锡酸镧(La2Sn2O7)花状纳米结构的水热合成及表征

采用简单、中性的水热法成功地制备了锡酸镧（La2Sn2O7）花状纳米结构,并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和漫反射光谱（DRS）等手段对产物的晶体结构、形貌和光学性能进行了分析。结果表明：所得产物为单相烧绿石结构的锡酸镧,并呈现由纳米杆组成的花状纳米结构,纳米杆的直径和长度分别约为20 nm和150nm。由分析DRS光谱可得,锡酸镧花状纳米结构的禁带宽度约为3.85 eV,并对该花状纳米结构的形成机理进行了初步探讨。     

Li-Ti共掺对Bi2(Zn1/3 Nb2/3)2O7陶瓷介电性能的影响

采用固相反应法制备(Bi1.975Li0.025)(Zn1/3Nh2/3-x/2Tix/2)2O7,陶瓷,研究了当Li 的替代量一定时,不同量的Ti4 替代Nb5 对BLXNT系介质材料介电性能的影响.研究结果表明:在取代的范围内仍然保持单斜焦绿石相;1MHz介电常数的温度系数由225.35×10-6/℃逐渐增加到416.48×10-6/℃;在-30℃≤T≤130℃,观察到BLZNT样品出现介电损耗弛豫现象,随着掺杂含量的增加,介电损耗弛豫峰向高温移动.     

Y3+取代Bi3+对Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7陶瓷烧结温度的影响

采用固相反应制备Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7微波陶瓷,并借助X射线、扫描电镜、LCR4284测试仪,研究Y3 取代Bi3 对Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7陶瓷烧结特性及介电性能的影响。研究结果表明:随着Y3 替代量的增加,晶粒尺寸减小,介电常数先减小后增大,烧结温度升高;适量的Y3 替代可以获得性能很好的BZN介质材料。     

稀土Y_2O_3和Gd_2O_3共掺杂对La_2(Zr_(0.7)Ce_(0.3))_2O_7陶瓷相结构及热膨胀系数的影响

采用固相合成法制备了(La1-2xYxGdx)2(Zr0.7Ce0.3)2O7(x=0,0.30,0.35,0.40,0.45,0.50)体系陶瓷材料.分别利用XRD、扫描电子显微镜和高温热膨胀仪对陶瓷材料的相组成、微观形貌及热膨胀系数进行测试.结果表明.掺杂量x=0时为立方烧绿石结构,x≥0.30时为立方萤1石结构;晶粒发育良好,晶界清晰;Y2O3和Gd2O3的掺杂可以有效的提高La2(Zr0.7Ce0.3)2O7的热膨胀系数.     

基体条件优化对Sm2Ce2O7/SiC涂层的热冲击应力影响

采用ANSYS软件对不同基体条件下Sm_2Ce_2O_7/SiC涂层的热冲击应力进行了研究,优化了基体条件。结果表明:涂层界面在热冲击瞬间存在较大的冲击热应力,径向应力远大于轴向应力;涂层的径向应力随基体厚度的增大而增大,基体厚度超过10 mm后,应力趋于稳定;涂层的抗热冲击性能随着基体半径的增加逐步提升,当基体半径大于18 mm时,涂层的抗冲击性能基本不变。     

液相烧结对Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷介电性能的影响

采用固相反应法制备了添加1wt%CuO-BaO混合物的Ba(Ti0.91Zr0.09)O3铁电陶瓷,借助XRD、SEM、Agilent4284测试仪,讨论了加入CuO-BaO混合物对Ba(Ti0.91Zr0.09)O3铁电陶瓷的烧结温度、相结构、显微组织及介电性能的影响.结果表明:添加1wt%CuO-BaO混合物,能有效降低Ba(Ti0.91Zr0.09)O3的烧结温度,室温介电常数高,介电损耗小.在1MHZ下εTl=3 150,tgδ=0.06,并且伴有介电弛豫现象.     

La2O3掺杂对(Bi1/2Na1/2)0.94Ba0.06TiO3陶瓷性能与微结构的影响

采用传统陶瓷工艺方法制备了La2O3掺杂(Bi1/2Na1/2)0.94Ba0.06TiOa(BNBT6)无铅压电陶瓷,系统地研究了La2O3掺杂对该体系陶瓷介电、压电性能与微观结构的影响.结果表明:该体系具有很高的压电常数,是单一的钙钛矿结构,La2O3的添加对晶粒生长具有一定的抑制作用,线收缩率和相对密度增大.室温介电常数随着La2O3掺杂量的增加而增大.与不添加La2O3的陶瓷样品相比,添加少量La2O3可以使体系的弛豫特征更为明显.当掺杂量为0.1 wt%时,该体系陶瓷具有较好的综合性能:d3a=160 pC/N,kp=0.322.当掺杂量达到0.5 wt%以后,陶瓷的压电性能严重降低.     

