微量SiO2添加对Pr:Lu3Al5O12陶瓷光学及闪烁性能的影响

在制备透明陶瓷时, 广泛采用烧结助剂来提升陶瓷的光学质量。但烧结助剂的添加可能会恶化陶瓷的发光性能。本研究采用真空预烧结合热等静压烧结制备了0.25at%Pr:LuAG闪烁陶瓷, 研究了微量SiO₂烧结助剂对陶瓷光学及闪烁性能的影响。结果表明, 添加少于200 ppm的微量SiO₂(1 ppm表示添加量为1×10^-6 g/g)能有效促进热等静压过程中气孔的排出, 有效提升了Pr:LuAG陶瓷的光学性能。150 ppm SiO₂添加的Pr:LuAG陶瓷在400 nm处的直线透过率约为77%。同时研究了预烧温度及时间对Pr:LuAG陶瓷光学性能的影响。在实现完全闭气孔结构时, 进一步升高预烧温度或延长保温时间会降低热等静压过程中的致密化速率, 不利于气孔的排出, 从而降低了Pr:LuAG陶瓷的光学质量。此外, 添加微量SiO₂对Pr:LuAG陶瓷闪烁性能的影响较小。添加微量SiO₂结合热等静压烧结是制备Pr掺杂石榴石闪烁陶瓷的有效途径。     

LuAG:Ce,Mg闪烁陶瓷的X射线平板探测器成像研究

采用固相反应法结合真空烧结技术制备了具有高光学质量高闪烁效率的(Lu,Ce,Mg)3Al5O12(LuAG:0.3at%Ce,0.2at%Mg)闪烁陶瓷。将20 mm×20 mm×0.05 mm的陶瓷薄片用含有石墨粉的硅胶粘接在尺寸为25 mm×25 mm×4 mm的石墨基底上,再激光加工切割成50μm×50μm、间距10μm的正方形阵列,进行X射线平板探测器成像研究,并分别采用铅线对卡法和刀口法对陶瓷闪烁探测器的成像质量进行表征。结果表明:陶瓷闪烁体制备的平板探测器成像清晰锐利,铅线对卡法测试激光切割样品10 lp/mm下MTF可达17.5%。刀口法测试激光切割样品MTF为10%时,分辨率可达9 lp/mm。该闪烁陶瓷具有在平板探测器上应用的潜力。     

烧结助剂种类对Si_3N_4/SiC陶瓷力学与摩擦性能的影响（英文）

分别以Y2O3-Al2O3(YA)和Y2O3-MgO(YM)为烧结助剂,采用气压烧结工艺制备了Si3N4/SiC陶瓷,研究了两种不同的烧结助剂对陶瓷的力学和摩擦性能的影响。研究结果表明:添加不同种类的烧结助剂对制备陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性、硬度、摩擦系数和磨损率影响很大;与添加烧结助剂YM相比较,添加烧结助剂YA的Si3N4/SiC陶瓷在烧结过程中表现出了更好的烧结性能,得到的陶瓷样品最终显示了更好的力学和摩擦性能,尤其是SiC添加量为20wt%的Si3N4/SiC陶瓷。这主要归因于烧结助剂YA的添加使Si3N4/SiC陶瓷呈现出了更高的相对密度,获得的晶粒长径比更小。     

MgF2助剂对MgAl1.9Ga0.1O4透明陶瓷的制备与光学性能的影响

MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷具有优异的光学性能,其制备依赖于高质量坯体的凝胶注模成型和长时间的无压预烧。本研究选择MgF2为烧结助剂,并通过瞬时液相调节无压预烧的致密化过程。采用干压成型、无压预烧和热等静压烧结制备了不同尺寸的MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷样品,并系统分析了MgF2对材料显微结构、光学和机械性能的影响。研究表明：MgF2在～1230℃熔化形成的液相促使陶瓷的致密度与晶粒尺寸增大,后续烧结过程中残留的MgF2氧化为MgO并固溶进入MgAl_1.9Ga_0.1O₄晶格。添加质量分数0.2%MgF2的2.04mm厚透明陶瓷样品在紫外和可见光区域具有76.5%～83.4%的直线透过率和较高的光学质量。此外,该陶瓷的特征抗弯强度为167.1MPa,与细晶MgAl2O4透明陶瓷相近,但是前者的Weibull模数(8.81±0.29)更高。本研究为制备光学性能良好的大尺寸MgAl...     

