磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的实验研究

研究了以磷石膏脱硫钙渣为原料替代天然石灰用于饲料级磷酸氢钙生产中的湿法磷酸净化,通过与天然石灰净化湿法磷酸净化深度的对比,分析了不同p H值条件下各种杂质含量的变化趋势和沉降体积随时间的变化趋势。结果表明,在用磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的过程中,各种杂质含量的变化趋势与用天然石灰净化湿法磷酸过程变化趋势基本相同,对比铁、铝、镁的脱除率和沉降体积的数据,用磷石膏脱硫钙渣体系替代天然石灰不会对工业实际生产造成影响,其磷收率为87.3%(p H 2.65下),石灰体系为88.0%(p H 2.73下),两者基本持平。     

氧化钙去除含磷废水中磷的反应条件研究

探究4种除磷剂在含磷废水中的除磷效果和经济性,并以氧化钙为除磷剂,探讨p H、温度、反应时间对除磷效果的影响。结果表明：随反应p H升高,氧化钙除磷率增大,但pH在5.05以上时,趋于稳定;初始p H越高,相应的除磷效果越好;除磷率随着温度升高不断提高;含磷废水中磷浓度越高,所需除磷反应时间越长,相应的除磷率越高。     

磷铵法生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

以磷酸一铵、氯化钾为原料,研究了复分解法制备工业级磷酸二氢钾的工艺技术,讨论了在一定溶解温度和结晶终点温度条件下,原料配比、磷酸一铵浓度对复分解过程产品纯度和磷收率的影响;对复分解法得到的粗产品还进行了常温净化法和一次溶解重结晶净化法的实验。原料中的磷酸一铵可由湿法磷酸和氨中和后净化得到。实验结果表明,在溶解温度为90℃、结晶终点温度为53℃、氯化钾和磷酸一铵摩尔比为1.45、磷酸一铵与H2O的质量比为43.6%时,经过复分解法得到的磷酸二氢钾粗产品的纯度为86.31%,磷收率为75.80%;采用一次溶解重结晶法净化得到的磷酸二氢钾产品纯度为98.67%,达到HG 2321—92中工业级一等品要求,为该工艺技术开展扩大实验提供了依据。     

湿法磷酸氨法除杂净化工艺研究

湿法磷酸氨法除杂净化工艺研究表明,当中和反应p H值为4.5时,湿法磷酸中的Fe~(3+)和Al~(3+)杂质脱除率达95%和94%以上,当中和反应p H值为6.0时,湿法磷酸中的F杂质脱除率达59%以上,当中和反应p H值为8.5时,湿法磷酸中的Si和Mg2+杂质脱除率达93%和95%以上。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

通过复分解法制备磷酸二氢钾的工艺条件优化研究

在磷酸二氢钾的制备过程中,为了获得最优的制备工艺参数,我们采用正交试验的方法对工艺条件进行了优化。讨论了反应温度、时间、终点p H等对磷酸二氢钾产量、磷含量、钾含量的影响顺序以及最优的工艺条件。     

湿法磷酸净化预处理的实验研究

研究了以化学沉淀法对湿法磷酸进行预处理,脱除湿法磷酸中的硫酸根以及重金属砷。考察了搅拌速度、脱硫剂种类、脱硫剂用量、脱砷剂用量等因素对湿法磷酸中硫、砷的脱除率及磷收率的影响。实验结果表明,化学沉淀法可以有效降低湿法磷酸中的硫及砷的含量,磷酸经化学沉淀法预处理后,脱硫率可达60%,脱砷率可达73%。     

臭氧氧化去除水中泰乐菌素的研究

探究了臭氧预氧化方法对水环境中普遍存在的泰乐菌素的去除效率,研究了泰乐菌素初始浓度、溶液p H值、臭氧投量和腐殖酸对臭氧氧化去除泰乐菌素效率的影响。结果表明,氧化反应20 min后,泰乐菌素的去除率基本稳定。随泰乐菌素初始浓度的增加,其去除率呈降低趋势;溶液p H值对泰乐菌素的去除率存在一定影响,泰乐菌素的去除率随溶液p H的增加而降低;随臭氧投量的增加,泰乐菌素去除率也随之升高;腐殖酸对泰乐菌素的氧化去除有一定的抑制作用,且浓度越高,抑制作用越强烈。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾实验研究

研究了以氯化钾、氨气和湿法磷酸为原料,通过复分解法制备磷酸二氢钾的实验。考察了原料配比、磷酸一铵浓度、反应温度、反应时间对产品纯度和磷收率的影响,确定了最佳反应条件为:原料配比n(KCl)∶n(NH_4H_2PO_4)=1. 8,磷酸一铵中P_2O_5浓度为14. 5%,反应温度为95℃,反应时间为90min,此时产品的纯度为95%,磷收率为79%。该工艺简单,原料综合利用率高,所得磷酸二氢钾达到HG/T 2321-2016质量标准。     

