液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。     

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉、镍,方法的特征浓度（1%吸收）分别为铜：0.808μg/L、铅：1.20μg/L、镉：0.063 7μg/L、镍：1.12μg/L,最低检出限分别为铜：0.24μg/L、铅：0.36μg/L、镉：0.019μg/L、镍：0.34μg/L。室内控样测试结果的相对误差分别为铜：3.5%、铅：0.8%、镉：4.2%、镍：4.9%,相对标准偏差分别为铜：5.6%、铅：3.6%、镉：5.3%、镍：5.8%。     

同位素示踪法研究~(125)Ⅰ-NGF在小鼠体内的吸收、分布及排泄

本文应用放射性同位素示踪法与电泳分离法相结合的方法研究125I-NGF在小鼠体内的吸收、分布和排泄。结果显示:静脉注射和肌肉注射125I-NGF在小鼠体内的代谢规律均符合二房室开放模型。肌肉注射10μg/kg,20μg/kg,40μg/kg 3个剂量达峰时间分别为0.71h,1.66h,3.78h;峰浓度分别为1.74ng/mL,2.82ng/mL,4.23ng/mL;曲线所围面积分别为8.44μg/h/L,21.6μg/h/L,43.12μg/h/L,消除相半衰期分别为4.83h,4.49h,4.43h。肌肉注射10μg/kg125I-NGF生物利用度为52.7%。静脉注射125I-NGF 10μg/kg,分布相半衰期为0.13h,消除相半衰期为3.68h,表观分布容积为0.697L/kg,曲线所围面积为16.01μg/h/L。125I-NGF在所测的14种组织中均有分布,其中肾、胃、肠中放射性浓度最高,脑和脊髓最少。肌肉注射125I-NGF主要随尿液排出体外。     

大体积直接进样-离子色谱法测定高纯水中痕量阴离子

建立了一种采用大体积直接进样－离子色谱测定高纯水中痕量阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子交换色谱柱，以11.5mmol/L Na2CO3为淋洗液，流速1.0mL/min,可在20min内同时测定7种常见阴离子，采用新型的阴离子Atlas电解抑制器，可显著降低基线噪音，结合500μL定量环，对F^-,Cl^-,NO2^-,Br^-，NO3^2-，PO4^3-,SO4^2-的检测限分别为0.09μg/L，0.20μg/L,0.46μg/L,0.89μg/L,0.76μg/L,0.96μg/L,0.92μg/L。应用此方法对高纯水中的痕量阴离子进行了测定。     

流动注射光度法测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了流动注射光度法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。亚硝酸钠的线性范围为20μg/L～1000μg/L,回归方程Y=0.1230x-0.7984,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为0.17mg/kg,相对标准偏差为3.63%,平均回收率为99.02%;硝酸钠的线性范围为20μg/L～5000μg/L,回归方程Y=0.0476x-0.4274,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为25.31 mg/kg,相对标准偏差为1.26%,平均回收率为94.19%。     

微体系HRP浓度与其催化化学发光衰减率线性关系研究

目的 :了解微体系辣根过氧化物酶(HRP)催化化学发光与其浓度的相关性。方法 :将HRP经核酸序列偶联于毛细管微腔内,通入微量反应底物进行化学发光检测;分析HRP催化化学发光反应与其浓度的相关性。结果 :毛细管内HRP催化1.5μL底物的化学发光反应可分成急速衰减区(3.5×10-4¹.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-51.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-5³.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-53.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-5⁶.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-46.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-4⁶.7×10-6μg/μL的HRP催化化学发光衰减率RLUs/T>0且两者线性相关(R2=0.967)。结论:分析微体系HRP浓度与化学发光衰减率(RLUs/T)的线性相关性,为微体系HRP化学发光定量检测生物分子提供新策略。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法测定工业废水中的丙酮

建立用高效液相色谱法测定工业废水中丙酮的方法。样品经简单的预处理后,通过Diomonsil C_(18)(2)5u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于254 nm波长下紫外检测,一次进样分析仅需4min,丙酮在0.1～50μg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为10μg/L、30μg/L、40μg/L时,被测物的回收率为96.9%～104.7%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中痕量铟

