液相还原法制备纳米银粉的研究

在液相联氨还原法工艺基础上，对液相还原法制备纳米银粉的还原反应条件（体系温度、分散剂、反应物浓度）进行了研究，得到了优化的反应条件；反应体系温度70℃，反应物浓度[Ag[NH3]2^ ]=0.02mol/l和特定的分散剂2^#。且冬季同平均粒径约为50nm、大小均匀、灰白色的球状银粉。     

高分子保护化学还原法制备纳米银粉

研究保护剂聚乙烯吡咯烷酮和还原剂水合肼与银离子比例、反应温度和时间，添加晶种等因素对Ａｇ粉的粒度及粒度分布和团聚性能的影响。     

乙二醇水热还原法制备纳米银

利用乙二醇在高温下的还原特性,在水热条件下制备了纳米银粒子,并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征.研究结果表明:所制备的纳米银具有面心立方相的多晶结构,平均粒径在30nm左右,紫外吸收峰的位置在380 nm左右.分散剂和体系中含水量对纳米银的粒径有一定影响.     

化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能

采用化学还原法,在水相中,以硼氢化钠为还原剂,月桂酸为分散剂,通过还原银氨络合物溶液制备了纳米银胶体,之后通过调节胶体的pH值,分离出了纳米银颗粒。TEM和XRD分析表明,该纳米银颗粒的平均粒径大约为17 nm,集中分布于5～30 nm,且无明显的团聚现象;红外光谱分析表明该纳米银颗粒表面包覆有月桂酸,紫外光谱表明制得的纳米银胶体在397 nm处有较强的吸收峰。将分离出的湿纳米银颗粒作为功能相,加入预先配制的载体相中,运用机械搅拌和超声分散等手段,制得了纳米银导电浆料。热重分析表明该浆料含有约67%(质量分数)的金属银,在220℃下烧结2 h后,其电阻率为4.2×10-5Ω.cm。经微细笔直写后,其线条的分辨率可以达到60μm。     

化学还原法制备片状纳米银粉

通过化学还原法制备了尺寸约30nm的片状纳米银粉。研究表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的位阻效应防止了粉片的团聚,但是过多的CTAB则阻碍粉片的生长,不利于片状的形成,当CTAB加入量与硝酸银质量比为0.8(wCTAB:AgNO3=0.8)时,可获得片状纳米银粉;反应温度为20°C时,CTAB没有完全溶解,不能有效阻止粉片的团聚,同时反应过程缓慢导致粉片明显长大且分布不均匀,升高温度至40°C时,提高了CTAB的溶解度并促进了反应的进行,但当温度达到60°C时,反应速度过快,形核率增加,最终获得细小的粉片。pH值的升高有利于促进反应的进行,保证Ag+反应完全,但是过高的pH值破坏片状银粉周围的双电层结构,导致粉片的团聚,当pH值为6(弱酸性)时,可获得稳定分散的片状纳米银粉。     

正交设计优化纳米银粉制备的研究

在较高浓度的AgNO3溶液中,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为还原剂,通过化学还原法成功制备出纳米银粉.采用设计3因素3水平的正交实验L9(33),考察了还原剂浓度、保护剂用量及反应温度对纳米银粉粒度及形貌的影响,获得制备纳米银粉的最佳条件:在AgNO3浓度为1.0 mol/L时,NaH2PO2·H2O浓度为0.1 mol/L,PVP,AgNO3(质量比)为1:1,溶液pH值为1～2,反应温度为40℃的条件下,制备出类球形、分散均匀、纯度高的纳米银粉,其粒度主要分布在30～50 nm范围.     

采用有机还原剂化学还原法制备纳米银粉的研究

采用化学还原法制备纳米银粉,研究了以有机试剂BSG为还原剂,碱性条件下表面活性剂的种类和用量、银离子浓度以及反应温度对所生成银粉粒径的影响.以PVA为表面活性剂,在反应温度为25～50℃、[Ag ]为0.1～0.5mol/L和高速搅拌的条件下,制备出了平均粒径小于100nm的银粉.     

