TEMPO催化环己醇合成环己酮的研究

建立了由2,2,6,6-四甲基哌啶~(~(-1))-氧自由基(TEMPO)、Na Cl O与Na Br所组成的无金属催化体系,催化氧化环己醇合成环己酮.探讨了反应时间、p H值、催化剂用量以及溶剂用量等对反应的影响,得出了适宜的合成条件:环己醇用量为0.3 g,TEMPO用量为0.005 g,Na Br用量为0.03 g,Na Cl O用量为0.45 g,CH_2Cl_2用量为7 m L,p H值为9.1,反应时间为1 h.在该条件下进行3次平行实验,测得环己醇平均转化率为88.2%,环己酮平均收率可达87.3%.     

羧化纤维素气凝胶的制备及其对亚甲基蓝染料的吸附性能

为研究羧化纤维素气凝胶对亚甲基蓝的吸附性能,以微晶纤维素为原料,利用2,2,4,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)介导氧化制备羧化纤维素,并通过冷冻干燥制备羧化纤维素气凝胶.通过电导率仪、红外光谱仪、热重分析仪和扫描电子显微镜对制备所得羧化纤维素气凝胶的羧基含量、形貌和结构进行表征,探究pH值、溶液初始质量浓度、温度等...     

多级孔结构TiO_2微球光催化剂的制备及其性能研究

采用模板-超声-水热过程,制备出了性能良好的多级结构TiO2微球。该过程的最佳工艺条件为:乙醇中水浓度为10%(V/V)n,(H2O)/n(Ti)≈5,n(Ti)/n(P123)≈46,超声作用时间为90 min,水热定型处理后煅烧温度约为400℃。采用场发射扫描电镜(FESEM)、N2吸附仪和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2微球样品进行了表征,表明该光催化材料主要为具有多级结构的TiO2微球,其比表面积达185 m2/g,晶相中锐钛型/金红石≈7∶3。样品的实际光催化效率是商业化P25催化剂的3.5倍以上,在实际废水处理领域具有较好应用前景。     

GO/[AMIM]Cl导电墨水在纤维素基材印刷电子元器件的应用

将片层氧化石墨烯(GO)超声分散于1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)中,在80℃加入纤维素制备了具有适宜黏度、长时间保持稳定性能的GO/[AMIM]Cl导电墨水.将制备的导电墨水印刷于纯棉织物表面,形成了一种纤维素基材柔性电子元器件.通过LED小灯的测试及伏安循环法表征,结果表明制备的纤维素基材柔性电子元...     

金属氧化物催化氧化氯化氢制氯气的研究

氯化氧HCl气体催化氧化制备氯气Cl2对氯元素的高效循环利用具有重要意义.采用程序升温分析技术(TPAT)研究了14种金属氧化物(AlO3、TiO2、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、CoO、CuO、La2O3、CaO、MgO、RuO2、MnO2、CeO2、Co3O4)吸附HCl与释放Cl2的效果,通过X射线衍射仪(XRD)探讨了金属氧化物与HCl反应的过程机理,使用X射线光电子能谱仪(XPS)检测了反应后样品残氯量,利用Gaussian 03程序计算了热力学数据.结果表明,CoO具有较好的吸附HCl的效果,吸附率85.4%;所得氯化物还可高效氧化牛成Cl2,释放率85.2%,残氯量12.8%,多次循环使用效果仍较好,是两步法(Benson过程)催化氧化HCl制备Cl2的最优催化剂;在研究温度范围内,氯化阶段为放热自发不可逆过程,氧化阶段与此相反.     

