等速电泳和高效液相色谱联用方法研究

本文研究用田昭武等研制的OCEP-1型等速电泳仪和Waters高效液相色谱仪主要部件联用,配以自制的接口,建立HPLC—ITP新联用系统,用该系统成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。     

高效液相色谱-荧光法检测水质中生物胺的方法研究

采用样品中衍生结合中空纤维液相微萃取技术,与高效液相色谱-荧光检测器进行联用,对水中的腐胺、尸胺、酪胺、亚精胺和精胺等五种常见的生物胺进行检测。讨论了中空纤维液相微萃取过程中,萃取时间、萃取温度、搅拌速度等条件对萃取效率的影响。结果表明,五种生物胺的峰形和分离效果都比较好,加标实际水样的回收率和精密度也令人满意。对标准工作曲线的相关性分析结果显示,五种生物胺在0.10-100 mg/L这一线性范围内具有良好的线性,可用于实际水样中生物胺的测定。     

高效液相色谱测定保健食品中的褪黑素

用HPLC测定具有改善睡眠等特定功能的保健食品“梦通宁”中的褪黑素,并结合紫外光谱来鉴定样品中的褪黑素。以Novapak C_(18)为分离柱,甲醇:0.05mol/L Na_2HPO_4 (30:70)作流动相,检测波长为230nm,用外标法进行定量分析,方法回收率达98.11％,检出限为0.5mg/L。     

淀粉及淀粉制品中马来酸的高效液相色谱检测方法研究

主要探讨应用高效液相色谱法来检测各种淀粉及淀粉制品中的马来酸。以Phenomenex Rezex ROA色谱柱为分析柱,确立了在一般C18色谱柱和酸性C18色谱柱上难以检测的粉圆、虾条等复杂淀粉制品中马来酸的高效液相色谱检测法。同样通过试验,考察了草酸、抗坏血酸、缩苹果酸、琥珀酸、蚁酸、富马酸、柠檬酸、醋酸、酒石酸、肥酸等有机酸对这些淀粉及其制品中的马来酸检测的影响,结果显示,在试验条件下,这些有机酸不会对马来酸的检测造成影响。通过对方法的回收率和精密度进行分析探讨,结果在所确定的实验条件下,即流动相:0.0025mol/L硫酸溶液,流速:0.4 m L/min,检测波长:210 nm,柱温:30℃,峰面积和标准溶液在0.05~10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率处于87.5~106.5%,RSD均小于5.0%。该实验方法在实际样品的马来酸检测中得到应用,检测安全可靠,可以满足实际检测的需要。     

高效液相色谱的色谱柱的类型和流动相的选择方法

高效液相色谱仪的核心是色谱柱。另外,流动相对改善分离效果也有重要的辅助效应。色谱柱的关键内容是制备出高效的填料。现代高效液相色谱填料多使用键合固定相。色谱柱的填充技术直接影响柱效的发挥。在研究制定一个高效液相色谱方法时,选择适宜的流动相也很重要。     

食品中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的研究

建立了含乳饮料、植物蛋白粉、固体豆浆、豆奶、蛋制品、含乳饼干和蛋糕等基体中三聚氰胺残留检测的高效液相色谱方法。样品采用乙腈或甲醇水溶液提取三聚氰胺,低温高速离心分离,滤膜过滤直接进样或经强阳离子固相萃取柱富集净化,用SCX强阳离子色谱柱分离后,在240nm波长检测,外标法定量。该方法具有准确、快速、重现性好的特点。平均加标回收率大于90％,RSD小于5％,线性范围为1～20μg／g。     

高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中阿特拉津的方法比较

本文对测定水中阿特拉津的两种方法(高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法)进行了比较。结果表明,在一定浓度范围内,两种方法的标准工作曲线线性均良好;两种方法的检出限均符合《地表水环境质量标准》的要求;精密度也均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;两种方法加标回收率分别为85.1%-98.5%和95.0%-105%,相对标准偏差分别为1.8%-3.7%和2.0%-3.6%。     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,Waters Carbamate Analysis3．9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0．02-0．12μg／L之间,变异系数在1．07％-7．24％之间,平均回收率在89．5％-100．5％之间,检出限在0．06-0．36μg/L之间。     

柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留

建立了柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法同时测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量。经固相萃取柱净化的样品通过衍生后,采用高效液相色谱荧光法测定。确定氨苄青霉素和阿莫西林线性范围为0.001~0.1 mg/kg（r=0.999 9）,方法检出限分别为0.001 mg/kg和0.005 mg/kg（S/N=3）,定量限分别为0.003 mg/kg和0.015 mg/kg（S/N=10）,回收率为76.3%~96.8%,相对标准偏差（n=6）在0.63%~6.71%之间。该方法简便快速、结果准确,可作为测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量的有效方法。     

高效液相色谱测定牛肉中己烯雌酚残留量方法的探讨

目的:建立固相萃取高效液相色谱法检测牛肉中己烯雌酚的含量。方法:牛肉中的己烯雌酚用甲醇溶解,超声提取后用HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇:水(70∶30),流速1.0 m L/min;检测波长:230 nm;色谱柱:Hypsersil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作为分析条件。结果:与国标相比优化了流动相的条件,使流动相配制更为简便,且己烯雌酚在C18柱上分离较好,利用HLB固相萃取小柱有效的净化牛肉中的干扰杂质,标准曲线线性良好,相关系数0.9998,检出限为20μg/kg,回收率在92.0%~94.4%,均优于国标。结论:该方法具有准确性强、灵敏度高等优点,适合测定牛肉中己烯雌酚含量。     

