新试剂莰烯基荧光酮的合成及其光度法测定合金钢中钼含量的研究

介绍了新试剂莰烯基荧光酮（２，３，７－三羟基－９－茨烯基－６－荧光酮即ＣＡＦ０的合成方法，研究了Ｍｏ（Ⅵ）与表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００与新试剂ＣＡＦ形成的三元络合物显色体系及合金钢中Ｍｏ的测定，其显色酸度ｐＨ２－３，ε５３６ｎｍ＝８．５Ν１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。Ｍｏ（Ⅵ）浓度在０－１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法简单，快速，灵敏度，准确度较好，用标准钢样试验较满意。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

新试剂TADCAP的合成及钢样中镍的测定

报道了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（ＴＡＤＣＡＰ）的合成及其与镍的显色反应。在ｐＨ７．４，络合物的最大吸收波长为５６２ｎｍ，络合物的表观摩尔吸光系数ε５６２＝７．２×１０~４，络合物的组成Ｎｉ~２＋：Ｒ＝１：２．求得络合物的表观稳定常数Ｋ＝１．７×１０~（１２）。建立的方法用于标准钢样中镍的测定，结果与标准值一致；回收率为９９．５％～１０１，８％。     

硅系合金中磷的吸光光度法测定研究

在硝酸介质中,磷与钼酸铵形磷钼杂多酸Ｈ３「Ｐ（Ｍｏ３Ｏ１０）」蓝色络合物,该络合物波长λｍａｘ＝７２０ｎｍ,ε＾７２０＝１．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１,磷量在０．１０－０．６０μｇ．ｍＬ＾－１浓度范围内符合朗伯－比耳定律,硅系合金中常见离子不干扰测定;相对标准偏差２．９４－６．０５％。本法用于硅系合金中磷量的测定,方法灵敏度较高,选择性好,操作简便,结果满意。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

锆-槲皮素-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基磺酸钠体系的荧光光度法研究

在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，Ｚｒ（Ⅵ）与槲皮素（Ｑｕ）和８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）形成四元荧光络合物。其组成比为ｎＺｒ：ｎＱｕ：ｎＨ２ＱＳ：ｎＳＤＳ＝１：１：２：１。激发与发射波长λｅｘ＝４５０ｎｍ和λｅｍ＝５００ｎｍ时，体系荧光强度最大。线性范围为０～２４ｍｇＺｒ／Ｌ，检出限为５６μｇ／Ｌ。方法用于岩石中微量锆的测定，结果满意。     

脱硫的现状

１　前　言本文简要地介绍联合钢铁厂铁水脱硫的几种基本方法。有效的方法很多,一些最常用的反应剂如下：石　灰———Ｃａ＋２Ｏ－２＋Ｓ０＝Ｃａ＋２Ｓ－２＋Ｏ０（１）苏　打———Ｎａ＋１２Ｃ＋４Ｏ－２３＋Ｓ０＝Ｎａ＋１２Ｓ－２＋Ｃ＋４Ｏ－２２＋Ｏ０（２）碳化钙———Ｃａ＋２Ｃ－１２＋Ｓ０＝Ｃａ＋２Ｓ－２＋２Ｃ０（３）镁　Ｍｇ———Ｍｇ０＋Ｓ０＝Ｍｇ＋２Ｓ－２（４）硅化钙———Ｃａ＋２Ｓｉ－２＋Ｓ０＝Ｃａ＋２Ｓ－２＋Ｓｉ０（５）一般来说,脱硫反应可表示如下：Ｓ＋２ｅ→Ｓ２－（６）反应式（１）和（２）中,反…     

新叠氮试剂QTBAS与铜、钴、镍离子显色反应的研究

新叠氮试剂ＡＴＢＡＳ在ＮａｏＨ－Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７（ｐＨ１０．０）的缓冲溶液中,在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,能与铜、钴、镍离了发生显色反应。ＱＴＢＡＳ在此条件下最大吸收峰位于４５０ＮＭ,与铜离子形成紫红色的络合物,其最大吸收波长为５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数εＣｕ＝６．９４×１０~４;与钴、镍离子形成蓝色络合物,其最大吸收波长均为５９５ｎｍ,其表现摩尔吸光系数εＣｏ＝６．３３×１０~４和εＮｉ＝５．２２×１０~４．研究了该显色反应发生的条件及同时测定了两干扰组分的含量,考察了其它常见阴阳干扰离子的影响     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯光度法测定废水中镉(Ⅱ)

探讨了1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯(ASTA)与镉的反应,建立了直接测定废水中镉的光度分析方法。试验表明,在硼砂－氢氧化钠介质中,镉与ASTA形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸光系数为2.7×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。10 mL溶液中,镉量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。方法已用于电镀废水样中镉的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在104%～105%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.9%。     

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂:1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯(ABTA),并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.同时,研究了新试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定钯的光度分析新方法.在最佳实验条件下,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0.25～2.8μg/ml范围内符合比尔定律, 其摩尔吸光系数ε=2.87×104 L/(mol·cm),大量常见离子对Pd(Ⅱ)的测定不干扰.该方法用于催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-9g/mL。所拟方法用于铜矿和铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差分别为1.63%和1·56%。     

镍(Ⅱ)-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6·5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs·SCE),镍质量浓度在4·5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1·4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

H2BPMPBD和TOPO协同萃取Ln3+的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简为H2A)和三正辛基氧化膦(TOPO)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln3+的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·TOPO,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e,求得了反应的焓变和熵变.     

稀土对HAl62-3-3-0.7合金组织和性能的影响

通过对合金成分的调整分别配制了添加不同量稀土元素的试验用HAl62-3-3-0．7合金。借助金相与扫描电镜观察和分析了各合金的显微组织结构,运用模拟设备测试了各合金的力学性能。文章阐述了稀土元素对该类高强度耐磨黄铜的组织和性能的影响,试验表明适量加入稀土会显著细化晶粒,过量的稀土会导致在合金显微组织中形成线形富稀土相。随着合金中稀土含量的增加,合金的硬度升高,但当稀土含量超过0．1％时,由于线形富稀土相的形成,反而会使合金的力学性能下降。     

（2—苯并噻唑）—3—（4—哨基苯）—三氮烯与锌的显色反应的研究及应用

研究了新试剂(2 苯并噻唑) 3 (4 硝基苯) 三氮烯(BTNPT)与Zn 的反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,于pH10 14的缓冲溶液中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色的络合物,其表观摩尔吸光系数为2 7×105,锌含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。     

2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co~(2 )形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2 )质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH₃-PADMA)与镍的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍与 5-Br-4-CH₃-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处。镍的质量浓度在0～0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu²⁺、Fe³⁺ 和Pd²⁺等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。