新颖喹啉类杀虫剂Flometoquin的合成

在氯化亚铜催化下,4-硝基-2-甲苯胺与亚硝酸钠发生重氮化反应制得2-氯-5-硝基甲苯;在碳酸钾的作用下,2-氯-5-硝基甲苯与对三氟甲氧基苯酚发生醚化反应制得2-甲基-4-硝基-1-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯,然后经铁粉还原制得中间体3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺;在对甲苯磺酸的催化下,3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺与2-甲基-3-氧代戊酸甲酯反应缩合闭环生成2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇;最后,在叔丁醇钾的作用下,2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇与氯甲酸甲酯反应得到目标产物2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基2-甲氧基乙酸酯（Flometoquin）。经1H NMR光谱鉴定,产物与Flometoquin结构一致。该合成工艺简单,适合工业化生产。     

农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成研究

主要研究了2-乙氧基-4，6-二羟基嘧啶的改进合成路线。用含有HCl的乙醇与单氰胺反应合成氧乙基异脲盐酸盐（简称异脲盐），异脲盐脱HCl后与丙二酸二乙酯反应制得2-乙氧基-4，6-二羟基嘧啶（简称嘧啶醇）。嘧啶醇的反应温度必须维持在-10℃以下，试验完全要求在隔绝空气的条件下进行；本中间体对合成高效、低毒、低残留农药氯酯磺草胺具有重要作用。     

水溶液中Fe_2(SO_4)_3与KI反应的研究

研究了不同温度下水溶液中Fe2（SO4）3与KI（Na2S2O3,淀粉）的反应速率．在15－29℃范围内,Fe2（SO4）3与KI（Na2S2O3,淀粉）的反应速率比相同条件下的Fe（NO3）3反应体系慢3-4倍．使用721-分光光度计测定了水溶液中Fe（Ⅲ）与SO42-离子形成配合物的配位比．结果表明,在PH=1．5及21℃时,存在Fe2（SO4）3的二聚体Fe4（SO4）6。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺。研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数．用IR、^1HNMR对产物的分子结构进行了表征。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V（苯）：V（四氢呋喃）=3：1时,产物2-甲基-4-戊烯-2-醇的产率达到81．3％。     

二溴代革酚酮与芳肼／水合肼／羟胺／叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基革酚酮在冰水浴中，以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代，制得3-乙酰基-5，7-二溴革酚酮（1），然后将所得到的3-乙酰基-5，7-二溴革酚酮作为反应原料，与芳肼反应得到革酮并P~[2H]（2a-d）、与水合肼反应得到（3）、与羟胺反应得到革酮并异嚅唑（4）、与叠氮化钠反应得到革酮并嗯唑化合物（5）。产物纯度达91．7％～100％，产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

光学对映体(S)-( )-布洛芬的合成──1.光学活性(S)-乳酸酯及其相关物的制备

以光学活性（S）-乳酸为原料、硫酸催化下分别与甲醇、乙醇反应,生成相应（S）-乳酸甲酯及乙酯,并与对甲苯磺酞氯反应,生成0-对甲苯磺酰-（S）-乳酸甲酯及乙酯,再与异丁基苯进行Friedel－Crafts烷基化反应,得2－（4-异丁基苯基）丙酸酯,水解后即为（S）-布洛芬。这一合成方法反应步骤少、光学收率高,被认为是制备（S）-布洛芬十分有效的方法。本文是这一研究的第一部分,主要考察了酯化反应条件对合成（S）-乳酸甲酯及乙酯的影响并确定了最佳反应条件,其中合成的（S）-乳酸甲酯的收率达67．4％,光学纯度90％,合成（S）-乳酸甲酯及乙酯的收率85％－92％。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2－（5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me－BTAEB）与Cu2+的显色反应。试剂与Cu2+在pH为3．0～5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650 um，表观摩尔吸光系数为7．33 × 10~4L·mol-1·cm－1。Cu2+的浓度在50～800 μg／L时服从比尔定律。     

SO4^2—／ZrO2固体超强酸催化剂研究（Ⅳ）—邻二甲苯与苯乙烯的烷基化反应

制备了SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT－IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型；以邻二甲苯和苯乙烯生成1－苯基－1－（3，4－二甲基苯基）－乙烷（PXE）的烷基化为探针反应，研究了焙烧温度对催化性能的影响以及反应温度和苯乙烯的加料方式对产物收率的影响。结果表明，当焙烧温度高于500℃，SO4^2-/ZrO2可以形成超强酸，其表面上同时存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心；SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化剂在邻二甲苯和苯乙烯的烷基化反应中表现出高催化活性，并没有苯乙烯的副反应发生；苯乙烯的加料方式对产物收率有明显影响；反应温度高于100℃，反应温度对产物收率影响较小。     

乙苯甲喹唑啉酮盐酸盐合成方法的改进

以邻乙酰氨基苯甲酸为原料，在POCl3作用下与2－乙基苯胺缩合得3－（2－乙基苯基）－2－甲基－4－（3H）－喹唑啉酮盐酸盐，其条件为：以甲苯为溶剂，邻乙酰氨基苯甲酸与2－乙基苯胺摩尔比为1：1，反应时间3h，产物收率为80％。     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺的改进

采用对羟基苯甲醛和溴作用生成 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲醛 ,后者用氯化亚铜作催化剂 ,在 DMF溶剂中与甲醇钠反应 ,生成 3,5 -二甲氧基 - 4-羟基苯甲醛 (丁香醛 ) ,丁香醛在 p H=1 0用硫酸二甲酯甲基化得到 3,4,5 -三甲氧基苯甲醛。     

