后处理工艺对合成高碱值石油磺酸钙品质影响的研究

探讨了后处理工艺过程对合成高碱值石油磺酸钙产品性能的影响，得到了合成高碱值石油磺酸钙的最佳后处理工艺条件，通过冷冻蚀刻电镜观测技术，对产品结构和稳定性进行了测定。     

高碱值磺酸钙合成工艺研究

采用多步法合成高碱值磺酸钙,研究了不同来源的磺酸原料、国产磺酸与进口磺酸不同配比、加水量和CO2通入速率、甲醇加入量等因素对合成高碱值磺酸钙性能的影响。结果表明：合成高碱值磺酸钙最佳条件为进口磺酸与国产磺酸D质量比1:9,加水量2.5 g,CO2通入速率400 mL/min,甲醇加入量26 mL;以国产磺酸D为原料合成的高碱值磺酸钙产品易过滤、总碱值较高、浊度和运动黏度较低。     

利用超重力旋转床制备高碱值石油磺酸钙的研究

超重力工程技术是利用离心力强化传递与微观混合的高效多相反应与分离技术。这一技术主要靠超重力旋转床来实现。超重力旋转床所处理的介质是多种多样的,根据不同需要可以是气、液和液、液两相,又可以是气、液、固三相。提出的超重力场制备方法就是在超重力旋转床中进行的。介绍了超重力旋转床的构造、特点、超重力技术的应用领域。用旋转床超重力法制备高碱值石油磺酸钙的工艺流程和超重力旋转床所起的作用。最后介绍利用旋转床超重力法制备出的高碱值石油磺酸钙产品质量达到了要求。     

润滑脂用高碱值烷基苯磺酸钙的研究

Six kinds of alkylbenzene sulfonic acids were selected to prepare the sulfonates S1—S6. Among them, the sulfonates S3, S4, and S6 could be incorporated into lubricating grease with good performance in comparison with the grease produced from commercial sulfonates T106-1 and T106-2. The optimized conditions for synthesis of the sulfonates S3, S4, and S6 were explored by using different mass ratios of methanol, water and the type of copromoters. It was found out that the appropriate conditions for synthesis of the sulfonate S3 included a methanol to M(M is the total mass of alkylbenzene sulfonic acid and base oil) mass ratio of 16%, a water to M mass ratio of 4%, and a copromoter A to M mass ratio of 2%; the appropriate conditions for synthesis of the sulfonate S4 included a methanol to M mass ratio of 24%, a water to M mass ratio of 2%, a copromoter B to M mass ratio of 2%; and the optimized conditions for synthesis of the sulfonate S6 included a methanol/ M mass ratio of 8%, a water/M mass ratio of 4% and a copromoter B/M mass ratio of 2%. The new sulfonates S3, S4, and S6 produced under the optimized conditions exhibited higher TBN and better antiwear property in camparison with the previous products. Grease samples G9, G10, and G11 were prepared with new sulfonates S3, S4, and S6 successfully and exhibited improved water stability and high temperature performance.     

超高碱值石油磺酸钙的合成及应用

介绍超高碱值石油磺酸钙的合成工艺及在5070船用汽缸油中的应用效果,通过冷冻蚀刻电镜观测及分子结构解剖,表明研制产品具有较为理想的磺酸钙结构特征,是高碱性船用润滑油的理想组分。     

高碱值复合磺酸钙基润滑脂的制备工艺优化

采用单因素试验法,通过考察润滑油基础油(简称基础油)种类、加料顺序、转化阶段反应温度与反应时间对制得润滑脂性能的影响,优化高碱值复合磺酸钙基润滑脂的制备工艺。结果表明：在以基础油A为润滑脂基础油、加料顺序为在转化阶段同时加入高碱值磺酸钙和脂肪酸D、转化反应温度为85℃、反应时间为2.5 h的条件下制得的高碱值复合磺酸钙基润滑脂的性能最好,其滴点超过343℃,高于GB/T 3498—2008标准中的滴点高限,工作锥入度(0.1 mm)为279,钢网分油率为2.17%,极压抗磨性能优秀,多项性能优于市售同类润滑脂。     