“酸处理红辉沸石—碱—铝酸钠—水”水热反应体系P型沸石的合成

用X射线衍射等测试方法研究“酸处理红辉沸石－碱－铝酸钠－水”水热反应体系混合物的硅铝的量比（n(SiO2)/n(Al2O3)）、钠硅的量比（n(Na2O)/n(SiO2))、水钠的量比（n(H2O)/n(Na2O)）以及昌化温度和晶化时间对P型沸石合成的影响;确定以酸处理红辉沸石为原料合成P型沸石的工艺流程和技术参数,工艺流程为：酸处理红辉沸石→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→P型沸石产品;最佳技术参数为：n(SiO2)/n(Al2O3)=3-4;n(Na2O)/n(SiO2)=1.0-1.2;n(H2O)/n(Na2O)=28-37;θ=95-100℃;t=6-8h。这为天然红辉沸石资源的开发利用开辟了新的途径。     

超声辐照下BA/AM体系的无皂乳液聚合

采用丙烯酸丁酯(BA)与丙烯酰胺(AM)超声无皂乳液共聚合，在不加入引发剂的情况下，合成了BA／AM乳液共聚物。研究了超声波强度，无机盐浓度，环境温度等对单体转化率的影响，以及不同超声波强度下乳液粒径的分布。同时还作了乳液粒子的形貌分析。结果表明，在450W超声强度时，所得乳液粒径最小，可达160nm。透射电镜分析表明，乳液粒子具有核壳结构，壳层为丙烯酸丁酯和丙烯酰胺的共聚物，核层为丙烯酸丁酯的均聚物。     

电解氧化处理高盐难降解萘系废水

为解决萘系有机中间体废水给环境带来的巨大污染,通过电催化氧化法处理难降解吐氏酸废水,以配置吐氏酸溶液的COD和电流效率为衡量标准,确定最佳反应条件为:电解时间30 min、电流密度为150 m A/cm2、氯化钠浓度5 000 mg/L。进行了羟基自由基抑制实验和将电解质Na Cl换为Na2SO4的实验,结果表明,电化学反应对吐氏酸的降解以间接氧化为主,且由Cl-电解产生的Cl2、Cl O-和HCl O不仅在间接氧化还是在整个电解实验过程中都发挥了主要氧化作用。     

用硅铝废渣制备4A沸石及其表征

以硅铝废渣为原料,采用低温水热合成法制备4A沸石.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)为手段,来考察反应体系组分、反应温度、反应时间对制备4A沸石的影响.结果表明,在n(SiO2)/n(Al2O3)=2,n(Na2O)/n(SiO2)=0.7,n(H2O)/n(Na2O)=43,晶化温度90～100℃,反应时间6 h的条件下合成纯度较高的4A沸石.     

硫酸根自由基处理邻苯二甲酸酯类废水

采用紫外辐射和零价铁2种高级氧化技术,活化Na2S2O8产生.SO4-,对含邻苯二甲酸酯类废水进行处理。以邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为目标污染物,考查了Na2S2O8投加量、Fe0投加量以及反应时间等因素对DMP和COD去除率的影响。结果表明,单独紫外辐射时,过硫酸钠投加量较低时DMP去除率增长缓慢。m(Na2S2O8)∶m(DMP)=0.7,紫外辐射3h后,DMP去除率在57%左右。加入催化剂零价铁后,提高了过硫酸钠的活化效率,缩短了反应时间。m(Na2S2O8)∶m(DMP)=0.5,Fe0投加量0.15g/L,紫外辐射2.5h后,反应体系中的DMP和COD去除率分别达65%和51%。此外,Fe0在室温下就可以活化过硫酸钠产生.SO4-,单独Fe0活化Na2S2O8,3.5h后DMP和COD去除率分别为50%和38%。在紫外辐射中加入Fe0能加快Na2S2O8的活化速率,增加.SO4-的生成量,进一步提高对废水的处理效果。     

电弧离子镀(Ti,Al)N涂层高温氧化形貌分析

利用电弧离子镀在1Cr11Ni2W2MoV不锈钢表面上沉积了(Ti,Al)N梯度涂层,通过用扫描电镜对700℃空气条件下氧化500h试样表面形貌分析来测定其抗高温氧化性能.分析表明:700℃条件下(Ti,Al)N涂层试样表面形成致密完整的Al2O3氧化物层,在200h以后出现少数氧化物颗粒的长大现象.分析认为(Ti,Al)N涂层优良的抗高温氧化性能是由于其特有的成分与结构所致.(Ti,Al)N为陶瓷涂层,氧化时先要发生氮化物的分解,而生成的Al2O3氧化膜不仅可以抑制O、Al等元素的扩散,也会抑制N元素的扩散,使N2在氧化反应界面处富集而降低氧分压,从而会进一步降低氧化速度,少数大氧化物颗粒的出现对涂层的高温氧化性影响甚微.     