热压烧结AlON透明陶瓷的烧结行为及性能

本文以醇盐水解法自制的γ-Al2O3粉体为原料,利用热压反应烧结技术,在N2气氛中一步制备得到γ-AlON透明陶瓷,并着重研究了Y2O3和MgO两种氧化物烧结助剂及其含量对产物的烧结性能及透光性的影响。结果显示加入Y2O3或MgO作为烧结助剂,不但有助于促进固相反应进行,还可通过形成固溶体大大改善烧结性能。较MgO而言,采用Y2O3作为烧结助剂的产物的硬度及相对密度均更好。添加1wt%Y2O3,在1950℃热压条件下即可得到γ-AlON透明陶瓷。XRD、SEM及密度测试结果表明产物的物相组成单一、内部结构致密,其相对密度可达99.22%。IR分析结果显示该样品在1.5~4.5μm的红外波段内具有可透过性,最大透过率为18.42%(2.5μm处)。     

Ce,Pr离子双掺LuAG透明陶瓷制备及光学性能

以NH_4OH+NH_4HCO_3混合溶液作为复合沉淀剂,利用反向滴定共沉淀法制备了不同浓度Ce,Pr共掺杂LuAG沉淀前驱体,并研究了Pr掺杂浓度为0.25at%,Ce掺杂浓度分别为0、0.1at%、0.2at%和0.3at%的LuAG透明陶瓷的光学性能。沉淀前驱体经马弗炉1200℃煅烧2 h后所得粉体的分散性较好,一次颗粒尺寸约为60 nm。该粉体经干压和冷等静压成型后,在H_2气氛1800℃下烧结6 h制备出透明陶瓷,经双面抛光后透明陶瓷在800 nm波长处直线透过率达到82%。X射线激发的发射光谱表明,共掺使Pr离子5d-4f的发射能量传递给Ce离子,有助于提高LuAG透明陶瓷在550 nm发光中心的发光强度。0.2at%Ce和0.25at%Pr共掺杂时,透明陶瓷的发光强度达到最大。     

BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂对ZST陶瓷烧结和性能的影响

研究了BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂对TiO2/Zn2SiO4(ZST)复合陶瓷的烧结特性和微波介电性能的影响.BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂在烧结过程中能形成液相,有效地将ZST复合陶瓷的烧结温度从1340℃降低至970℃.随助剂用量的增加,Zn2SiO4陶瓷的介电常数(εr)略有提高,品质因数与频率的乘积(Q×f)下降,频率温度系数(τf)无明显变化.添加8%(质量分数,下同)BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂和一定质量比的TiO2(m(TiO2):m(Zn2SiO4)=11:89)的ZST复合陶瓷在970℃保温4h,具有较好的微波介电性能:εr=8.70,Q×f=21280GHz,τf=-9×10-6/℃.     

低温烧结Ca0.6La0.8/3TiO3-Li0.5Nd0.5TiO3微波介质陶瓷

研究了复合烧结助剂ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃和LiF添加量对Ca0.6La0.8/3TiO3-Li0.5Nd0.5 TiO3(CLLNT)陶瓷相结构、烧结特性及介电性能的影响.加入复合烧结助剂(ZBS玻璃和LiF)后,CLLNT陶瓷的烧结温度从1400℃降至1000℃;当ZBS玻璃的添加量为4%(质量分数,下同)、LiF的添加量小于3%时,CLLNT陶瓷样品中没有发现第二相,主晶相仍为斜方钙钛矿结构;当ZBS玻璃的添加量为4%、LiF的添加量为1%时,CLLNT陶瓷在1000℃烧结3h获得最佳性能,介电常数εr=97,Q×f=1286GHz,TCF=43×10-6/℃(4GHz).     

Ce~(3+)掺杂YAG透明陶瓷的制备与光性能研究

采用高纯微米级商业原料(≥99.99%)α-Al2O3、Y2O3和CeO2,用固相反应法制备了0.3at%Ce3+∶YAG透明陶瓷.粉体经行星式球磨,陶瓷素坯在1750℃真空烧结10h,真空度10-3Pa,双面抛光后,厚度为1.2mm的透明陶瓷试样在可见光区500~900nm的直线透过率可达80%左右,光学均匀性良好.荧光光谱分析表明,发射峰位于500~700nm之间,这是Ce3+的特征发射.结果表明,Ce∶YAG透明陶瓷的发光性能与相应的单晶相当,有望作为闪烁材料应用于中低能量射线(α、β粒子等)的探测.     