Zr1-xHfxW2O8 (x=0,0.3,0.5,0.7,0.8,1.0)的合成及负热膨胀特性的研究

采用固相化学反应的方法 ,成功合成了立方结构的Zr1 -xHfxW2 O8(x =0 ,0 .3,0 .5 ,0 .7,0 .8,1 .0 )系列材料 .高、低温X射线衍射分析表明 ,Hf4+替代Zr4+对Zr1 -xHfxW2 O8的负热膨胀系数影响不大 .在 373K～ 973K温度范围 ,Zr1 -xHfxW2 O8线膨胀系数αl 约为 - 6× 1 0 - 6K- 1 ;在83K～ 2 98K温度范围Zr0 .5Hf0 .5W2 O8的αl =- 9.6× 1 0 - 6K- 1 .     

稀土Sm2O3对WCoB-TiC复相陶瓷组织的影响

以WC、TiB2、Co粉末为基本原料,添加稀土Sm2 O3为抑制剂,采用真空液相反应烧结技术制备WCoB-TiC复相陶瓷材料,利用XRD、SEM和 EDS对其微观形貌和相组成进行表征。结果表明,添加一定量稀土Sm2 O3后,WCoB-TiC复相陶瓷晶粒细小且分布均匀,晶粒的长大得到抑制;随着稀土Sm2 O3的过量加入,复相陶瓷中有棒状晶粒出现,晶粒有粗化的趋势。在1400℃下烧结时,当Sm2 O3添加量为0．3％时,制成的WCoB-TiC复相陶瓷材料密度达到10．01 g/cm3,硬度HRA达到91。     

La0.1Ce0.6Zr0.3O2储氧纳米固溶体微粒的制备

以Ce(NO)3·6H2O、La(NO)3·6H2O和Zr(NO)4·3H2O为原料,NH3·H2O做pH指示剂,采用溶胶-凝胶法合成了La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料;运用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、比表面积吸附(BET)和透射电镜(TEM)等方法考察了样品的物相结构、比表面积以及不同温度的煅烧对样品性能的影响.试验表明,以无机凝胶为前躯体,经500℃煅烧2 h后形成了稳定的La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料,其比表面积Sw=147.2 m2/g,平均粒径d=12 nm;在耐高温老化试验中,样品经1 100℃煅烧2 h后仍然保持单相,Sw=26.2 m2/g,平均粒径d=36 nm,显示出良好的耐高温老化性能.通过自制的汽车尾气净化催化剂及耐高温老化评价装置,考察了溶胶-凝胶法合成La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料作为三元催化剂的催化净化效果;选用不同产地、不同组成的铈锆固溶体材料,在相同条件下附载贵金属(Pt、Pd)制备三元催化剂做汽车尾气催化剂.结果表明,La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体制备的三元催化剂的催化性能更好,具有较低的起燃温度和对NOx有更高的催化净化效率,即样品未老化前起燃温度为170℃,对NOx的净化效率达到了92.0%;样品经1 050℃老化2 h后,起燃温度为240℃,NOx的净化效率达到78.1%.     

空位掺杂(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3的结构及其微观机制研究

利用标准的固相反应法在1 200℃烧结了(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3(x=0,0.02,0.04,0.08,0.10)样品,冷却后,取出部分在1 350℃进行再烧结.利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其晶体结构及表面微观结构进行了研究.X射线衍射测量分析表明样品均为单相,单胞仍然具有正交对称性结构(空间群为Pnm a).通过扫描电镜研究表明,当化合物x=0.04时,(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3的表面形貌表现为致密度最好.样品在1 350℃再烧结条件下,当x≤0.04时,可以大大降低样品的晶粒大小和孔隙;但当x>0.04时,再烧结对样品的晶体结构和表面微观结构影响不大.     

Phase and Rietveld Refinement of Pyroehlore Gd_2Zr_2O_7 Used for Immobilization of Pu （Ⅳ）

The phase of pyrochlore Gd_2Zr_2O_7 used for immobilization of Pu （Ⅳ） was investigated, tetravalent cerium was used as the simulacrum for plutonium with tetravalence, and the compounds in the system Gd_2Zr_2-_xCe_xO_7 （0.0≤x≤2.0） were synthesized via a high temperature solid reaction method with Gd_2O_3 and ZrO_2 powders being used as the starting materials. Based on the collected XRD data of the gained samples, the phase and microstructural change of compounds were calculated by means of rietveld structural refinement method. The experimental results indicated that the phases of compounds were changed from pyrochlore to fluorite-type phase with the increasing x. The linear relation between a and x was discovered in the range of fluorite-type phase, which accorded with a = 0.52748 ＋ 0.00825 x （0.2≤x≤2.0）, while V= 0.14668 ＋ 0.00711 x （0.2≤x≤2.0） was also achieved.     

