乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。     

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

超高液相色谱法测定食品中甲醛含量

通过采用不同的处理方法对食品中甲醛含量的检测进行比较研究,探讨了不同的前处理手段对回收率的影响,并将试验方法进行选择,确定甲醛快速便捷的检测方法.研究表明食品中甲醛在磷酸介质中经水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生化后,UPLC测定.此方法在0.050 mg/L～3.2 mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r=0.9995),相对标准偏差均小于15％,样品加标平均回收率为80 5％～105.2％,最低检出限可达2.0mg/kg.     

GC-MS法测定烟熏腊肉中的甲醛含量

以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果 表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为：加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60 ℃,衍生化时间30 min,用 二氯甲烷进行萃取,萃取2 次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3 个水平的平均回收率依次 为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵 敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。     

测定水产品中甲醛含量的分光光度法研究

用水蒸气蒸馏法代替了直接蒸馏法,改进了水产品中甲醛含量检测的分光光度法,并将该方法用于各类水产品中甲醛含量的测定。结果表明:直接蒸馏法与水蒸气蒸馏法相比,前者30min的回收率为88.68%,后者23min的回收率为98.09%。该法在对水发水产品、鲜活水产品、干制品及虾类甲醛含量的检测时,发现其平均回收率分别为89.60%、74.30%、65.64%和60.72%,说明存在样品基体干扰问题,必须采用标准加入法才能得到准确的定量结果。另外,显色液在常温下可稳定10h以上;方法检出限为0.026μg/mL;乙醛、丙酮、丁醛、丙烯醛等结构类似的化学物质和金属离子的干扰少;用标准加入法可以克服样品基体的部分干扰。总之,改进后的分光光度法能明显提高方法的准确性和特异性,可满足水产品中甲醛含量的测定要求。     

烟熏肉制品中多环芳烃测定的不确定度评定

目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准溶液的配制及标准曲线的建立。当烟熏肉制品中多环芳烃的含量为4.92~8.76μg/kg时,其扩展不确定度为0.37~0.78μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃残留量测定的不确定度评定。     

快速水蒸气蒸馏-气相色谱热能分析仪法测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺

建立快速水蒸气蒸馏结合气相色谱-热能分析仪技术测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺化合物的方法。快速水蒸气蒸馏仪能以较高效率提取样品中亚硝胺类化合物,采用N-亚硝基二异丙胺作为内标可有效提高方法稳定性和回收率。结果表明:在0～1.00μg/mL质量浓度范围内,13种N-亚硝胺标准曲线线性良好,线性相关系数均可达0.995以上,当取样量为200 g,浓缩体积为1.0 mL时,13种亚硝胺方法检出限为0.05μg/kg～0.18μg/kg,定量限为0.17μg/kg～0.59μg/kg,添加回收率为80.1%～112.9%,相对标准偏差为1.88%～7.16%。将该方法应用于16个实际样品检测,发现水产制品类样品中N-二甲基亚硝胺检出较多,部分样品含量超过国家限量标准,其他N-亚硝胺化合物偶有检出,含量相对较低。     

果蔬中甲醛提取方法的优选研究

对比了超声波提取法、振荡提取法、水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法4种方法提取果蔬中甲醛的效果,通过乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量,得出果蔬中甲醛的较适宜提取方法。试验结果表明,甲醛较适宜的提取方法为超声波提取法,超声波提取法的最佳提取条件为超声波功率80 W,提取时间30 min,提取温度60℃,超声波提取1次,甲醛提取剂蒸馏水用量为每10 g样品中加入40~60 m L(料液比为1︰4~1︰6(g/m L))为宜。样品中甲醛的平均回收率为77.6~91.7%,相对标准偏差为3.8%~5.6%。相比水蒸气蒸馏法、直接蒸馏法和振荡提取法三种方法操作更为简便,提取过程中不会造成样品中甲醛含量发生变化,稳定性好。     

HPLC测定肉制品中山梨酸方法的改进

通过分析用HPLC测定肉制品中山梨酸的国家标准GB/T5009.29-2003和行业标准SB/T10389-2004,发现2种方法测定肉制品中山梨酸的前处理方法存在一定的不足,因此,本文建立了一种新型的HPLC测定肉制品中山梨酸的前处理方法——蒸馏法。此法利用山梨酸或其盐在酸性条件下能随水蒸气一同蒸发的特点,在磷酸存在的条件下,用水蒸气蒸馏的方法将样品特别是固体或者半固体样品中的防腐剂山梨酸蒸馏出来,从而达到了固体样品中的山梨酸与干扰物质分离的目的。样品前处理简便快捷,干扰物少,对色谱柱的污染少。在此基础上,以0.02mol/L甲醇和乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测器在波长230nm条件下测定馏出液中山梨酸含量。结果显示:蒸馏法的平均回收率为90.7%,明显高于使用标准方法所得的平均回收率88.2%。     

Validation of UPLC method on the determination of formaldehyde in smoked meat products

The study was carried out to establish a formaldehyde (FA) detection method in smoked meat products with ultra-performance liquid chromatography (UPLC) method. The high-performance liquid chromatography method was developed by using steam distillation as extraction method and then derived by2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH). The final optimum conditions of derivatization for UPLC method were determined as follows: DNPH dosage of 0.3 mL, derivatization temperature of 60°C, derivatization time of 60 min, and twice extraction. This method was further applied to determine the content of FA in the smoked meat products from five companies. The internal FA in the smoked meat products ranged from 25.55 mg/kg meat to 49.20 mg/kg meat, and the surface FA was 34.04 mg/kg meat to 165.25 mg/kg meat. Thus, this study establishes a simple, fast, and reliable method for the analysis of FA in smoked meat products.     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法.样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10μL,在...     