合成润滑脂用高碱值磺酸钙的研制

以5种烷基苯磺酸A,B,C,D,E 为原料合成高碱值磺酸钙,并进一步合成润滑脂。结果发现,由C、D合成的磺酸钙转化成的润滑脂性能较好。设计正交试验,考察C、D合成磺酸钙时促进剂、助促进剂、水、二氧化碳等因素的影响,得到优化的工艺条件。在50 L反应器中进行中型放大试验,得到合格产品。其中以C为原料的磺酸钙碱值为396.1 mgKOH/g,100 ℃运动黏度为134.28 mm2/s,以D为原料的磺酸钙碱值为391.6 mgKOH/g,100 ℃运动黏度为92.27 mm2/s,二者的碳酸钙均为无定形结构。以上两种磺酸钙进行润滑脂中型试验时发现,磺酸钙转化为润滑脂的时间短、成脂性好,润滑脂高温性能及抗水性能好,其它性能均满足产品指标要求     

超高碱值磺酸钙替代高碱值磺酸钙的可行性评价

评价了6种超高碱值磺酸钙的热氧化安定性.曲轴箱模拟试验证明,在4030中速船用柴油机油和CD15W -40柴油机油中,部分超高碱值磺酸钙替代高碱值磺酸钙是可行的.     

高碱值石油磺酸钙的烃基结构及其对产品性能的影响

将大庆原油的减压馏分用实沸点蒸馏的办法切割成不同的窄馏分，分别制成高碱性石油磺酸钙，并对其烃基结构及产品性能作对比分析，得出了减三线中部馏分（４１０￣４２０℃）是制备高碱性石油磺酸盐的理想馏分的结论。     

我国首创超重力技术生产石油磺酸盐

我国在国际上率先采用超重力技术生产石油磺酸盐取得突破性进展。北京化工大学与胜利工程设计咨询有限责任公司共同开发的1000吨／年三次采油用石油磺酸盐超重力反应器强化新技术,已进入产业化生产前的最后工艺完善阶段。此前的中试产品技术指标全部超过国家“863”计划要求,活性物含量提高到50％以上,能耗降低20％以上。     

超碱值石油磺酸镁合成工艺研究

以石油磺酸铵为原料，采用红外光谱、冷冻蚀刻电子显微镜观测等方法对所合成超碱值石油磺酸镁产品的组成结构及其性能进行分析，研究了超碱值石油磺酸镁合成过程中水的加入方式对产品碱值及性能的影响，并对水的加入量进行了考察。研究结果表明：在超碱值石油磺酸镁合成过程中，中和时不宜加入水，而在碳酸化时加入水有利于超碱值石油磺酸镁的合成，并可得到性能良好的超碱值石油磺酸镁产品；加入水的当量数应与加入氧化镁的当量数相当，这样可使超碱值石油磺酸镁的合成得以顺利进行。     

石油磺酸镁清净剂过碱化工艺研究

研究了超碱值石油磺酸镁合成过程中过碱化反应时间、过碱化反应温度、水和氧化镁加入量对产品碱值的影响，得到了合成超碱值石油磺酸镁的最佳过碱化反应条件：石油磺酸胺为80g，反应时间为3h，反应温度为46℃，水的加入量为10mL，氧化镁的加入量为24g，可得到碱值大于390mgKOH／g的超碱值石油磺酸镁产品；最后通过红外光谱及冷冻蚀刻电镜观测技术，对产物结构和稳定性进行了测定。     