Leaching Stability of Simulated Waste Forms for Immobilizing An3＋ by Gd2Zr2O7 with Nd3＋

In order to investigate the anti-leaching capability of pyrochlore Gd2Zr2O7 immobilized An3+, trivalent neodymium was used as the simulacrums for radioactive wastes with trivalence, Gd2-xNdxZr2O7(0.0x 2.0) series samples were successfully synthesized by high temperature solid reaction and using Gd2O3, Zr O2 powders as starting materials. The experiments of long-term chemical stability were conducted in synthetic seawater at 40 and 70 ℃. The XRD diffractive data and extraction ratio of as-received samples were collected with the help of X-ray diffraction(XRD) instrument and inductively coupled plasma mass spectrometry(ICPMass). The results indicate that the phases of as-received compounds keep the single phase of pyrochlore. The extraction ratio of Gd3+, Zr4+ and Nd3+ in waste forms is increasing with the increase of immersion time in synthetic seawater. The extraction ratio of waste forms at 70 ℃ is higher than at 40 ℃. The highest extraction ratio of Gd3+, Zr4+ and Nd3+ after 42 days is near 0.025 8, 0.003 8 and 0.045 2 μg·m L-1, respectively.     

Structure and properties of CaO-MgO-SiO2 inorganic glass fiber with additives (Al2O3, Y2O3)

Structure, crystallization and dissolution properties of CaO-MgO-SiO2 inorganic glass fiber in the presence of additives (Al2O3, Y2O3) were investigated by DTA, XRD, FTIR and ICP-AES techniques. The results show that with the addition of Al2O3 and Y2O3, the glass network structure is strengthened and the precipitation of crystals is inhibited for heat-treated fibers. Compared with Y2O3 doped fibers, Al2O3 presents more significant effects on the enhancement of silica network and the inhibition of crystallization in fibers. As for dissolution properties in physiological fluids, though the weight losses, changes of pH values and leached ions concentration lower slightly with the addition of Al2O3 and Y2O3 for the intensified network structure, and fibers still present high dissolution rates.     

K0.6Sr0.7Zr4P6O24陶瓷的烧结、热膨胀及力学性能

采用通过磷酸盐直接共沉淀法制备的K0.6Sr0.7Zr4P6O24(KSZP)纳米粉末作为原料,烧结成致密KSZP陶瓷,研究了KSZP陶瓷的烧结特性、膨胀特性及力学性能,分析烧结条件对各种性能的影响机制.结果表明,KSZP纳米粉末的适宜烧结工艺条件为:烧结助剂Nb2O52%,1 380℃下烧结2 h.获得的KSZP陶瓷相对密度为94.61%,0～600℃平均线膨胀系数为1.4×10-6/℃,抗弯强度为91.83 MPa.研究发现,粉末的烧结速度很快,在烧结后期,晶粒并未迅速长大.     

Gd2Zr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了研究Gd2Zr2O7烧绿石的合成条件,以Gd2O3,ZrO2混合粉体为原料,在1773K的温度、3GPa和5．2GPa的压力及10-30min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明：在1773K的高温、5．2GPa的高压和10min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd2Zr2O3立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。     

Y0.18-xYbxTa0.18Zr0.64O2材料的相结构、相稳定性和热膨胀性能研究

采用固相反应法制备了Yb2O3-Y2O3-Ta2O5-ZrO2陶瓷材料(简称YbTYSZ).分别利用X-ray衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和高温综合热膨胀仪对陶瓷材料的物相组成及相稳定性、显微结构和热膨胀性进行了分析.XRD结果表明:1 873 K烧结6 h的YbTYSZ陶瓷材料由单一的四方相组成,且经1 573 K等温热处理250 h后仍表现为单一的四方相结构,说明该陶瓷材料在高温下具有良好的相稳定性.随着Yb3+掺杂量增多,晶粒尺寸增大且变的均匀.此外,在室温至1 573 K,YbTYSZ陶瓷材料的平均热膨胀系数呈现先减小后增大的规律.     

La0.67Sr0.33Mn0.7Fe0.3O3的制备及其光催化性能研究

采用溶胶—凝胶燃烧法制备了纳米级钙钛矿型复合氧化物La_0.67Sr_0.33Mn_0.7Fe_0.3O₃,通过XRD、SEM对样品的物相和形貌进行表征,结果表明所得La_0.67Sr_0.33Mn_0.7Fe_0.3O₃样品为钙钛矿结构,直径约为50纳米,长度为1μm.以350 W氙灯做光源,催化降解亚甲基蓝水溶液,反应6 h,降解率达到96%.