添加烧结助剂Li_2O对Ce_(0.8)Gd_(0.2)O_(1.9)性能影响的研究

研究了烧结助剂Li2O对Ce0.8Gd0.2O1.9性能的影响.体密度与SEM测试结果表明,添加约3%(摩尔分数)Li后,1450℃烧结试样的相对密度达到了98%,与传统固相反应1600℃烧结的Ce0.8Gd0.2O1.9相当,说明试样的致密烧结温度降低了约150℃,,烧结致密同时Ce0.8Gd0.2O1.9的平均晶粒尺寸仅为5μm,较纯Ce0.8Gd0.2O1.9(10}tm)明显细化且有良好的机械强度.通过XRD图谱分析可知,在1450℃添加烧结助剂烧结使Ce0.8Gd0.2O1.9致密化的同时并无新相出现,Ce0.8Gd0.2O1.9仍为萤石结构的单相.交流阻抗谱结果表明,添加3%(摩尔分数)Li的Ce0.8Gd0.2O1.9与1600℃烧结的纯Ce0.8Gd0.2O1.9相比电导率增大同时活化能降低.Li2O是一种效果良好的烧结助剂.     

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂, 分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂, 采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250 ℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比, 醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料, 采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷, 并对1500~1825 ℃烧结20 h和1800 ℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825 ℃下烧结20 h所得的陶瓷外, 其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800 ℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量, 在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10^-21 cm², 在1031 nm处的发射截面为13.48×10^-21cm²。     

MgO·1.5Al_2O_3透明陶瓷的无压/热等静压烧结制备

镁铝尖晶石透明陶瓷是典型的结构功能一体化材料,具有优异的光学和机械性能。实验合成了颗粒细小、均匀的单相MgO·1.5Al2O3陶瓷粉末,并且利用XRD全谱拟合软件Fullprof和尖晶石位置分配程序SIDR两步法确定其晶体结构为(Mg0.46Al0.54)IV[Mg0.26Al1.64□0.09]VIO4。再通过真空无压烧结结合热等静压烧结制备出了高性能的透明陶瓷,热等静压18 MPa下1850℃烧结4 h所得样品的致密度达到99.75%,厚度为2 mm的烧结样品可见光透过率达到65%,红外波段透过率达到80%以上,维氏硬度为(12.75±0.12)GPa,杨氏模量为277 GPa。     

反应烧结制备AlON透明陶瓷

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能, 可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲. 采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷, 探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响. 通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构, 利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率. 结果表明: 和单掺的MgO或Y₂O₃相比, 以MgO和Y₂O₃共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化. 在保持Y₂O₃添加量为0.08wt%的情况下, 样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高. 添加0.08 wt% Y₂O₃ +1wt% MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%.     

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究（英文）

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂,分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂,采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250℃下煅烧4h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比,醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料,采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷,并对1500～1825℃烧结20 h和1800℃烧结10～50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825℃下烧结20 h所得的陶瓷外,其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量,在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937nm处的吸收截面为5.03×10^–21     

烧结助剂Co2O3对Ce0．8Gd0．2O1.9性能的影响

采用传统固相反应法制备陶瓷试样,借助EIS、XRD及SEM等技术手段研究了烧结助剂Co2O3对Ce.8Gd0.2O1.9(CGO)的体密度、导电性能、相组成及微观结构的影响.结果表明,当CGO中添加2.5%(质量分数)Co2O3时,可使CGO试样的烧结温度降低200℃.添加0.75%(质量分数)Co2O3时,试样的晶粒电导率明显增大,晶界电导率下降,添加量为1.0%～2.5%(质量分数)时,晶粒电导率趋于不变,晶界电导率稍微有所增加.XRD图谱表明,试样在1100～1200℃烧结时表现为CGO纯相,在1300～1400℃的较高温度烧结时,为CGO相及少量的Ce24Co11相.     

