[（HOC_2H_4）_2NCSS]_3Cr配合物的合成及结构表征研究

合成了新型晶体配合物二羟乙基二硫代氨基甲酸铬[（HOC2H4）2NCSS]3Cr,对其结构进行解析和表征。用X-射线单晶衍射法测定了晶体的结构,结果表明配合物[（HOC2H4）2NCSS]3Cr晶体属于单斜晶系;空间群为C2/c,晶胞参数：a=17.9410（19）,b=10.3755（11）,c=14.4284（16）,β=113.5710（10）°;晶胞参数比：a/b=1.7293,b/c=0.7191,c/a=0.8042。通过元素分析,红外光谱,紫外分析等表征手段对其结构进行分析,表明其结构均与X-射线单晶衍射法测定的晶体的结构吻合。     

[（HOC2H4）2NCSS]3Cr配合物的合成及结构表征研究

合成了新型晶体配合物二羟乙基二硫代氨基甲酸铬[(HOC2H4)2NCSS]3Cr,对其结构进行解析和表征。用X-射线单晶衍射法测定了晶体的结构,结果表明配合物[(HOC2H4)2NCSS]3Cr晶体属于单斜晶系;空间群为C2/c,晶胞参数:a=17.9410(19),b=10.3755(11),c=14.4284(16),β=113.5710(10)°;晶胞参数比:a/b=1.7293,b/c=0.7191,c/a=0.8042。通过元素分析,红外光谱,紫外分析等表征手段对其结构进行分析,表明其结构均与X-射线单晶衍射法测定的晶体的结构吻合。     

三元系统CaO-SiO_2-CaCl_2中的新化合物Ca_(10)Si_6O_(21)Cl_2的性能和晶体结构

化合物Ca_(10)Si_6O_(21)Cl_2是一种五色透明柱状晶体,在1100℃左右与水汽作用时生成C_3S_2和β-C_2S,它是一种以[Si_2O_7]为基团的岛状硅酸盐矿物。文献在报导该化合物晶体的晶胞参数时,因未考虑(?)向回摆照相的系统弱衍射,错误地将其定成为正交晶系。该晶体应属于单斜晶系,晶胞参数a=7.5166(12)(?),b=17.3311(21)(?),c=8.6754(12)(?),α=102.513°,空间群P2_1/a。用SHELXTL中直接法程序解得晶体的粗结构.对坐标参数及各向异性热因子进行了四轮最小二乘修正后,偏差因子为R=0.0716,R_W=0.0631。晶体是一种近程有序远程无序的结构。平均结构的对称性为P2_1/a,有序部分的对称性为P2_1。     

一维链状有机锡化合物(PhCH2)2SnCl2的合成、表征及晶体结构

利用苄基氯和锡反应,合成了一维链状有机锡化合物(PhCH2)2SnCl2.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,a=23.905(18)A,b=4.862(4)A,c=12.258(9)A,β=90°,Z=4,V=1422.8(19)A3,Dc=1.736g/cm3,μ=2.147mm-1,R=0.0302,wR=0.0444.锡原子呈畸变四面体构型.通过化合物分子间Sn…Cl作用,形成一维链状结构.     

新化合物Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_2的合成

在CaO-MgO-SiO_2-CaCl_2四元体系中,我们最近合成了一个新化合物。该化合物属于立方晶系,晶形为六角八面体,比重D_(abs)=3.08g/cm~2,折射率n=1.6910。在差热曲线上得知晶体在810～1260℃范围内稳定,1265℃左右不一致熔融。由化学分析确定分子式为Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_3。根据粉末X射线衍射测定晶胞参数α=15.064(?),晶胞类型为面心立方格子;由四圆单晶衍射仪测得晶胞参数α=15.0653(?)。空间群为Fd3m,Z=8,并由直接法解出了晶体结构。     

Ca_2SiO_4·CaCl_2的同质多晶性质

由于化合物 Ca_2SiO_4·CaCl_2是Alinite 水泥熟料烧成中的重要过渡相,故重新为人们所重视。本文作者在工作中发现Ca_2SiO_4·CaCl_2 具有同质多晶性质,除前人报导过的化合物属低温型(以L-C_2SL 表示)外,另有高温型晶体(H-C_2SL)的存在,转变温度为975±5℃,转变是可逆的。作者测定了H-C_2SL 晶体的性质。     