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中铟的方法。对石墨炉原子吸收光谱的实验条件如测定波长、溶剂、基体改进剂和灰化温度进行了优化。线性范围为0~50μg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为1.5μg/L。对两种实际样品进行测定,相对标准偏差为7.2%和3.9%,分别加标5.0μg/L和20.0μg/L进行测定,加标回收率在82.0%~114%之间。建立的方法灵敏、高效,适用于环境水体中痕量铟的测定。     

流动注射分光光度法测定海洋沉积物间隙水中五项营养盐

建立了QC-8500流动注射分析仪测定海洋沉积物间隙水中铵盐、磷酸盐、硅酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐五项营养盐的方法。该方法的检出限分别为0.90、1.18、1.80、0.33、0.36μg/L,线性范围分别为2.50~500μg/L、1.00~100μg/L、10.0~2000μg/L、0.50~15.0μg/L、0.50~15.0μg/L,相对标准偏差均在5%以内,各项指标均满足海洋调查规范(GB12763.4-2007)对五项营养盐分析的质量控制要求。与国标方法实验结果对比显示两种方法没有显著性差异。并对水合物区真实样品进行了测定及加标回收实验,回收率均在94%以上,保证了营养盐数据的准确性和真实性。     

氢化物-原子荧光法测定泡菜中的铅

采用氢化物-原子荧光法测定泡菜中的铅具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。用此法测定泡菜中的铅，其检出限(相对荧光强度)为0．22ug／L,测定结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡

针对人体内微量元素锡含量对人体健康的影响,研究了氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡样品前处理方法选择,最佳检测条件、KBH4浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了硝酸作为介质的测量方法。本方法的线性范围为0～200μg／L,在0～160μg,／L范围内,相关系数r=0．9995,检出限为0．10μg／L,样品的加标回收率为85．6％～110．4％。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种蔬菜中114种农药残留

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣、胡萝卜）、茄果类（辣椒、番茄）、豆类（豇豆）5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法。改进了QuEChERS前处理方法,样品用乙腈提取,C18、NH₂、GCB混合粉末净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明：114种农药的检出限均低于8.0 μg/kg,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r²均大于0.99。8种蔬菜的平均回收率在76.5%~96.5%之间,相对标准偏差（RSD）在7.1%~11.6%之间。该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求。     

GC/MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用

采用GC／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％-127％之间，检测限为0．02-0．20mg／kg。结果表明，该分析方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

离子色谱法测定室内环境空气中氨的含量

采用离子色谱法测定室内环境空气中的氨,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。测定线性范围为0.525～26.222mg/L,检测限<0.210mg/L,9次测量的相对标准偏差<2.1%,回收率在98%～102%范围内。测定环境空气中的氨,获得满意的结果。     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

分散固相萃取液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的三嗪类除草剂

An LC/MS method was developed for the simultaneous determination of 10 triazine pesticides in vegetables and fruits. This method is rapid and rugged.     

光度法测定磷脱氧铜中磷

利用电解铜之后的溶液,在最终显色酸度为 0.50～0.75mol溶液,磷与钼、铋形成离子缔合物,经抗坏血酸还原,其最大吸收在690nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.33×10~4,磷量在0.2～1.8μg/ml范围内符合比尔定律,方法具有操作手续简便、快速、重现性好的特点,应用于磷脱氧中磷的测定,结果满意。     

微小型燃料电池测试系统气体流量控制研究

根据微小型直接甲醇燃料电池(DMFC)的测试需求,使用工控机、多功能数据采集卡、比例流量阀、数字流量计等组件,搭建了燃料电池气体流量控制子系统。使用LabVIEW软件编写了上位机控制程序,应用改进的自适应PID控制算法,实现气体流量的精确、稳定控制和对实验数据的实时处理。研究了流体伺服系统的组成和设计方法,构建了气体流量伺服控制系统。根据压控恒流源的工作原理,设计并制作了比例流量阀驱动器。针对驱动器的硬件特性,改进了自适应PID控制算法,并在LabVIEW环境下实现了该算法。使用改进后的PID控制算法并结合PID参数的调节,使气体流量伺服控制系统的稳态精度达到了±0.1L/min。系统流量阶跃输入分别为0-5L/min、0-10L/min、0-20L/min、0-50L/min时,上升时间分别为0.9S、4.9S、5.2S、6.6S,超调量均≤0.23L/min,满足了设计要求。