x%V2O5+1.5%Li2CO3共掺杂Mg4Nb2O9陶瓷低温烧结及其微波介电性能

采用机械合金法制备了Mg4Nb2O9微波介质陶瓷,研究了添加V2O5和Li2CO3对其烧结性能、显微结构及微波介电性能的影响。结果表明:添加V2O5和Li2CO3可有效降低Mg4Nb2O9陶瓷烧结温度(940℃),获得亚微米级(0.86μm)微波介质陶瓷。1.50%V2O5和1.50%Li2CO3(质量分数)共掺杂Mg4Nb2O9陶瓷于940℃烧结获得良好微波介电性能:介电常数为12.7,品质因数为45028GHz,谐振频率温度系数为-7.65×10-5℃-1,有望成为新一代低温烧结基板材料。     

真空烧结Nd:YAG透明陶瓷的研究

以高纯Al2O3、Y2O3和Nd2O3粉体为原料,少量MgO和SiO2为添加剂,采用真空烧结方法制备了不同掺杂浓度的NdYAG(Y3Al5O12)透明陶瓷,并且对烧成的NdYAG陶瓷的显微结构和光学性能进行了研究.结果发现,真空烧结有利于气孔的排出,从而达到几乎完全致密化;适量烧结助剂的添加,有利于提高陶瓷的烧结活性和透光性;NdYAG陶瓷能够实现高浓度掺杂,但是透过率随着Nd掺杂量的增加有所降低,光吸收随着掺杂量的增加而增加;掺杂浓度升高,发射谱峰出现展宽,并且出现红移现象,当Nd3+的掺杂浓度大于3.0%(原子分数)时,发射强度急剧降低.     

Y2O3对反应烧结制备Si3N4多孔陶瓷的影响

采用Si粉混合Si3N4粉反应烧结工艺方法制备Si3N4多孔陶瓷,研究了烧结助剂Y2O3对Si3N4多孔陶瓷的相组成、微观结构、显气孔率和强度的影响,结果表明:在高纯N2气氛,1350℃保温12h条件下,添加5% Y2O3(质量分数)的Si与Si3N4混合粉中粉体颗粒界面位置形成微晶中间相,使硅粉完全氮化并全部生成Si3N4,新生成的的Si3N4有效桥联原料中颗粒,使得多孔陶瓷在显气孔率略降的同时抗折强度由无烧结助剂时的28.1MPa提高到45.2 MPa.     

细晶MgO·1.44Al2O3透明陶瓷的制备及其性能研究

晶粒细化是提高镁铝尖晶石透明陶瓷机械性能的有效途径之一。本研究采用单相MgO·1.44Al₂O₃陶瓷粉体, 首先通过放电等离子烧结进行成型和预致密化, 然后无压烧结达到烧结末期, 最终在180 MPa下1500 ℃热等静压烧结5 h, 制备出细晶MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷。无压烧结的结果表明: 缩窄气孔尺寸分布、降低平均气孔尺寸有助于显著促进陶瓷的致密化, 得到平均晶粒尺寸为1.4 μm、致密度为96.7%的闭气孔烧结体。透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1.9 μm, 维氏硬度为(13.94±0.20) GPa, 杨氏模量为289 GPa。同时, 样品具有良好的光学透过率, 厚度为2 mm的样品在可见光和红外波段的最大直线透过率分别为70%和80%。     

氧化锌铝(ZAO)陶瓷靶材制备及其薄膜性能

溶胶-凝胶方法制备的ZnO和Al2O3混合粉末经冷压预成型加真空低压烧结,制备了高致密度(相对密度99%)、低成本的ZAO陶瓷靶材.研究了ZAO靶材与无氧铜的粘接性能.用中频交流磁控溅射ZAO靶材的工艺制备了ZAO薄膜.利用SEM和XRD分析测试了陶瓷靶材断口形貌以及靶材和薄膜的结构.试验结果表明制得的ZAO靶材具有良好的粘接性和溅射性能,内部组织致密,靶材中有明显的ZnAl2O4相.在优化沉积工艺条件下,制备的ZAO薄膜方块电阻为35 Ω,电阻率可达3.84×10-4 Ω·cm,可见光透过率(λ=550 nm)可达91.1%.沉积态的ZAO薄膜具有很好的结晶性,并呈现(002)择优取向.ZAO薄膜有明显的紫外吸收限,带隙Eg约为3.76 eV.ZAO靶材的工业化磁控镀膜试验也取得了较好的结果.