近临界水中薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的工艺研究

薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要中间体,传统工艺采用盐酸水解法将黄姜中的薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元,反应时间4 h,最大收率为1.78%.该工艺反应时间长,耗水量大,对环境污染严重.今研究了无催化剂条件下,近临界水中薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺,分别考察了反应温度、反应压力、反应时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响.研究结果表明,近临界水解法工艺简单,反应时间短,对环境友好,在较佳工艺条件下:P=25.0 MPa,T=260℃,t=10 min,薯蓣皂苷元收率为1.46%.     

近临界水中薯蓣皂苷的水解反应

在近临界水中研究了薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺和反应动力学,分别考察了反应温度、压力、时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响。实验结果表明,近临界水解法的较佳工艺条件为260℃,25 MPa,反应10 min。在此条件下,薯蓣皂苷元收率为1.46%。动力学研究结果表明,薯蓣皂苷在近临界水中水解是一级反应,活化能为76.7 kJ/mol,指前因子k0为5.99×104s-1。     

微波强化薯蓣皂苷水解的研究

提高水解效率、减少无机酸催化剂的用量是解决目前我国皂素生产企业严重环境污染的根本思路。文中对比了微波与水浴2种加热方式下薯蓣皂苷的水解效率,通过正交实验研究了微波辐照时间、微波功率、H+浓度3个因素对皂苷水解的影响,获得了优化的反应条件。实验结果表明,与传统的水浴加热方法相比,微波可以明显促进薯蓣皂苷的水解。在微波作用下,HCl的用量可减少50%,水解时间缩短为水浴水解的8%,薯蓣皂苷元得率可提高20%。微波强化水解的最优条件为微波功率700 W,H+浓度2 mol/L,水解时间20 min。     

薯蓣皂苷元的提取及生物活性研究进展

黄姜是多种甾体激素药物的主要原料,一般经过水解可得到薯蓣皂苷元。近年来,随着甾体激素药物的需求量逐渐增加,薯蓣皂苷元产业发展将越来越快。这里主要讲述了薯蓣皂苷元的酸水解法、预发酵法、超临界CO2萃取法和微波-超声波辅助提取法等提取方法以及药理活性进行综述,对其发展前景进行展望。     

表面活性剂强化提取黄姜中薯蓣皂苷的研究

对7种表面活性剂强化提取薯蓣皂苷的效果进行了比较,筛选出对该提取过程具有较好强化作用的表面活性剂——十二烷基硫酸钠(SDS)。通过正交实验、单因素实验考察了提取温度、提取时间、w(SDS)、提取溶剂用量对薯蓣皂苷提取率的影响,获得了优化的提取条件:黄姜粉末5 g,提取温度70℃,提取溶剂用量12 mL/g黄姜,提取时间2 h,w(SDS)=3%,获得皂素92.59 mg。实验结果表明,SDS对水提取黄姜中薯蓣皂苷(7.74mg)有明显强化作用,提取效率高于传统的甲醇/水溶液(75.08 mg),接近索氏提取(95.67 mg)。     

盾叶薯蓣中水解原位提取薯蓣皂甙元

利用响应面优化法对盾叶薯蓣块茎中薯蓣皂甙元水解原位提取进行研究.实验采用CC0428中心组合设计考察了影响薯蓣皂甙元提取效果的四个重要因素:硫酸浓度、异丙醇浓度、水解时间和水解液用量.结果表明盾叶薯蓣块茎中薯蓣皂甙元水解原位提取最佳条件为1.50 g盾叶薯蓣块茎干粉加入25 mL 1.25 mol·L-1硫酸-70%异丙醇溶液加热回流水解提取7.5 h,薯蓣皂甙元理论产率为0.7220%; 实际产率为0.7034%.与传统盐酸水解法相比薯蓣皂甙元产率提高68%.提取的产物通过熔点测定、红外光谱和质谱分析,表明与薯蓣皂甙元标准品基本一致.水解原位提取法具有简便、高效特点.     

