气相色谱-质谱法测定混合脂肪酸钠盐中脂肪酸的组成

将混合脂肪酸钠酸化后 ,选用硫酸 -甲醇法甲酯化 ,以 DB-WAX毛细管柱为分离柱 ,用电子轰击电离源质谱计 (EIMS) ,快速测定实际样品和标准样品混合脂肪酸钠中脂肪酸的组成。用峰面积归一化计算各种脂肪酸的相对含量 ,相对标准偏差 sr<± 5 %。方法简单、准确和可靠     

气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

气相色谱-质谱法分析到手香挥发油的化学成分

采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.62 %。到手香挥发油主要成分为香芹酚 (5 7.82 % )、β-石竹烯 (1 5 .2 4% )、γ-萜品烯 (1 0 .0 1 % )、α-佛手柑烯 (8.69% )、间伞花烃 (5 .65 % )、α-石竹烯 (2 .3 2 % )、氧化石竹烯 (1 .1 3 % )及它们的异构体等。     

荆条叶挥发油的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析荆条叶挥发油中的化学组成。结果表明:荆条叶挥发油中共分离出了36种组分,确定了29种成分的化学结构和相对含量,占总组分相对含量的94.68％。其中萜类及其衍生物22种,占89.13％。含量最高的成分是β-丁香烯(48.70％),其次是β-金合欢烯(15.52％)等。     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

气相色谱-质谱法分析无梗五加茎的挥发油成分

采用同时蒸馏萃取装置 ,提取无梗五加 [Acanthopanax sessiliforus( Rupr.et Maxim) seem.]茎中挥发油 ,并用气相色谱 -质谱联用技术进行分析鉴定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析 ,鉴定出 2 3种化学组分 ,占总挥发性物质总含量的 83 .1 7%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量 ,同时蒸馏萃取法提取无梗五加茎的挥发油提取率为 2 .0 %。结果表明 :萜烯类及其氧化衍生物占较大比例 ,主要有金合欢醇 ( 1 9.42 %)、己酸 ( 1 3 .93 %)、( -) -桉油烯醇 ( 1 3 .1 0 %)、2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( 6.41 %)、3 ,7,1 1 -三甲基 -2 ,6,1 0 -十二碳三烯 -1 -醇乙酸酯 ( 5 .73 %)和邻苯二甲酸二丁酯 ( 3 .62 %)等。     

赛洛新的气相色谱-质谱分析研究

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)探讨了赛洛新 ( Psilocine)的分子组成和结构。赛洛新存在于蘑菇类植物中 ,属于一种致幻剂。采用直接粉碎植物 ,甲醇超声萃取 ,丙酮净化除去杂质 ,直接进样和微波衍生化处理测定。结果表明 :赛洛新直接测定的子离子为 m/ z5 8(基峰 )、m/ z2 0 4(分子离子峰 ) ;醋酸酐衍生物子离子为m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 2 46(分子离子峰 ) ;BSTFA衍生物子离子为 m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 73、m/ z 2 90、m/ z 3 48(分子离子峰 )     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

气相色谱-质谱法测定X胶囊的成分(英文)

建立了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)确定X胶囊中内容物组成的方法。X胶囊中的内容物研磨成细粉后用乙醚提取,挥干乙醚后,溶于四氢呋喃进样。测定结果表明:样品溶液获得的GC/MS谱图数据与甾体化合物甲基睾丸素(甲睾)非常相似。通过对照发现样品的GC/MS谱图与甲睾标准品的GC/MS谱图完全相同。由此可以鉴定X胶囊样品为甲睾。     

气相色谱-质谱法分析含羞草挥发油的化学成分

采用常规水蒸气蒸馏法提取含羞草中的挥发油，并用气相色谱-质谱法分析其化学成分。分离出41个峰，鉴定出34种化学成分，占总峰面积的89.01 %。含羞草挥发油中主要成分为N,N-二苯基-肼酰胺、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸丁基-2-甲基丙基酯、十九烷、1H-吲哚-3-乙醇、二十四烷、2,4-二（1-苯乙基）苯酚、二十六烷、二十七烷等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

