锑磷钼蓝—罗丹明B光度法测定高钛渣中磷

在保护胶体聚乙烯醇存在下的酸性溶液中,磷钼锑三元杂多酸与罗丹明B形成的络合物具有很高的灵敏度,其最大吸收峰在585nm处;0.5～5微克磷/100毫升符合比尔定律;摩尔吸光系数为1.09×10~5;砷有干扰,应预先除去,SiO_2、TiO_2、V_2O_5(还原后)、K_2Cr_2O_7(还原后)、NaP分别为1.2、10、4、2、6毫克时对测定无干扰,其余元素无甚干扰。 仪器与试剂:721型或UVvis紫外可见分光光度计。混合显色剂:A液,20克钼酸铵(一级)溶于约100毫升温水中,加入660毫升硫酸     

磷钼蓝－罗丹明B－聚乙烯醇光度法测定氟化稀土中微量磷

磷钼蓝－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇光度法测定氟化稀土中微量磷王金秀（湖南稀土金属材料研究所长沙,４ｌｍ１４）本文采用磷钼蓝－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇三元配合物光度法,试样以铝盐与盐酸分解,酒石酸抑制硅的干扰等条件试验。测定下限０．３μｇ／５０ｍｌ,ε＿５８５＝１．...     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

磷钒钼杂多酸—罗丹明B分光光度法测定钢铁中微量磷

钢铁中微量磷的测定,采用磷钼蓝一罗丹明B三元给合物比色测定磷的方法已有报导.本文在资料的基础上,研究了磷钒钼杂多酸一罗丹明B水相显色测定钢铁中微量磷的方法.先按一般条件形成磷钒钼杂多酸,然后在聚乙烯醇存在下,加入罗丹明B,即形成磷钒钼杂多酸一罗丹明B的四元络合物,其最大吸收峰在585nm,试剂的最大吸收峰在555nm.0～5μg磷/50ml服从比尔定     

硅钼蓝—罗丹明B离子缔合络合物分光光度法测定纯钼中痕量硅

硅钼蓝在高酸度下可与罗丹明B离子缔合络合发生高灵敏度的显色反应，用阿拉伯树胶作为稳定剂，络合物最大吸收波长在585nm处，摩尔吸光系数ε＝1．8×105．在给定条件下，基体钼和大量硼酸对痕量硅的测定没有影响．本法可测定钼箔、钼粉、三氧化钼中0．0005％以上的硅．     

乙基罗丹明B分光光度法测定高温合金中痕量碲

碲在某些高温合金中已成为必测元素,其含量要求小于0.0015％,为此,需要建立痕量碲的化学分析方法。在碲的各种光度测定方法中,以苯萃取碲—碘-乙基罗丹明B三元络合物法的灵敏度为最高,据介绍,在最佳条件下,摩尔吸光系数可达1.5×10~5,曾用于环保分析。本文推荐用乙酸异丁酯代替苯作为萃取剂,可避免苯对环境的污染;显色试验证明,硒对本法的干扰,加入抗坏血酸可以消除,为了自组分复杂的高温合金中分离微克量碲,试验在多种络合剂存在下用氢氧化铍共沉淀碲胁可能操,获得满意结果。据此,提出镍基、铁镍基高温合金中痕量碲的     

磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷

采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%～0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05～1.40 μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46 μg/mL;表观摩尔吸光系数ε₈₂₅=2.75×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819.4－2012和GB/T 14819.5－2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%～0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%～4.5%。
     

硅钼杂多酸－乙基罗丹明B光度法测定合金钢中硅

硅钼杂多酸－乙基罗丹明Ｂ光度法测定合金钢中硅贺晓唯,刘勇进,吴玉红（沈阳化工学院,沈阳,１１００２１）利用碱性染料杂多酸多元络合物的显色反应的光度分析方法具有高灵敏度和高选择性,从而使本方法获得了迅速的发展［１～４］．本文详细研究了硅钼杂多酸－乙基罗...     

痕量磷的光度测定

在硫酸介质中,磷锑钼蓝与孔雀绿形成可溶性缔合物,λmax=610nm,ε=1.47×10_3,0～8μgP/25ml符合比尔定律。该法满意地用于金属和矿石中痕量磷的测定。     

光度法快速测定铜合金及铜精矿中微量磷

在pH1.0的NH3·H2 O -NH4Cl缓冲介质中 ,用KBH4还原沉积铜 ,从而实现大量铜与微量磷的分离。本文重点讨论了铜磷分离条件 ,并用孔雀绿 -磷钼杂多酸光度法对高铜物料中微量磷进行测定 ,结果满意。     

比率光谱分光光度法测定镍盐中痕量锰

本文报道了一种在干扰基体中直接测定痕量组分的分光光度法——比率光谱分光光度法的原理和实验方法.用该法测定镍盐中的痕量锰,比率光谱的λ_(max)=504nm,在25～100μgNi/ml存在下,锰在0.2～2.5μg/ml范围内有良好的线性关系,镍和锰的质量比可达2.5×10~5.     

