新试剂N-辛基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其在铜和金分析中的应用

合成了新试剂Ｎ－辛基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＰＴ）,经过红外、紫外和元素分析等测试,确定了其组成和结构．并研究测定了试剂与４０多种常见离子的反应及其络合物的表观摩尔吸光系数．表明它可作为Ｃｕ~２＋ （ｍ＝０．０１５μｇ, ｃ＝０．５０μｇ／ｍＬ）, Ａｕ~３＋（ｍ＝０．３０μｇ, ｃ＝１０μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定 Ｃｕ~２＋（ε_３０１．４＝１．８２ Ｘ １０~５和 Ａｎ~３＋（ε_３０２．０＝１．３３ Ｘ １０~５的新显色剂．方法的灵敏度高,选择性好,操作简便．将该法应用于矿石样品     

N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了Ｎ－十一烷基－Ｎ－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＵＰＴ）与粑（Ⅱ）反应条件。试验表明;在ｐＰＨ５．２～５．６的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中,在溴化十六烷基。甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,试剂ＵＰＴ与钯（Ⅱ）形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ＝２９６．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０~４。钯（Ⅱ）浓度在１～１３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８９。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。     

N－烯丙基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量铜

本文提出了以新合成的试剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴｕ）为显色剂,光度法测定微量铜的新方法。在ｐＨ４．０的弱酸性溶液中,铜（Ⅱ）与ＡＳＡＴｕ形成配合物的最大吸收波长为３乙４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＿（３３４）＝３．４２×１０￣４。铜量在１０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９９。铜（Ⅱ）和ＡＳＡＴｕ配合物的组成比为１∶３。常见离子除Ｆｅ￣（３＋）、Ａｇ￣＋、Ｓ￣（２－）外,均无干扰。该法简单、灵敏度高,选择性好。对合成样品、食品及生物试样的分析和回收实验,均获     

4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,研究了新显色剂４－偶氮变色酸苯基荧光酮（ＡＣＡＰＦ）与铝的显色反应及分光光度测定．在ｐＨ６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,铝（Ⅲ）与显色剂形成１：２的络合物,络合物最大吸收波长为５５８ｎｍ,表观摩尔吸光系数－１．０８×１０５．铝（Ⅲ）浓度在０～６．５μｇ／２５ｍＬ范围符合比尔定律．拟定方法用于铝铁黄铜及石灰石样品中微量铝的测定,结果满意．     

催化光度法测定痕量锰--Mn(Ⅱ)-NTA-AG-KIO4体系

研究了在ｐＨ４．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,锰（Ⅱ）催化高磺酸钾氧化茜素绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新催化光度法．方法的线性范围为０～３．２μｇ／Ｌ,检测网为７．４×１０－８ｇ／Ｌ,相对标准偏差ＲＳＤ＝０．９３％（ｎ＝１１）．用于铝合金中锰的测定,结果满意．     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处,铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４,双波长光度法测得的ε＿（６５４,５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定,有良好的选择性,用于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

钒(V)与(邻烯丙氧基)苯基二安替比林甲烷高灵敏显色反应的研究

合成了新试剂（邻烯丙氧基）苯基二安替比林甲烷（ＤＡｏＡＰＭ）,研究了它与钒（Ｖ）的显色反应,初步探讨了反应机理、在磷酸介质中,有Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｅｎ ６０存在下,钒（Ｖ）与 ＤＡｏＡＰＭ反应生成橙红色产物,λｍａｘ＝４８０ｎｍ,钒（Ｖ）含量在０.００～０.５０μｇ／２５ｍＬ和０．５０～２．００μｇ／２５ｍＬ范围内分别与产物的吸光度值呈良好线性关系。摩尔吸光系数分别为 １．９０×１０~６和 １．２７× １０~６,由此建立了测定钒（ Ｖ）的新方法。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

新显色剂N-间甲基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲测定微量钯(Ⅱ)的研究和应用

研究了新的水溶性显色剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与钯的显色反应,结果表明,在ｐＨ４.８～５.６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中,在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,其络合物的组成比Ｐｄ（Ⅱ）∶ＭＭＰＴ∶ＣＴＭＡＢ＝１∶４∶２。该络合物为黄褐色水溶性物质,最大吸收峰位于３０４.６ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε３０４.６＝６.３２×１０４,钯含量在０～２５.０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,选择性好,操作简便,将其用于矿石和催化剂中钯的测定及回收实验均获得了满意的结果。     

5—溴水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵荧光熄灭法测定铁

研究了荧光熄灭法测定微量的新方法。在ＮａＡｃ－ＨＡｃ（ｐＨ５．２３）缓冲溶液中,５－ＢｒＳＡＦ）,溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）与铁（Ｆｅ＾３＋）生成无荧光的三元络合物,从而导致体系的荧光熄灭。在激光波长γｅｘ＝３６５ｎｍ和发射波长νｅｍ＝５４７ｎｍ时,铁含量在０～４．０μｇ／２５ｍＬ范围内,荧光熄灭程度与铁浓度成正比。方法灵敏度高,检出限为２．０μｇ／Ｌ,用于金属铝中微量铁的测定,结果令人满     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

铋（Ⅲ）─4，5－二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵高灵敏显色反应的研究

本文研究了铋（Ⅲ）－４,５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明,在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物,其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离,已测定了多种铜合金中的痕量铋,得到了满意的结果。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定炉渣和焊条皮中铈组稀土

研究了新显色剂二溴甲基偶氮羧胂（ＤＢＭＣＡ）与铈组稀土的显色反应。在０．１６—０．６０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中,铈组稀土与试剂形成蓝色的络合物,络合物的最大吸收峰在６３０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε_(６３０)（Ｌａ－Ｔｂ）为１.１６×１０~５-１.３０×１０~５。铈在０．５—１２μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。由于乙醇和表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在,方法具有良好的选择性,４０ｍｇＣａ~(２＋),１０ｍｇＦｅ~(３＋),３ｍｇＴｉ~(４＋)不干扰测定。本方法可以不经分离直接测炉渣和焊条皮中的铈组稀土．回收率     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚与铬(Ⅲ)的显色反应及其应用

在Ｐｈ ２．７—３．４的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热２０ｍｉｎ,铬（Ⅲ）与２－（２－噻吩偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＡＤＡＰ）生成稳定的１：２ 螯合物,最大吸收波长λｍａｘ＝５６５ｎｍ,摩尔吸光系数。ε＝６．２４ｘ１０~４,铬（Ⅲ）浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,铬（Ⅲ）螯合物吸光度值至少可稳定４８ｈ．研究了干扰离子的影响及消除方法．本法具有较高的灵敏度和较好的选择性．用于电镀废水中铬的测定,获得了满意的结果．     

新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．     

铁（Ⅲ）─PAN络合物吸附波的研究

本文研究了Ｆｅ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物吸附波。在０．２０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中加入１．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ,在３ｍｌ乙醇存在下,总体积为１０ｍｌ,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在８．９×１０－９～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系。Ｅｐ＝－０．４５ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）。用于自来水及人发中铁的测定,结果满意。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。