高碱值磺酸钙清净剂对变速箱油减摩抗磨性能的影响

研究了3种高碱值磺酸钙清净剂对手动变速箱油减摩抗磨性能的影响,利用HFRR高频往复试验机、SRV摩擦磨损试验机、MPR抗微点蚀试验机以及Automax同步器台架试验机对摩擦因数、磨斑磨痕以及磨损量等进行分析评价。结果表明：3种磺酸钙清净剂均具有减摩抗磨作用;在加入量(w)为1%时,3种清净剂中,钙含量和碱值最高的磺酸钙C对润滑油的减摩抗磨改善效果最佳,摩擦因数、磨痕直径、MPR辊子宽度变化率最小,Automax同步环的轴向磨损量最低。     

抗氧剂对复合磺酸钙基润滑脂表面硬化及摩擦学性能的影响

研究了抗氧剂L57（辛基／戊基二苯胺）和L135（高相对分子质量液体酚）对复合磺酸钙基润滑脂表面硬化的影响,采用MFT-R4000高速往复摩擦磨损实验仪,考察了添加剂对复合磺酸钙基润滑脂放置40天后的摩擦学性能的影响,并借助扫描电子显微镜和能谱分析仪对磨斑表面形貌进行表征。结果表明,加入抗氧剂L57和L135能够减缓复合磺酸钙基润滑脂锥入度的变化速率,改善表面硬化情况,并可提高复合磺酸钙基润滑脂的减摩抗磨性能,放置40天后润滑脂的摩擦系数曲线依然平稳,且保持良好的摩擦学性能,其中以加入2%L57或2%L135时效果较为明显。     

高碱性环烷酸钙的合成与性能研究

介绍了一种高碱性环烷酸钙的合成过程,重点考察了合成过程中促进剂、水、二氧化碳等因素对合成反应的影响,并引入了一种带有抗氧基团的辅助促进剂,得到了优化的工艺条件。结果表明：当体系中氢氧化钙加入量40%、甲醇加入量20%、助促进剂B3加入量15%、助促进剂C加入量20%、水的加入量5%、二氧化碳的通入量100% 110%时,能够合成总碱值大于等于300 mgKOH/g、钙含量大于等于10%的高碱性环烷酸钙样品。与传统的高碱性环烷酸钙产品相比,合成的样品具有更好的抗氧化安定性能。     

高碱值烷基苯磺酸钙合成工艺研究

通过对磺酸盐高碱化反应的研究,考察了促进剂种类等主要影响因素,开发了高效促进剂一步法合成高碱值烷基苯磺酸钙新技术。中试及大规模工业应用结果表明,与"两步法"技术相比,新技术工艺步骤减少了40%,生产周期缩短了近50%,有效收率提高了5%以上,待回收溶剂减少了13%,生产的高碱值烷基苯磺酸钙产品质量稳定,清净分散性好。     

高碱度烷基水杨酸钙制备中的溶剂效应

考察了高碱度烷基水杨酸钙制备中溶剂的影响,结果发现,在极性较大的二甲溶剂中制备的产品胶体料子尺寸较小,分布比较均匀;而在极性较小庚烷中合成的产品胶体粒子尺寸较大,分布不均。并在二甲苯及汽油溶剂中制备出碱值大于４００ｍｇＫＯＨ／ｇ的产品,对其胶体结构、使用性能进行模拟评定发现,前者产品中胶体粒子较小,产品具有较好的清净性、产品具有较好的清兆性、机磨性及胶体稳定性;后者产品中胶体粒子较大,使用性能较差     

过碱性重烷基苯磺酸钙清净剂烃基结构的研究

研究了过碱性重烷基苯磺酸钙清净剂的烃基结构 ,通过使用 EIMS(电子轰击质谱 )、ESI MS(电喷雾质谱 )、红外光谱等现代实验技术 ,直接测定经转化处理过的磺酸钙清净剂 ,得出其主要的烷基芳烃化学组成为单烷基苯和对位二烷基苯 ,含量占 42 % ;茚满、苯骈二环己烷类化合物、烷基萘和苊类化合物 ,含量约 47.7%。烷基芳烃部分的平均相对分子质量是 3 2 2