液相化学还原法制备晶型可控纳米银的研究

通过液相化学还原法制备了形貌不同的纳米银分散液,分析了纳米银的平均粒度和紫外可见光吸收曲线,同时对分散液粒子的扫描形貌进行了观察。结果表明,随着Ag+浓度的增加,纳米银颗粒的平均粒度大致呈现逐渐增加的趋势,并且紫外可见光的最大吸收波长也呈现增大的趋势。纳米银颗粒最初呈现球形,有三角形的纳米银颗粒出现。随着B液提前加入时间的延长,纳米银颗粒尺寸不断增加,三角形纳米银颗粒的数量也随之增加。     

PVP保护下纳米银颗粒的液相化学还原法制备及表征

以PVP为表面活性剂,甲酸铵为还原剂,采用液相还原法制备了纳米银颗粒。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)对所制备样品进行表征。结果显示：当PVP与AgNO3的质量比为2.2：1,陈化时间24 h,得到立方块和六棱柱的银混合颗粒。     

单分散球形纳米银粒子的制备新方法及其抗菌性能

通过紫外光照射[Ag(NH3)2] 溶液激发光电子还原Ag 为单质银,不添加任何还原剂,在PVP的保护下形成纳米银溶胶.UV-Vis吸收光谱测试表明,胶态的纳米银粒子的吸光度随紫外照射时间的延长而增加,但最大吸收波长不变,当照射时间达12 h时,吸光度值趋于稳定.TEM观测结果表明,纳米银粒子的形状为球形、单分散、粒径5 nm左右.抗菌性能测试表明,当纳米银粒子浓度为5μg/mL时,对大肠杆菌的杀灭率达100%.     

单宁酸复配缓蚀剂在铁质文物上的应用研究

目的通过复配的方法改善单宁酸单一缓蚀剂的缺点,以提高对铁质文物的缓蚀效果。方法采用失重实验、扫描电镜显微观察、动电位极化法等,对比和评估了单宁酸和单宁酸复配缓蚀剂对5种铁质文物模拟样品的缓蚀效果,并在铁质文物上进行了应用试验。结果在3.5%Na Cl水溶液的腐蚀体系中,单宁酸复配缓蚀剂对低硫铸铁的缓蚀效果优异,对高硫铸铁的缓蚀效果略低。用单宁酸缓蚀后的试样表面呈斑驳膜层,成膜不牢固,用单宁酸复配缓蚀剂缓蚀后的试样表面成膜均匀、稳定。添加硅酸钠、磷酸二氢锌和乙醇胺的单宁酸改进配方使试样出现钝化现象,其腐蚀电流比空白样和单宁酸的腐蚀电流均有大幅降低。在铁质文物上的实际应用结果表明,采用单宁酸复配缓蚀剂处理的铁质文物的耐腐蚀性比单宁酸处理的更好。结论单宁酸复配缓蚀剂解决了单宁酸的酸性对铁质文物造成的潜在影响,克服了单宁酸成膜不完整和不牢固,以及改变文物外观颜色的缺点,并大幅提升了缓蚀效率。     

Enhancement the Adhesion between Epoxy Coating and Rusted Structural Steel by Tannic Acid Treatment

An eco-friendly rust converter treatment based on tannic acid was optimized by orthogonal experiment, and the adhesion of the epoxy top-coating system was evaluated. The results showed that the adhesion between the epoxy coating and the rusted steel after treatment was enhanced from 1.93 to 5.97 MPa. This adhesion improvement was attributed to the formation of the micro-cracked tannic conversion layer and the increase of the compactness of the rust layer. The failure analysis suggested that the remainder rust was still the key issue for the further adhesion improvement of the coating system.     