臭氧氧化去除水中泰乐菌素的研究

探究了臭氧预氧化方法对水环境中普遍存在的泰乐菌素的去除效率,研究了泰乐菌素初始浓度、溶液p H值、臭氧投量和腐殖酸对臭氧氧化去除泰乐菌素效率的影响。结果表明,氧化反应20 min后,泰乐菌素的去除率基本稳定。随泰乐菌素初始浓度的增加,其去除率呈降低趋势;溶液p H值对泰乐菌素的去除率存在一定影响,泰乐菌素的去除率随溶液p H的增加而降低;随臭氧投量的增加,泰乐菌素去除率也随之升高;腐殖酸对泰乐菌素的氧化去除有一定的抑制作用,且浓度越高,抑制作用越强烈。     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

Ca-P-H2O系电位-pH图的研究

黄磷炉渣是采用磷矿、硅石、焦炭通过电炉法经1400-1600℃高温还原生产黄磷时得到的固体废弃物,具有很高的反应活性,其主要成分为硅、钙元素的化合物,采用磷酸浸取时可反应生成水合二氧化硅和可溶性钙盐,以实现硅钙分离,制取有价产品.文中通过热力学计算,绘制了298.15 K下Ca-P-H2O系的电位-pH图,并通过分析发...     

磷酸二氢钾的生产方法综述

重点介绍了以碳酸氢铵、氯化钾、磷酸为原料生产磷酸二氢钾的新方法。该法生产设备简单,无三废,原料易得,成本低,磷酸二氢钾收率在95％左右,质量达到国家标准。     

中国磷化工行业60年发展历程及未来发展趋势

经过60余年的发展,中国磷化工经历了从无到有、从弱到强,中低品位磷矿生产高浓度磷肥、湿法磷酸精制、湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙及工业级磷酸一铵等产品国产化技术为中国磷化工发展奠定了基础,行业出现产能过剩局面。近期开发的聚磷酸铵、磷酸二氢钾、磷系阻燃材料、电池级磷酸二氢铵、磷酸铁锂、六氟磷酸锂等新产品,表明磷化工行业正从粗放的资源环境型产品向附加值高的精细磷化工产品转型。     

氯化钾与磷酸复分解反应的动力学研究

研究了以氯化钾和热法磷酸为原料,采用复分解法制备磷酸二氢钾的方法。考察了反应时间、反应温度、原料配比对氯化钾转化率的影响。在反应温度为373~413 K和反应时间为1~4 h的条件下,研究氯化钾与热法磷酸的宏观反应过程,自阻化作用对该反应过程的反应速率影响较大,阻缓系数β随反应温度升高而增大。应用德罗兹多夫方程拟合实验数据,确定了动力学方程：1/t ln［1/（1-X）］- βX/t=exp（-65 840/RT）+2.215,并求得了反应的表观活化能Ea=65.84 kJ/mol,经验证表明模型可靠。该研究旨在揭示氯化钾和热法磷酸制备磷酸二氢钾的宏观反应过程的相关规律,为设计反应器和优化工艺条件提供一定的理论依据。     

钙水制备磷酸二氢钾过程中母液的净化研究

为了提高磷酸二氢钾的纯度、白度以及透明度,在以钙水为原料生产磷酸二氢钾过程中,采用活性炭脱色,调节母液pH脱除Ca2+,加入BaCl2饱和溶液脱除SO24-。结果表明,磷酸二氢钾粗母液中加3.5g/100mL活性炭脱色,经过滤后用KOH饱和溶液调节pH至6.0左右,然后按n(BaCl2)/n(SO24-)=1.0加入BaCl2饱和溶液脱除SO24-,在净化过程中磷和钾有少量损失,Ca2+、SO24-脱除效果较好,并且对其它金属阳离子也有一定的脱除效果。净化母液经蒸发、结晶后得到的磷酸二氢钾产品达到国家工业级一等品标准。     

以湿法磷酸生产磷酸钾铵的研究

探讨以湿法磷酸、硫酸钾和氨为原料生产一种由磷酸二氢钾和磷酸二氢铵组成的高浓度复合肥料的技术路线。并通过实验,确定了操作条件,试制品为白色晶体,易溶于水,其三元素含量容易控制在55014。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

三辛胺-异戊醇有机溶剂萃取制备磷酸二氢钾

以工业湿法磷酸和氯化钾为原料,开展溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的研究。通过筛选确定采用三辛胺-异戊醇作有机萃取剂,考察了有机相与水相比、反应时间、反应温度及循环次数等因素对萃取法制备磷酸二氢钾的影响。实验结果表明,在三辛胺-异戊醇按体积比为1∶1制成混合萃取剂、反应温度为20 ℃、萃取时间为60 min的最优条件下,磷酸二氢钾产品的回收率≥95%,产品纯度≥98%。该方法具有产品纯度高,萃取温度低、操作简单等优点。