应用气相色谱-质谱分析土壤中芥子气及其降解产物

建立了土壤样品中的芥子气(HS)及其降解产物硫二甘醇(TDG)气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。选择二氯甲烷为土壤中HS的萃取剂,亚氟蒸馏水为TDG的萃取剂,HS和TDG的萃取率分别为89.4％和93.2％,相对标准偏差为4.18％和4.32％。土壤样品中HS和TDG含量分别为0.38～0.48μg/g和3.04～3.88 μg/g,最低检出限为0.004μg/g和0.02 μg/g(3σ,n=5)。应用GC/MS对染毒土样品中HS和TDG进行了检测,初步探讨了其质谱裂解特点和规律。结果表明:该方法操作简便、准确、灵敏度高。     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

人尿中Carphedone的气相色谱-质谱分析

建立检测人尿中兴奋剂 Carphedone分析方法。 5 0 m g尿样流经 XAD-2填装小柱淋洗 ,用甲醇洗脱后收集洗脱液 ,经过缓冲和酶解后振荡、离心 ,加入衍生化试剂 N-甲基 -N-三甲硅烷基三氟乙酰胺 ( MSTFA)和三甲硅烷基咪唑 ( TMSI)进行 TMS硅烷基化。气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析结果表明 :可以检测到 5 0 h内的代谢产物 ,同时可以检测 Carphedone衍生化后的脱水反应产物。此方法适用于兴奋剂检测尿中Carphedone代谢物的分析     

尿中7-甲基异炔诺酮(Tibolone)代谢物的气相色谱-质谱研究

应用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)方式探讨甾体类药物7-甲基异炔诺酮(Tibolone)的检测方法。根据Tibolone的代谢规律,对受试者的阳性尿和空白尿检测结果进行比较。研究发现:在阳性尿中检出△4双键异构体、3α羟基和3β羟基等三种代谢物,6位、16位的羟基化代谢物没有检出。测定了3α羟基代谢物的浓度-时间关系曲线,表明Tibolone口服后吸收迅速,9小时后即可达到峰值浓度。可为该类药物的检测提供科学依据。     

应用气相色谱-质谱技术保证农药残留分析质量的研究

应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)对参加世界卫生组织食品安全项目的农药残留质量保证进行研究 ,讨论了该技术使用的有限性 ,并提出建议。在非最佳设备条件下 ,通过良好的样品制备及有效合理地使用毛细管或填充柱 GC/ MS方法 ,进行有效的、低成本的定性和定量农药残留分析     

钩吻素甲的气相色谱-质谱分析

取 5 g生物组织绞成均浆状 ,用甲醇、水和盐酸混合液进行溶解和液 -液提取生物碱中的钩吻素甲。用急速升温法减少了样品中杂质对色谱 -质谱测量的影响。在最优化的 GC/ MS条件下获得了钩吻素甲的主要特征峰为 m/ z1 0 8(基峰 )、m/ z2 5 1、m/ z2 79和 m/ z3 2 2 (分子离子 M+ 峰 )。由此确定了钩吻素甲的分子式C2 0 H2 2 N2 O2 、分子量 3 2 2 Da和分子结构。提供了适合司法检验该类毒物的提取和分析方法     

大气可吸入颗粒物中含硫和含氧芳烃化合物的气相色谱-质谱分析

采用超声萃取 ,硅胶柱层析分离 ,毛细管气相色谱 -质谱联用方法分析了大气可吸入颗粒物中芳烃化合物。根据其质量色谱图和特征碎片离子、标准谱库检索和保留指数作定性分析 ,鉴定出 1 8个含硫和含氧芳烃化合物 ,以 3～ 4环结构为主 ,主要为二苯并噻吩、苯并萘并噻吩和二苯并呋喃系列化合物。用内标法进行定量测定的结果表明 :在城乡结合部化合物的含量为 0 .2 3～ 5 .0 5 ng/ m3 ,在郊区含量为 0 .0 4～ 1 .2 7ng/ m3 ,前者的各个化合物含量分别是后者的 2 .8～ 1 0 .8倍 ,两个地区的母核芳烃含量都高于带取代基芳烃 ,反映了这些化合物主要来源于化石燃料 (主要是煤 )的燃烧热解     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。