用抗坏血酸还原氯化银

提出了一个独特的湿法还原固体氯化银的新方法，在少量氨存在下用化学计量的抗坏血酸溶液还原氯化银，反应迅速，产物纯度高，在ｐＨ７以上１０ｍｉｎ内可还原完全。     

Study on Properties of Conductive Adhesive Prepared with Silver Nanoparticles Modified by Silane Coupling Agent

采用经硅烷偶联剂KH-560表面改性的纳米银粉作为填料,环氧树脂为基体在180℃固化得到银导电胶。借助透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)等测试手段,对改性后纳米银粉和导电胶进行了表征。研究了银粉含量、固化时间对导电胶性能的影响。结果表明:KH-560改性后的纳米银粉平均粒径为20 nm,分散均匀;KH-560以化学键合的方式吸附在纳米银颗粒的表面。银粉含量、固化时间等均会影响导电胶的性能。当银粉含量为55%,固化时间为15 min时,导电胶的体积电阻率达最小值为2.5×10-3Ω·cm。与未做任何表面处理的纳米银粉填充的导电胶相比, KH-560改性后纳米银粉所得导电胶的电导率提高了3-5倍。     

抗坏血酸用于Ag纳米粒子的制备及其表面增强拉曼散射活性研究

采用硝酸银(AgNO3)为前躯体,抗坏血酸(Vc)为还原剂,通过一条绿色途径合成了Ag纳米粒子,其粒径大小分布范围窄.对产物进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见分光光度(UV-Vis)等多种手段进行表征.以吡啶(Py)作为探针分子进行表面增强拉曼散射效应的测定,具有很好的增强效果.结果表明,光谱的检测限为10-10 mol·L-1,且随探针分子浓度下降,拉曼信号变化趋势很稳定,为后续定量分析打下基础.     

银阳极泥硝酸浸出液中铂和钯的还原富集

银阳极泥在硝酸浸出时,大部分铂和钯会进入溶液,最终返回熔炼系统,铂钯直收率因此偏低。研究了亚硫酸氢钠还原沉淀硝酸浸出脱银液中铂和钯的工艺条件。结果表明,还原剂用量、硝酸浓度、反应温度和时间均对铂和钯沉淀率有影响。在优化条件下,铂和钯的沉淀率分别可达到99.5%和99.7%,所得精矿中铂和钯含量分别为1.70%和13.59%。     

High-concentration Facile Synthesis of Self-assembled Micronsized Flower Silver Particles by Stainless Steel- Assisted Vitamin C Reduction Method

以Ag NO3为原料,在不锈钢辅助的条件下,通过Vc还原的方法快速合成了微米花球状Ag。产物的形貌和相结构用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)进行了表征。通过改变反应温度和不锈钢可以获得1~6μm的片状花球Ag和棒状花球Ag。对花状Ag的形成机理进行了探讨,其花状结构由多个纳米片或纳米棒团聚而成。     

酒石酸对电解法制备树枝状超细银粉的影响研究

采用电解法制备树枝状银粉,研究了酒石酸对银粒子电化学沉积过程的形貌演变和生长机制的影响。通过SEM、TEM和XRD分析了酒石酸对沉积过程银粉的形貌和结构的影响。此外,利用阴极极化(LSV)、循环伏安(CV)和计时电流(CA)探究了酒石酸对电解法制备树枝状银粉的电化学行为影响规律。结果表明：当溶液中添加0 g/L酒石酸时,银离子在850A/m2电流密度下形成类球状结构,而当溶液中添加0.05g/L酒石酸时,银离子在相同电流密度下形成棒状结构,随着酒石酸添加量的增加,阴极极化程度增加,过电位增大。而当酒石酸增加到0.5 g/L时,成功制备出粒径3～4μm,松装密度1.1 g/cm³,振实密度0.6 g/cm³、结晶性好的树枝状银粉。计时电流结果表明溶液体系均遵循瞬时成核过程,但添加酒石酸影响了银的成核和生长动力学,并抑制了阴极极化。