Growth and Spectral Analysis of Pr^3＋-Doped KYb（WO4）2 Laser Crystal

以 K2W2O7为助熔剂,采用泡生法生长出了 Pr3＋掺杂量为 5% （摩尔分数）的 KYb（WO4）2（Pr：KYbW）自激活激光晶体。X 射线衍射分析表明：生长的晶体为单斜晶系的 Pr：KYbW,晶格常数为 a = 1.065 nm、b = 1.031 nm、c = 0.753 nm、β = 130.65°。由样品的 Raman 光谱和红外光谱确认 Pr：KYbW晶体内共有 WO6和 YbO8两种畸变多面体结构,验证了晶体中钨氧桥键的存在。吸收光谱表明：在 945、975nm 处出现了 2 个最强的吸收峰,对应于Yb3＋的2F7/2→2F5/2能级跃迁。晶体的上转换荧光谱表明：在 481nm 处的蓝光来自于 Pr3＋的3P0→3H4能级跃迁;在 645nm 处的红光来自于 Pr3＋的3P0→3F2能级跃迁。     

Pr~(3+)掺杂KYb(WO_4)_2激光晶体生长与光谱特性分析

以K2W2O7为助熔剂,采用泡生法生长出了Pr3+掺杂量为5%(摩尔分数)的KYb(WO4)2(Pr:KYbW)自激活激光晶体。X射线衍射分析表明:生长的晶体为单斜晶系的Pr:KYbW,晶格常数为a=1.065 nm、b=1.031 nm、c=0.753 nm、β=130.65°。由样品的Raman光谱和红外光谱确认Pr:KYbW晶体内共有WO6和YbO8两种畸变多面体结构,验证了晶体中钨氧桥键的存在。吸收光谱表明:在945、975nm处出现了2个最强的吸收峰,对应于Yb3+的2F7/2→2F5/2能级跃迁。晶体的上转换荧光谱表明:在481nm处的蓝光来自于Pr3+的3P0→3H4能级跃迁;在645nm处的红光来自于Pr3+的3P0→3F2能级跃迁。     

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸异丙酯的合成及晶体结构

通过α,α-二氯4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5％,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定.结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19)(A),b=10.831 1(17)(A),c=12.437(2)(A),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6 (4) (A)3,Dc=1.416 g/cm3,μ=0.443 mm-1,F(000)=664,Z =4,R1 =0.047 3,wR2 =0.0967.     

4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究

以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。     

RE:KYb(WO_4)_2(RE=Nd~(3+),Er~(3+))激光晶体生长与结构特性(英文)

采用泡生法(Kyropoulos method)生长了稀土掺杂钨酸镱钾[RE:KYb(WO4)2,RE=Nd3+,Er3+]激光晶体,并对其结构特性进行了研究。RE:KYb(WO4)2晶体是由WO6,REO8和KO123种基团组成,W2O10二聚体通过WOW单氧桥相连,在平行于c轴方向上形成(W2O8)n多重带。REO8和KO12多面体共顶相连,沿[101]和[110]方向形成了具有二维层结构的延长带。X射线粉末衍射分析表明:Nd3+:KYb(WO4)2和Er3+:KYb(WO4)2两种晶体具有低温β相RE:KYb(WO4)2结构,属于单斜晶系,空间群为C2/c,计算了晶格常数。晶体红外光谱测试结果表明:在630～930cm-1范围存在5个较强的红外吸收峰,这些吸收峰是由WO4基团的伸缩振动引起的。最后,对峰值与相应的振动模式进行了归属,证实了晶体中WOOW双氧桥和WOW单氧桥键的存在。     

Li_4SiO_4的制备表征及CO_2吸附与模拟

采用柠檬酸.乙醇络合法,以柠檬酸,乙醇、硝酸锂、正硅酸乙酯为原料制备了硅酸锂(Li_4SiO_4)超细晶体粉末,采用TG-DSC、XRD、SEM等手段对Li_4SiO_4的前体及Li_4SiO_4晶体粉末进行了表征,分析了凝胶的热分解变化过程和球状晶形结构的形成过程.在800℃下焙烧2 h,制备出的Li_4SiO_4超细晶体粉末为球状晶型,晶型完整、均匀.采用TG-DSC对Li_4SiO_4晶体粉末在程序升温和恒温状态下吸附CO_2的性能进行了研究,结果表明:最佳吸附温度为700℃,90 min样品吸附CO_2量可达吸附剂质量的32.2%.用吸附模型对Li_4SiO_4吸附CO_2进行模拟,模型模拟的数据与实验数据吻合较好.     