2006—2015年广州市部分食品甲醛监测结果分析

了解广州市部分食品甲醛残留情况,为食品安全风险评估及政府监管提供参考依据。方法 在全市12个区的餐饮企业、农贸市场、超级市场、批发点4类采样场所,于不同时间采集1 416份样品进行甲醛项目检测。结果 1 416份样品甲醛检测值范围为2.0～4 500.0 mg/kg,甲醛含量大于100 mg/kg占总样品数的13.21%(187/1 416),其中禽类副产品甲醛含量大于100 mg/kg比例为32.63%(31/95)、畜类副产品甲醛含量大于100 mg/kg比例为31.54%(94/298)、鱼类产品(银鱼、九肚鱼、鱼皮)甲醛含量大于100 mg/kg比例为30.85%(29/94)、甲壳类产品(虾仁)甲醛含量大于100 mg/kg比例为19.35%(24/124);农贸市场与批发点来源样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于超市与餐饮环节;9～11月采集的样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于其他月份,2012—2013年采集的样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于其他年份。结论 广州市甲醛残留量较高的食品主要为畜类副产品的牛百叶、牛心顶,禽类副产品的鹅肠、鸭肠,甲壳类产品的虾仁,鱼类产品的银鱼、九肚鱼、鱼皮等,甲醛残留情况较严重的月份为每年的9～11月,相关部门应加强监管,防范食源性疾病的发生。     

熟食肉鱼制品氧化安全性评价

对市售火腿肠、肉片、肉松、腊肠和鱼片5类19种熟食肉鱼制品的氧化产物丙二醛(MDA)和亚硝酸盐(NO2)这2种致癌物的含量进行了测定和分析。结果表明,只有1种鸡肉卷火腿肠的NO2残留量(36mg/kg)超标,其余熟食制品的NO2含量均在允许安全范围。猪肉和牛肉火腿肠的MDA值均低于05mg/kg,未出现任何异味,表现出很高的安全性,但是脂肪和蛋白质含量普遍偏低,影响了口感和应有的品质。鸡肉火腿肠的MDA值在05～10mg/kg范围内,出现氧化异味。肉片、鱼片、肉松及腊肠制品的MDA值在抽样时多数都超过10mg/kg,氧化安全期与标签保质期相差42～177d,对这类熟食肉鱼制品在标签保质期内所存在的氧化安全隐患,应引起足够的重视。     

Determination of the formaldehyde content in fishery products

The influence of external factors, such as storage temperature and time on the content of free formaldehyde (FA) in fishery products is described. On the basis of the examination of several methods for the determination of free and bound FA, the following procedures are recommended: (1) for measuring free FA, the samples are extracted using 6% perchloric acid at room temperature and the FA content of the extracts is measured by the formation of 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidine; (2) bound, acid-labile FA is released by steam distillation using 1% sulphuric acid, giving a pH value of about 1. The FA content of the distillates may be determined either by chromotropic acid assay or by the method described for the extracts.     

大蒜挥发油提取工艺的优化研究

采用L9(34)正交试验法,研究大蒜挥发油最优提取工艺。以挥发油得率为指标,以发酵温度、料液比、浸泡时间、蒸馏时间为研究因素,在单因素试验的基础上,进行正交试验。结果：影响大蒜挥发油提取的最主要因素为蒸馏时间,其次为加水量、发酵温度、浸泡时间。最佳提取工艺条件为：发酵温度35℃,料液比1:3.5(m/V),浸泡4h,提取2h。此提取工艺简便易行,在此最佳提取工艺条件下提取率为0.35%。     

Content of carcinogenic hydrocarbons in smoked foods in the German Democratic Republic and the Hungarian People's Republic

In the GDR, industrially smoked foods contain on an average 0.43 microgram Benzo(a)pyrene (BaP)/kg; products smoked according to trade rules, 0.76 microgram/kg; home-smoked products, 0.74 microgram/kg. The mean BaP content of smoked meat and sausage products in the GDR is 0.55 microgram/kg. Smoked fishes (without skin) contained on an average 1.39 microgram BaP/kg. The following average values were found in the Hungarian People's Republic: 0.6 microgram/kg (industrially smoked), 0.74 microgram/kg (home-smoked), 0.7 microgram/kg (total mean). Smoked cheese contained on an average 0.85 microgram/kg. The average BaP value of home-smoked (softwood) products of a Slovene ethnic group in the Hungarian People's Republic is 4.16 microgram/kg; the population of this region shows a considerably increased rate of stomach cancer. Apart from this particular case, the techniques used in both countries permit to obtain smoked meat and sausage products and smoked cheese with BaP contents less than 1 microgram/kg.     

我国8省份市售海产品及其制品中甲醛含量的调查分析

目的了解我国市售海产品及其制品中甲醛的含量。方法采集全国8个省(市、自治区)的农贸市场和大中小超市销售的6种常见海产品及其制品(冰鲜鱿鱼、水发鱿鱼、鱿鱼丝、海虾、虾仁和烤鱼片),共计530份,采用高效液相色谱(HPLC)法检测甲醛含量。结果 6种海产品及其制品均检出甲醛,总检出率为40.57%,含量范围为0.00~950.00 mg/kg。其甲醛平均含量由高到低分别为鱿鱼丝、水发鱿鱼、烤鱼片、冰鲜鱿鱼、虾仁和海虾,检出率分别为52.78%、57.45%、42.50%、49.61%、23.08%和12.24%。结论不同种类海产品及制品中甲醛含量不同且差别较大,可能与其本底水平、甲醛自身变化规律或者后期违法添加有关。总体来看,甲醛含量100 mg/kg,尤其是超过200 mg/kg的产品,应引起关注。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量.结果表明,16种欧盟多环芳烃在5～5...