锂交换法制备六氟磷酸锂及表征

六氟磷酸和吡啶反应生成吡啶六氟磷酸,吡啶六氟磷酸和氢氧化锂通过锂交换反应生成吡啶六氟磷酸锂,在四氢呋喃溶剂中,吡啶六氟磷酸锂与浓硫酸反应生成六氟磷酸锂。实验研究了溶剂、反应温度、反应时间、配料比等对锂交换反应的影响,得到适宜的工艺条件:65℃反应4 h,原料配比n(C5H5NHPF6)∶n(LiOH)=1.0∶1.0,此条件下吡啶六氟磷酸锂收率94.5%;经核磁共振、红外光谱检测,吡啶六氟磷酸锂和LiPF6是目的产物。     

2,5-联苯二甲酸合成的新方法

2，5-联苯二甲酸是高分子合成单体，它的合成对于高强度纤维制品及高分子液晶理论的研究具有重要意义．在室温下，对二甲苯与溴在铁粉催化下进行反应，制成2-溴对二甲苯，并将其制成相应的有机铜试剂，与溴苯在NiC12（PPh3）2催化下进行交叉偶联，得到2，5-二甲基联苯，再用KMnO4水溶液氧化，合成2，5-联苯二甲酸，产率达到65％左右．其结构由IR确认．     

两种金属护层接地电缆仿真模型的比较

在ATP的LCC中提供了两种电缆仿真模型:一种是护套理想接地的电缆模型;另一种是护套经接地电阻接地的电缆模型.通过加入雷电波冲击和改变电阻长度的方法来研究线路的过电流和变压器的过电压,从而得出两种模型的差别.经过对比分析,得出一种能够反应实际情况的电缆仿真模型.     

草酸络合物沉淀法制备钛酸钡超细粉的研究

根据传统的草酸盐沉淀法合成超细BaTiO3粉末的条件不易控制的问题,提出了一种新的改进草酸盐沉淀法：先使Ti^4 与C2O4^2-形成TiO(C2O4)2^2 络离子,再使其与Ba^2 反应生成草酸氧钛钡前驱体,然后干燥、煅烧得超细BaTiO3粉末。草酸氧钛络合物的形成应控制在pH=2.5-3,前驱体的煅烧温度,以及反应时物料的混合对最终产物的粒度及分布有较大的影响。在反应物Ba/Ti比为1－1．01,煅烧温度800℃,时间为1h,反应物料充分混合的条件下,采用所提出的新工艺可制备出质量较理想的BaTiO3粉末。     

固相萃取-分光光度法测定痕量苯酚

在pH9．8的NH3－NH4Cl缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成红色的显色产物,该显色产物用Water Sep Park－C18固相萃取小柱萃取富集,乙醇洗脱后用分光光度测定。方法的测定范围为0．05－1．2mg／L．方法用于水中痕量苯酚的测定．结果满意。     

以稻壳为原料制取氟硅酸钠

稻壳燃烧后的灰分中含硅酸酐和无定形硅达９５％，与萤石粉充分混合，在浓硫酸的作用下生成气态ＳｉＦ４和硫酸钙ＳｉＦ４经水吸收得固相硅胶和氟硅酸溶液，氟硅酸溶液与食盐作用生成氟硅酸钠和盐酸，因过程中的中间产品为气相，故最终产品的纯度一步可达９９％，收率为６２％，本法对以稻壳为燃料装置中灰渣的利用有很大的意义。     

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镉（Ⅱ）的显色反应性能。在pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉（Ⅱ）形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550 nm波长处,镉（Ⅱ）的量在0-60μg范围内符合郎伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×10^4（L.mol^-1.cm^-1）,灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意。     

纳米NdCl3掺杂LiBH4去稳定化体系的放氢性能研究

采用高能球磨方法制备LiBH₄-NdCl₃储氢材料体系,系统研究了预球磨、球磨时间、球粉比和掺杂量等工艺参数对体系的影响规律,阐明NdCl₃对LiBH₄放氢过程的作用机制. 研究发现,NdCl₃对LiBH₄放氢性能的改善作用是通过去稳定化反应进行的. 通过预球磨使NdCl₃纳米化并能够提供额外的表面能,促进去稳定化反应的进行,从而有效地改善LiBH₄的放氢性能. 最佳的球磨时间和球粉比与NdCl₃的原始状态有关,应根据颗粒大小、晶粒尺寸、表面状态等因素做出最优选择. 增加NdCl₃掺杂量能够提高LiBH₄与NdCl₃的接触面积,提升反应效率,进而显著提高LiBH₄的放氢性能.     

Preparation of TiAl/Ti2AlC Composites with Ti/Al/C Powders by In-situ Hot Pressing

TiAl/Ti2AlC composites were prepared by in-situ hot pressing of TilAl/C powders mixtures and sintered at different temperatures were investigated by X- ray diffraction （ XRD ） of samples. The reaction procedure of Ti-Al-C system could be divided into three stnges. Below 900℃ , Ti reacts with Al to form TiAl intermetallics ; above 900 ℃ , C reacts with remain Ti to form TiC triggered by the exothermal reaction of Ti and Al ; TiAl reacts with TiC to produce dense TiAl/Ti2AlC compasites.In the holding stage, ternary Ti2AlC develops to layered polycrystal and composites pyknosis in the meanwhile. The mechanism of synthesis and microstructure was especially discussed.