RhB褪色光度法测定煤矸石中微量铈

研究了在H2 SO4 介质和聚乙烯醇 (PVA)的存在下铈 (Ⅳ )对紫红色罗丹明B(RhB)的褪色反应 ,褪色程度与铈 (Ⅳ )量线性相关 ,借此建立了测定微量铈 (Ⅳ )的分光光度法。结果表明在pH =1的H2 SO4 溶液中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 5 0nm ,方法检出限为 2 .5 μg·L- 1 。铈(Ⅳ )量在 0～ 2 .0 μg·ml- 1 范围内符合比耳定律 ,铈 (Ⅳ )的加标回收率在 98.7%～ 10 4.3 %之间。本法可用于测定煤矸石中的微量铈     

5-Br-PADAT分光光度法测定痕量钴

本文提出了测定微量钴的新方法,研究了在SDS存在下,5-Br-PADAT与钴的显色反应条件,在pH4的缓冲溶液中,钴与5-Br-PADAT生成深红色络合物。其络合物组成为1:3,摩尔吸光系数为6.6×10~4,0～15μgCo(Ⅱ)/25ml符合比尔定律。拟定的方法甩于伟晶岩、含铜硅卡岩中钴的测定,结果满意。     

乙基罗丹明B-高碘酸盐催化光度法测定痕量钌

在钌催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明B(ERB)基础上提出了测定钌的动力学方法。测定钌的校正曲线范围为 0.2～ 1.5ng/2 5mL ,检出限低至 1 0 - 1 0 mol/LRu ,对 5,1 0 ,1 5ng/2 5mLRu 测定的相对标准偏差分别为6.60 ,3.2 0和 1.76% (n =1 1 )。反应对ERB ,Ru ,KIO4,H3PO4均为一级 ,在CIO4- CRu 条件下 ,观察到Michaelis类型的动力学 ,催化剂与高碘酸盐形成 1∶1络合物 ,表观活化能为 37.68     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

煤矸石中微量钪的分光光度法测定

在 (CH2 ) 6 N4 HCl缓冲溶液中 ,研究了微量钪 (Ⅲ ) 埃铬菁R(ECR) 溴化十六烷基吡啶 (CPB)之间的配合反应。结果表明 ,在pH 6.0的(CH2 ) 6 N4 HCl缓冲溶液中和OP乳化剂的存在下 ,有色溶液的最大吸收波长为 60 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钪 (Ⅲ )的质量浓度在 0～ 0 .2 0 μg·ml- 1 范围内符合比耳定律 ,钪 (Ⅲ )的加标回收率在 97.2 %～ 10 4.1%之间 ,RSD(n =6)为 2 .9%～ 6.1%。结合PMBP 甲苯萃取分离 ,测定了煤矸石中的微量钪     

电解铜中痕量磷的测定

电解铜中痕量磷的测定国家标准［１］采用磷钼钒杂多酸－结晶紫光度法。该法采用Ｅ．Ｍｅｒｃｋ结晶紫试剂,若使用国产结晶紫测定空白值较高。对痕量元素测定,空白值是至关重要的。本文用１—２Ａ电流电解分离基体钢,从电解后的溶液直接分取试液,采用磷钼杂多－孔雀绿－ＰＶＡ光度法［２］测定。方法应用于电解铜及其制品分析,效果良好,灵敏度高,完全能满足电铜中痕量磷测定要求．１实验部分１．１主要仪器和试剂４４Ｂ电解分析仪（上海雷磁仪器厂）;７２１型分光光度计．混合酸：按６０ｍＬ硫酸、４０ｍＬ硝酸、２００ｍＬ水混匀;…     

自来水中微量硼的测定

根据铍试剂Ⅲ分子结构中所含官能团与硼酸产生反应的机理，拟定了自来水中微量硼的分析方法。在pH为4．2的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA掩蔽干扰元素。以铍试剂Ⅲ为显色剂，用分光光度法测定硼含量。本方法精密度为RSD（n=5）为4．60％、3．35％、1．38％。检出限为0．004mg／L。回收率为94．0％～104．0％。