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1.
合成了新显色剂5 - (4 - 乙酰氨基苯偶氮) - 8 - (2 ,4 - 二硝基苯) 氨基喹啉( A A P D N A Q) ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 A A P D N A Q 在p H 为28 ~38 的缓冲溶液中与 Pd( Ⅱ) 形成紫红色配合物。其 Pd( Ⅱ) 与 A A P D N A Q 组成比为1∶4 ,表观摩尔吸光系数为ε= 1 .49 ×105 L·(mol·cm) - 1 。钯的质量浓度在0 ~800μg/ L 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。 相似文献
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本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇(PVA)存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于580nm,摩尔吸光系数ε为3.14×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),钯量在0~4ug/25ml范围内服从比尔定律。缔合物中pd:BRB=1:4,体系至少可稳定10h,测定钯的适宜条件是:C_(HCO4)=1.6mol/L,C_(BRB)=3.8×10 ̄(-5)mol/L,PVA0.08%。考察了30多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中 相似文献
3.
以1亚硝基2萘酚为萃取剂,以90℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯(Ⅱ),萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从pH=0.8~110范围内定量萃入萘中,络合物波长λmax=440nm,摩尔吸光系数ε440=241×104L·mol-1·cm-1,组成比Pd∶HR=1∶2,萃取反应平衡常数Kex=631×1011。钯量在048~34μg/10ml范围内符合朗伯比耳定律,检测限为0044μg/10ml。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定,结果满意。 相似文献
4.
研究了新的水溶性显色剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与钯的显色反应,结果表明,在pH4.8~5.6的HAc-NaAc缓冲体系中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,其络合物的组成比Pd(Ⅱ)∶MMPT∶CTMAB=1∶4∶2。该络合物为黄褐色水溶性物质,最大吸收峰位于304.6nm,表观摩尔吸光系数ε304.6=6.32×104,钯含量在0~25.0μg/25ml范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,选择性好,操作简便,将其用于矿石和催化剂中钯的测定及回收实验均获得了满意的结果。 相似文献
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合成了新显色剂5-(4-乙酰氨基苯偶氨)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉(AAPDNAQ),并进行了红外光谱和元素分析检验。AAPDNAQ在pH为2.8~3.8的缓冲溶液中与Pd(Ⅱ)形成紫色红配合物。其Pd(Ⅱ)与AAPDNAQ组成比为1:4,表观摩尔吸光系数为ε=1.49×10^5L·(mol·cm)^-1。钯的质量浓度在0~800μg/L范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定 相似文献
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研究了一个新的三氮烯类试剂:1-(间硝基苯基)3-(2-氨基噻唑)三氮烯(m-NPATT),在Tween80存在下与钯(Ⅱ)显色反应。结果表明,在PH8.0-10.0范围内,钯(Ⅱ)与m-NPATT形成1:2的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数在475nm处为6.82*10^4。钯量在0.10-10.0μg/10mL范围内符合比尔定律。对30多种共存离子进行试验,除Cu^2+,Ag^2+,Cd^2+,Hg^2+稍有干扰外,其余离子均不干扰测定,用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果满意。 相似文献
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研究了N-十一烷基-N-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(UPT)与粑(Ⅱ)反应条件。试验表明;在pPH5.2~5.6的HAC-NaAC介质中,在溴化十六烷基。甲基铵(CTMAB)存在下,试剂UPT与钯(Ⅱ)形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ=296.4nm,表观摩尔吸光系数ε=7.98×10~4。钯(Ⅱ)浓度在1~13μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9989。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。 相似文献
10.
钯的CVD初级产物二甲基钯络合物加拿大西安大略大学化学系研究了低温化学气相沉积(CVD)钯薄膜初级产物二甲基钯络合物cis-[PdMe2(PR3)2](R=Me和Et)和[Pd(Me2(tmeda)](tmeda=N,N’,N’-四甲基乙烯二胺).三... 相似文献
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合成了新试剂N-辛基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT),经过红外、紫外和元素分析等测试,确定了其组成和结构.并研究测定了试剂与40多种常见离子的反应及其络合物的表观摩尔吸光系数.表明它可作为Cu~2+ (m=0.015μg, c=0.50μg/mL), Au~3+(m=0.30μg, c=10μg/mL)的新鉴定试剂和光度法测定 Cu~2+(ε_301.4=1.82 X 10~5和 An~3+(ε_302.0=1.33 X 10~5的新显色剂.方法的灵敏度高,选择性好,操作简便.将该法应用于矿石样品 相似文献
14.
研究了在表面活性剂CTMAB存在下,盐酸介质中,新显色剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件,其最大吸收波长λmax=530nm,表观摩尔吸光系数ε=1.30×105,检测钼(Ⅵ)范围为0~0.36μg/ml,符合比尔定律,相关系数r=0.9995。试验了十多种离子的干扰情况,用连续变化法和饱和法测定了该络合物的络合比,在CTMAB存在下,Mo(Ⅵ):DBAPF=1∶2。由此,建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度,较高选择性的新方法。并成功应用于低合金钢样品中钼 相似文献
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民新度剂2-「2-(5,6-二本并噻唑)偶氮」-5-「(N,N-二羧甲基)氨基」苯磺酸(5,6-Cl-BTADCABS),并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应,在0.4mol/L,HNO3介质中,5-6-Cl=BTADCABS与钯反应生成稳定的1:!蓝色水溶性络合物,其最大吸收波长690.4nm,钯量在0-1.2μg/ml范围内符合比尔定律。用以波长测定,表观摩尔吸光系数ε690.5-500.0=9.4 相似文献
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究 总被引:18,自引:5,他引:13
合成了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN),分子式C12H16 N6O,分子量260.31,熔点206℃,各级酸离解常数pKa1=7.4,pKa2=9.9,并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在pH7的NH4Ac介质中,试剂与钴形成络合比Co2+:R=1:3的紫红色络合物,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解.试剂的λmax=430nm,钴络合物的λmax=540nm,Δλ=110nm,摩尔吸光系数ε=6.23×104,Co2+在0~0.4mg/L范围内遵守比尔定律,所拟方法具有较高的灵敏度与选择性,并直接测定了维生素B12、某些合金中痕量钴,回收率为99.7%~100.3%,RSD(n=6)为2.0%~2.4%,结果满意. 相似文献
18.
氟哌酸钕的合成及其热分解非等温动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了钕(Ⅲ)的氟哌酸配合物〔Nd(NFA)3·6H2O〕,对其进行了热分解非等温动力学研究。通过元素分析,红外光谱对其性质进行了表征。运用Achar法和Coats-Redfern法,对非等温动力学进行分析,推断第一步,第二步失水反应均按动力学方程da/dt=3/2Ae-E/RT(1-a)4/3{〔1/(1-a)1/3-1〕}-1进行,同时给出了动力学补偿效应表达式lnA=0.3074E-2.2062(第一步),lnA=0.2897E-1.9492(第二步)。 相似文献
19.
本文提出了以新合成的试剂N-烯丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)为显色剂,光度法测定微量铜的新方法。在pH4.0的弱酸性溶液中,铜(Ⅱ)与ASATu形成配合物的最大吸收波长为3乙4nm,表观摩尔吸光系数ε_(334)=3.42×10 ̄4。铜量在10~70μg/25ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999。铜(Ⅱ)和ASATu配合物的组成比为1∶3。常见离子除Fe ̄(3+)、Ag ̄+、S ̄(2-)外,均无干扰。该法简单、灵敏度高,选择性好。对合成样品、食品及生物试样的分析和回收实验,均获 相似文献