高效液相色谱-紫外检测禽蛋及其制品中三聚氰胺

建立了用高效液相色谱-紫外检测法检测禽蛋及其制品中三聚氰胺的方法。采用乙腈作为样品中蛋白质的沉淀剂和三聚氰胺提取剂,流动相为0.05mol/L(pH=3.00)的磷酸二氢钾乙腈缓冲溶液,检测波长为240nm,流速为1.50mL/min,SCX(Luna 5u SCX250×4.6mm)色谱柱进行分离,HPLC-UV检测,外标法定量。结果表明,该方法简便快捷,线性范围0.20～10.00mg/L,回收率在99.8%-109.4%,线性关系良好R2=1.000,可广泛应用于禽蛋及其制品中三聚氰胺的检测。     

气相色谱与高效液相色谱的比较及在食品分析中的应用

简述了色谱法的原理和色谱仪的组成，比较气相色谱和高效液相色谱的不同，并对它们在食品分析中的应用进行了概括。     

高效液相色谱检测三聚氰胺的相关问题探讨

“三鹿奶粉事件”发生后．地市级检测机构相继投入到配合省级检测机构检测（主要是筛查）乳制品中三聚氰胺的工作中。在检测液态乳样品中，我们遇到了一些问题，并就问题寻找到了一定的解决思路，现提出供大家探讨。     

高效液相色谱定量分析煤衍生重质产品

针对煤衍生重质产品的组分分析,以高效液相色谱（HPLC）研究了其定量问题。首先,建立高分辨的色谱分离体系,使组分得以好的分离和定性。对各分离组分定量测定采用了外标法和外标-定量因子法。实验表明准确定量的技术关键在于：溶解样品溶剂的合理选择;配制样品溶液浓度的正确控制;配制样品溶液的进一步处理技术。     

高效液相色谱层析在环境分析中的应用研究

随着环境污染程度的加重与污染环境的化学物质种类的增多，如何在分析中快速准确的鉴定出污染物种类与性质是当前环境研究中面临的一大难题。高效液相色谱层析是一种结合了经典液相色谱法和气相色谱法的分离特点并在高科技水平基础上发展起来的一种新型分离方法。由于高效液相色谱层析法分离能力高，分离速度快，应用范围广．所以在化学，生物等方面快速、广泛的应用开来。本文对高效液相色谱层析法进行了简单介绍，重点分析了该方法在环境分析领域的应用，期望对环境分析起到指导作用。     

高效液相色谱在糕点添加剂测定中的应用

糕点是属于保质期较短的即时食品,为了保证其质量和风味,延长它的货架期,在加工过程中经常加入防腐剂,而过量食用这些防腐剂对人体健康有不同程度的危害。因此实现对糕点中防腐剂的快速检测具有非常重要的意义。本文对高效液相色谱法在糕点中食品添加剂的测定进行了分析。     

浅谈如何开发和验证高效液相色谱检测方法

高效液相色谱法方法开发思路是否正确,直接影响方法开发工作的成效,新检测方法在应用前均需要按照一定的要求进行验证,才能保证所使用的检测方法的科学性。本文对大蒜素高效液相色谱法开发中的技术路线确定;最佳前处理条件如提取溶剂、提取方式、提取温度和提取时间等参数的确定进行了研究;对检测方法的色谱条件进行了摸索,确定了大蒜素高效液相色谱法。对大蒜素高效液相色谱法的专属性、线性范围及标准溶液的稳定性、方法的准确度、精密度、检出限和定量限验证的结果表明,该方法准确、可靠,能满足检测的目的和要求。     

超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中多种农药残留

针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经Qu EChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0ng/m L的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%~4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。     

高效液相色谱测定福龙口服液中的腺苷

本文介绍了等度反相高效液相色谱(HPLC)测定福龙口服液中腺苷的方法,采用μBondapak C_(18)色谱柱,以甲醇:磷酸二氢钠(0.01mol/L)=13:87(v/v)为流动相。流速为1 mL/分,在254nm波长处检测。在0.17～10.2mg/mL测定范围内腺苷的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.9997;腺苷的回收率97.18%;日内测定相对标准偏差(n=6)在1.35%～2.01%之间,隔5天测定结果基本无变化,该法已成功应用于福龙口服液中腺苷的日常测定。     

高效液相色谱输液泵流量脉动的研究

设计并搭建了输液泵输出流量脉动测试装置,在不同测试条件下,研究了高效液相色谱系统中常用的串联式和并联式往复柱塞泵的流量脉动。实验得到了这2种输液泵流量脉动率随流量或背压的变化趋势,并证实输液泵的流量脉动周期与凸轮运动周期接近。利用脉动阻尼器来降低流量脉动,可使2种输液泵在6.5 MPa背压下的流量脉动率降为原来的10%左右。该测试装置及方法可在高效液相色谱输液泵的设计改进过程中提供帮助。