多元复合酶降解黄姜薯蓣皂苷元的工艺研究

研究了多元复合酶降解黄姜薯蓣皂苷工艺条件对黄姜薯蓣皂苷元收率的影响因素。结果表明：采用碱性果胶 酶+单宁酶+半纤维素酶+β-葡萄糖苷酶4元复合酶的组合形式,在酶用量为黄姜量的 1.5%,pH值为6.5,料液比为 1：4（g：g）,50℃ 下酶解 10 h,以乙醇为萃取剂的条件下进行的降解效果最好,薯蓣皂苷元的收率最高可达 4.34%。相比收率仅为 1.61% 的传统的酸解工艺,应用多元复合酶解工艺最高可使黄姜薯蓣皂苷元的收率提高1.69倍。     

黄姜皂素提取新工艺研究

以酒精为溶剂提取黄姜干粉中的皂苷,皂苷经水解、过滤、中和、干燥、石油醚抽提、结晶、重结晶得到纯度较高的黄姜皂素.实验中采用热提取和高压均质提取两工艺.研究了热提取工艺中溶剂用量、料液比、温度、时间和次数等对皂素收率的影响:溶剂为95%(v)的酒精,料液比为5:1,提取温度为60℃,提取3次,提取时间分别为2 h、1 h...     

转化薯蓣皂苷为薯蓣皂苷元菌株的筛选

薯蓣皂苷元是甾体激素类原料药的重要前体,原生产工艺用酸解法,存在环境污染严重等问题,为寻求清洁生产方式,尝试从自然发酵后的黄姜中筛选可水解薯蓣皂苷的微生物。在薯蓣皂苷筛选培养基上筛选得到五种菌株,分别接入黄姜中发酵,发现其中一株菌可发生水解反应,经高效液相色谱法鉴定产物为皂素。经鉴定该菌属于曲霉属,对其发酵工艺进行了初步研究,发现该菌皂素产率为0.5%,有待进一步优化。     

三峡七叶一枝花薯蓣皂苷元的分离提取工艺研究

以薯蓣皂苷元的提取量为考察指标,采用正交实验法对三峡七叶一枝花中薯蓣皂苷元的提取工艺进行优选,以分光光度法测定其含量。结果表明:破壁处理对薯蓣皂苷元得率影响最大,助提方式影响最小。采用酶酵解(纤维素酶用量15 u/g生药,pH4.5,温度45°C,酵解6 h),微波助提(微波强度为中高火,固∶液为1∶14,提取2次,每次4 min),双相酸水解(料∶酸液∶甲苯=1∶6∶6,6%的硫酸,100°C酸解6 h)联合技术,苷元得率提高了77.2%,工艺时间缩短了66.7%,溶剂耗量减少了12倍物料的70%乙醇。     

磨浆-超声法提取薯蓣皂素工艺过程研究

针对薯蓣皂素传统生产方法提取效率低、能耗大、污染严重等问题,研究一种高效节能的薯蓣皂素提取新工艺。采用对黄姜磨浆预处理后再进行超声提取的方法制备薯蓣皂素,探讨了磨浆时间、超声提取时间、乙醇浓度、料液比和提取次数对皂素收率的影响。该方法与传统的直接酸水解法相比,产品收率提高了18%,盐酸用量降低,产品纯度提高。该工艺具有提取率高、污染少、节约能源的特点。     

毛竹水解制取木糖

本文对由毛竹制取木糖的水解条件进行了研究，探讨了预水解及水解温度、时间和酸浓度等对水解的影响。在水解温度为１２０℃，时间为２ｈ，硫酸浓度为２％时，聚戊糖水解率为８０％。     

黄姜资源分布及利用现状初探

盾叶薯蓣(Dioscorea z i ngiberensis C.H.Wright),俗名黄姜,为多年生草质藤本植物,有效成分为薯蓣皂苷元,是我国传统常用中药材。以薯蓣皂苷元为原料,可以生产多种激素类药物。黄姜是我国薯蓣皂甙元含量最高的药源植物之一,但是由于其长期处于野生状态,随着多年的开发利用,原本丰富的野生资源逐渐枯竭,优良栽培品种很少。况且品种存在地域性和品质退化问题,品种的缺乏严重制约着黄姜产业的可持续性发展。文章初步探讨了黄姜资源分布及有效成分利用现状,同时讨论了黄姜走可持续性发展道路的前景。     