有机锡化合物(o-FC6H4CH2)2SnCl2的合成、表征及晶体结构

利用邻氟苄基氯和锡反应,合成了有机锡化合物(o-FC6H4CH2)2SnCl2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构。化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,a=23.794(17),b=4.85(2),c=12.744(9),β=93.880(10)°,V=1467.8(18)3,Z=4,Dc=1.845Mg/m3,μ=2.109mm-1,R=0.0255,wR=0.0738。锡原子呈畸变四面体构型。通过化合物分子间Sn…Cl作用,形成一维链状结构。     

〔Co(CHZ)_3〕(ClO_4)_2的制备、分子结构及爆炸性能研究

报道了高氯酸三碳酰肼合钴()的制备、分子结构及其爆炸性能。该配合物的分子式为:〔Co(CHZ)3〕(ClO4)2。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=10.0490(10)×10-10m,b=8.5350(1)×10-10m,c=21.430(4)×10-10m,β=101.170(1)°。最终偏离因子R1=0.0657,wR2=0.1380。在该配合物中,钴离子的配位数为6,与之配合的碳酰肼分子为三个,每个碳酰肼分子都作为二齿配体,中心原子与它的六个配位原子形成畸变八面体结构。该配合物具有良好起爆能力,可作为起爆药用于雷管中。     

新化合物2K2O,2CaO,5.2Nb2O5

在K_2O-Nb_2O_5-CaO三元系统中发现存在化合物2K_3O·2CaO·5.2Nb_2O_5。用粉晶衍射法获得了该化合物的粉晶衍射图谱,该化合物为一致熔融化合物,熔点为1280℃,晶体呈无色。透明、针状,25℃时测量密度D_m=4.51g/cm~2,用单晶测得晶胞参数a=b=12.524(4)(?),c=3.926(2)(?),属四方晶系,空间群为P(4/m)bm,该化合物晶体结构属钨青铜结构类型,结晶学分子式为K_4Ca_2Nb_(?.4)Nb_(10)O_(30)。     

氰霜唑的合成、表征与晶体结构

合成了杀菌剂氰霜唑及其异构体,结构经IR,1HNMR,元素分析确认,X射线衍射测定了氰霜唑的晶体结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,所得晶胞参数为:a=0.680 45(18)nm,b=1.336 3(4)nm,c=1.642 7(4)nm,α=90°,β=93.048(4)°,γ=90°,V=1.491 6(7)nm3,Z=4,Dc=1.446 mg/m3,μ=0.405 mm-1,F(000)=672。     

乙烯和四氟乙烯共聚物结晶度的测定

<正> 乙烯和四氟乙烯等克分子交替共聚物是一种重要的含氟塑料,由于它具有较高的熔点、优良的力学及电学性能,使得它在国防及民用方面都具有特殊的用途。这种共聚物是属于斜方或单斜晶系,其晶胞参数a=9.6(?)、b=9.25(?)、c=5.0(?)、r=96°。这种等克分子交替共聚物的x 射线衍射图有两个主要衍射峰,其位置分别为2θ=19.63°、21.00°;晶面间距d=4.52(?)、4.23(?)。判别一种共聚物的性能,结晶度也是一个主要指     

杂金属配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、氯化铜、氯化钡为原料采用水热法合成了配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n(1)。配合物晶体属三斜晶系,空间群P-1。X-射线单晶衍射结果表明:Cu(Ⅱ)与四个羧基氧原子配位,呈四边形结构;Ba(Ⅱ)与七个羧基氧原子及两个水分子配位,呈三帽接的三角双锥构型。配体全部去质子化且以μ_7-配位模式将CuO_4四边形与BaO_9多面体连接成三维结构。晶胞参数:a=7.437(7),b=8.785(8),c=8.946(8),α=99.860(9)°,β=104.407(9)°,γ=97.021(10)°,V=549.3(9)~3,Z=1。     

一维链状配合物Bi(S2COC2H5)3的合成和晶体结构

合成了O-乙基二硫代碳酸铋配合物.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明该配合物为三斜晶系,空间群Pī,a=1.0551(3)nm,b=1.933(3)nm,c=1.4153(3)nm,α=92.077(3)°,β=90.451(4)°, γ=100.537(3)°,Z=4,V=1.7505(7)nm3,Dc=2.173g/cm3,μ(MoKα)=10.786mm-1,F(000)=1088,R1=0.0500,wR2=0.0718.在晶体中,配合物分子间通过Bi...O和Bi...S弱相互作用,形成一维链状结构.     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为：a=8.4012（19）,b=16.3605（18）,c=7.3479（16）,α=90°,β=100.84（2）°,V=991.49（15）3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F（000）=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2＋与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2＋配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。