二氧化氯浸金实验研究

提出以 Cl O2 -Cl- -H2 O作为浸出剂的新的浸金方法 .通过对氧化型金矿进行的系统浸出实验 ,给出了浸出金的较佳条件 :时间 1 0 h,液固比 3∶ 1 ,p H=3,c( Na Cl) =0 .5 mol· L- 1 ,温度 4 0℃ .按照较佳条件进行的验证性实验表明 ,金的浸出率可达 95 .5 % .二氧化氯浸金工艺对环境无害 ,是一种高效率的绿色浸金工艺 .     

氯化锂对纤维素/离子液体浓溶液纺丝的影响

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[AMIM]Cl）为溶剂、氯化锂（LiCl）为添加剂,通过测定纤维素溶液的流变性能来考察LiCl对纤维素/[AMIM]Cl溶液纺丝性能的影响,发现纤维素/[AMIM]Cl/LiCl呈现切力变稀行为,当LiCl添加量为[AMIM]Cl质量的3%时,切力变稀行为最明显.使用双螺杆挤出机通过干湿法纺丝制备出了高浓度的纤维素纤维,通过XRD、偏光显微镜、SEM及单纤强力仪等表征了纤维的结构与性能,结果表明随着LiCl含量的增加,所得纤维的结晶度和双折射率增加,结构致密,纤维强度增加,当LiCl含量达3%时,纤维强度可达3.13 cN/dtex.     

毛尖茶汤对饺子皮特性的影响研究

为了研究信阳毛尖茶汤对饺子皮特性的影响,利用响应面分析法优化茶汤浓度、茶汤调粉温度、Na Cl及β-环糊精在饺子皮中的添加量。在考察各因素对饺子皮感官指标、裂开率、儿茶素含量等影响的基础上,以感官评价结果为最终评价指标,利用Box-Beheken响应面分析法确定4种因素的最佳组合。通过单因素试验,考察了茶汤浓度(10.00%、5.00%、3.33%、2.50%和2.00%),茶汤调粉温度(20℃、30℃、40℃和50℃),Na Cl添加量(0.5%、1.0%、1.5%和2.0%)和β-环糊精添加量(0.04%、0.07%、0.10%和0.13%)对饺子皮特性的影响。单因素试验结果为,优选茶汤浓度为2.50%～5.00%,茶汤调粉温度为20℃～40℃,Na Cl添加量为0.5%～1.5%和β-环糊精添加量为0.04%～0.1%。响应面结果表明,茶汤饺子皮的最佳配方是:茶汤浓度4.00%、茶汤调粉温度25℃、Na Cl添加量1.5%和β-环糊精添加量0.06%,此时的毛尖饺子皮的感官评分较高为76分,儿茶素含量为1.45μg/m L,裂开率较低,且具有茶香。     

双氧水氧化马铃薯淀粉最佳工艺条件及其特性的研究

以马铃薯淀粉为原料,H2O2为氧化剂,Fe2 为催化剂,采用湿法工艺制备氧化淀粉.通过正交实验考察反应体系的pH值、双氧水的用量、催化剂的用量、反应温度和反应时间对氧化淀粉羧基含量的影响,并用红外吸收光谱确定产品中羧基的存在.结果表明在pH=7.8,催化剂用量0.032%,H2O2用量8%,反应温度在46.0℃,反应时间4.0 h条件下,可以制得羧基含量为0.33%的氧化淀粉.通过对不同羧基含量产品的透明度和凝沉性研究发现氧化淀粉的透光率随羧基含量的增加而增加,可用公式定量γ=99.97-21.35exp(-x/0.2点)表示,相反,马铃薯氧化淀粉凝沉性随着羧基含量的增加而降低.当羧基含量达到0.33%时,糊透光率可达到98%.产品6 d内不凝沉.     