复合酶协同超声提取葫芦巴中薯蓣皂苷的工艺研究

研究复合酶协同超声提取葫芦巴中薯蓣皂苷的工艺。以葫芦巴中薯蓣皂苷得率为考察指标,通过单因素试验及L_9(3~4)正交试验,探讨纤维素酶、果胶酶复合酶制剂的使用量、酶解时间、酶解温度、pH值对薯蓣皂苷得率的影响,优化复合酶协同超声提取葫芦巴中薯蓣皂苷的工艺条件。结果表明,最佳酶解条件为复合酶制剂用量为2.5%,酶解温度为30℃,pH值为6.0,酶解时间为2h。在此条件下,葫芦巴中薯蓣皂苷的得率为2.29%,经比较,复合酶协同超声提取薯蓣皂苷的得率比直接超声提取增加了36.3%。     

玉米秸秆稀硫酸预处理条件的初步研究

初步探讨了利用稀硫酸对玉米秸秆进行水解的影响因素。硫酸浓度、水解温度、水解时间、秸秆粉粒度、灰分含量和固形物含量等对秸秆水解效率有一定影响。在硫酸浓度为1.0%,水解温度120℃,水解时间2 h,秸秆粉粒度20～40目,固形物含量10%的水解条件下,秸秆的水解率为19.2%,还原糖组成主要为木糖和葡萄糖。     

基于表面活性剂增溶技术的薯蓣皂苷萃取研究

采用超声波辅助表面活性剂增溶技术进行薯蓣皂苷的萃取,研究了表面活性剂的种类、碳链长度、HLB值、临界胶束浓度(cmc)等对薯蓣皂苷萃取效果的影响。结果表明,主链长度为12,HLB值不小于15,cmc较小的阴离子表面活性剂对薯蓣皂苷的萃取作用大。进一步研究得到浓度为2.58×10-2mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液宜作为薯蓣皂苷的萃取剂,薯蓣皂苷得率为9.51%。     

从新鲜黄姜提取薯蓣皂苷元的工艺研究

采用甩浆法从鲜黄姜悬浊液中提取了薯蓣皂苷元.以提高皂苷元提取率为目标,确定最佳糖化酶酶解糖化工艺条件为糖化酶用量0.1%、温度40℃、pH值4.0、反应时间24 h,酸解反应最佳硫酸浓度为1.2 mol·L-1.此时薯蓣皂苷元的平均提取率为27.21%.该方法简单,节省原料,提取率高,废水量少.     

微波强化薯蓣皂甙水解的研究

报道了微波强化薯蓣皂甙水解的研究。实验表明微波可以明显促进薯蓣皂甙的水解。与水浴加热方法相比,微波水解可减少HCl用量50%,缩短水解时间92%,提高得率20%。采用正交实验对微波辐照时间、微波功率、[H+]浓度3个影响微波催化薯蓣皂甙水解的因素进行了研究,探讨了微波催化水解的机理。实验结果表明,微波强化薯蓣皂甙水解的最优实验条件为:微波功率700W,C[H+]=2 mol/L,水解时间20 min。     

玉米秸秆稀酸水解与水解液发酵的实验研究

研究了玉米秸秆的稀酸水解性能,考察了底物浓度、反应温度、反应时间、硫酸浓度和秸秆粒径对水解得率和木糖得率的影响.在硫酸浓度为1.0%、水解温度126℃、水解时间1 h、底物浓度为50～80g/L情况下,玉米秸秆的水解得率为21.7%～24.6%,木糖得率为68.0%-77.1%.所得水解液主要成分为木糖和葡萄糖,经处理后可直接用于微生物的发酵培养.     

微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化工艺研究

采用微波辅助稀酸法对棉花秸秆进行水解糖化。探索了微波辐射温度、微波辐射时间、料液比及硫酸浓度对秸秆水解糖化效果的影响。结果表明,微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化的最佳糖化工艺条件为:微波辐射温度80℃,微波辐射时间50min,料液比1∶16g/mL,硫酸浓度3.0%。各影响因素对还原糖收率的影响顺序为:料液比微波辐射温度硫酸浓度微波辐射时间。在最佳糖化工艺条件下,还原糖收率为3.17%。