PDA/PIP二胺混合聚酰胺复合纳滤膜制备及性能表征

以聚砜超滤膜为基膜,通过间苯二胺(PDA)、哌嗪(PIP)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合制备复合纳滤膜.研究了不同PDA/PIP比例下复合纳滤膜的分离性能、接触角、功能层化学结构及表面形貌特征,分析探讨了界面聚合条件对膜性能的影响.结果表明:随着PDA/PIP混合体中PDA含量的减小,功能层聚集态逐渐从部分结晶向无定形状态转变,导致膜面粗糙度及接触角减小,膜通量上升而截留率下降;PDA/PIP质量比为25/75时膜性能最佳,最佳聚合条件为:PDA、PIP和TMC浓度分别为0.5 wt%、1.5 wt%、和0.1 wt%,反应时间60 s,热处理温度及时间为80℃和3 min.最佳条件下所得纳滤膜对四种无机盐的截留效率为Mg SO4Na2SO4Mg Cl2Na Cl;相应通量大小为:Na ClMg Cl2Na2SO4Mg SO4.     

由稻壳灰合成P型分子筛

以农业废弃物稻壳经酸化处理、焙烧所得的稻壳灰为硅源,通过水热法未经老化过程及添加晶种直接合成了P型分子筛.采用钙交换能力、XRD和SEM对所合成产物的晶体结构、表面形貌和离子交换性能进行了表征.研究结果表明,该工艺合成P型分子筛的最佳条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=1.2,n(SiO2)/n(Al2O3)=7....     

2,4-DCP的电化学降解及影响因素研究

目的研究2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的电化学氧化降解的效果.方法采用自制电化学反应器对2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)模拟废水的电化学氧化处理进行了研究,考察外加电压、支持电解质浓度、初始pH值等影响因素对电解效果的影响,确定电化学氧化降解2,4-二氯酚的较佳条件.结果外加电压为5 V、电解质为Na2CO3,浓度为0.02 mol/L、pH值为3.1、极间距为15 mm、曝气强度0.15 m3/h,2,4-DCP去除率达80%以上;通过曝气加强传质能有效提高降解效率;酸性条件下有利于2,4-DCP的降解;当溶液中含有Cl-、CO32-离子时将有利于2,4-DCP的降解.结论电化学氧化法能够有效降解污水中的2,4-二氯苯酚,降解效果受pH值影响较大,加强曝气传质可有效提高降解效率,较低操作电压和支持电解质浓度,有助于降低处理成本.     

NaCl盐度对活性污泥系统脱氮性能的影响

以实际含盐生活污水为处理对象,考察了不同盐度对生物脱氮性能和主导菌群的影响.采用3个平行的序批式生物处理工艺(SBR)在进水(0.17 h)/好氧(7 h)/缺氧(3 h)/沉淀(1.5 h)/排水时间(0.33 h)的运行方式下,在5,7.5,10g/L的盐度下稳定运行50 d左右.结果表明,NaCl盐度对硝化菌的抑制作用远大于反硝化菌,盐度对亚硝酸盐氧化菌群(nitrite oxidation bacteria,简称为NOB)比对氨氧化菌群(ammonia oxidation bacteria,简称为AOB)有更强的抑制作用;7.5和10 g/L系统可以在较短的时间内实现短程硝化反硝化,亚硝酸盐积累率均维持在95%以上.随着盐度的升高,3个系统稳定后的比氨氧化速率逐渐下降;5和7.5 g/L盐度的SBR系统稳定后有较高的氨氮去除率.7.5 g/L盐度可作为普通活性污泥系统实现短程硝化的理想盐度.     

氧化纤维素的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

采用高碘酸钠溶液对棉纤维进行选择性氧化制得氧化纤维素,并运用氧化纤维素对不同重金属离子溶液做吸附性能测试.结果表明:棉纤维经高碘酸钠溶液氧化后变成二醛纤维素,其醛基含量主要受高碘酸钠的质量浓度、氧化时间和氧化温度影响,吸附重金属离子较优的氧化纤维素的制备工艺为氧化时间24h、氧化温度45℃、高碘酸钠溶液浓度10.7g/L;含有醛基的氧化纤维素对Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)等重金属离子具有良好的吸附作用,其吸附能力的顺序为Cu(II)>Zn(II)>Cr(VI).