碳钢及低合金钢中磷和硅的流动注射联合测定

该方法以钼蓝法为基础,在试样溶解后,用NH4F处理,消除了钼酸铁的干扰,实现了钢中磷和硅的流动注射分析。分析方法均以试样溶液为载流,汇入含钼酸铵的溶液,形成杂多酸,然后,定量注入还原剂,形成钼蓝后进行测定。方法简便、快速,适用于碳钢及低合金钢的成批分析。     

流体动力定量管流动注射装置

流动注射分析(FIA)首先由Ruzicka和Hansen在1975年提出以来,这一技术获得迅速发展。现已成功地应用于分光光度法、电位法、荧光法、比浊法等分析。随后一些人又将FIA应用到原子吸收光谱中测定钙,以铼溶液为载流。最近Ruzicka又提出流体动力管的新方法。我们在此基础上研制了流体动力定量管流动注射装置,该装置具有(1)试样体积小;(2)测试速度快;(3)适用高含盐量溶液的分析;(4)溶液粘度的影响减少;(5)载流中可以加入一些干扰抑制剂、释放剂等试剂,能简化操作,节约这些试剂的用量。本装置系由流     

不同参比液对乙酸丁酯萃取-硫氰酸盐光度法测地质样中微量钼准确性的影响

微量钼的测定方法通常有:硫氰酸盐光度法,乙酸乙酯萃取硫氰酸盐光度法,苯基荧光酮光度法,催化极谱法等;本文运用乙酸乙酯萃取硫氰酸盐光度法,研究了蒸馏水、乙酸丁酯及空白溶液为参比液对该方法测地质样中微量钼准确性的影响。结果表明:以乙酸丁酯、蒸馏水及空白溶液作为参比液时对测定结果进行比较,发现以乙酸丁酯为参比液误差最小,以蒸馏水作为参比溶液次之,以空白溶液作为参比溶液误差最大。从测量准确性方面考虑,乙酸丁酯作为参比溶液进行分析样品是最佳选择。     

流动注射氨性样品注入蒸气发生原了吸收光谱法测定银的初步研究

对银的流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生原子吸收光谱分析方法进行了初步研究。观察到银可流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生条件下生成挥发性气态物质。经过对银蒸气物质发生的化学条件,如样品溶液中氨的浓度,载流溶液的酸度,硼氢化钠浓度等,以及流动注射参数,如反应管道长度,载流和试剂溶液流速,载气流速等的优化,初步建立了银的氨性样品溶液注入流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析方法。在500μL试样体积和120样品/h的采样频率下得到银的检出限（3σ）是1.5μg/L,RSD为2.6%（100μg/L,n=11）。初步研究了共存离子的干扰。自来水,水库水中加入银的回收率为100%-102%。用标准加入法对定影废液中的银进行测定,并与火焰原子吸收测定进行对照,结果基本相符。     

用N—235和P—350的煤油溶液萃取钼的研究

本文提出了用N235和P350的煤油溶液从弱酸性溶液中进行三次逆流萃取,钼的萃取率为99.61%,用17%氨水进行三次逆流反萃取,钼的反萃取率为99.70%。萃取剂可用30%NH_4NO_3溶液再生。     

从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中提取钼的新工艺

研究了一种从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中回收钼的新工艺。该工艺涉及镁盐除硅、N235萃取钼、氨水溶液反萃取钼、盐酸沉淀钼等工序。试验结果表明:在溶液中ρ(Mo)=9.2g/L、ρ(SiO2)=1.01g/L,除硅温度75℃,pH=8.5,反应1h,氯化镁加入量为理论量4倍条件下,除硅率达87.31%;以15%N235-10%仲辛醇-75%煤油溶液作为萃取剂、在Va∶Vo=2.5∶1、pH为1.7～2.0条件下,混合萃取3min,钼的3级逆流萃取率为99.55%;经反萃取和沉淀钼,最终获得钼质量分数64%以上的氧化钼产品。该工艺钼回收率高,除硅效果较好。     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅱ).钼的测定

介绍了铀、钼提取工艺各种样品中钼的测定方法及其应用，铀钼矿及其浸出渣样品，首先用混酸分解，然后在硝酸介质中，用二氯化锡将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成橙红色配合物，可用分光光度法测定；淋浸液，吸附-淋洗液和反萃取液中的钼可直接采用光度法测定，离子交换树脂中的钼，需在加热条件下，用氢氧化钠溶液浸取，然后以快速光度法测定；铀产品（化学浓缩物）和高含量铀样品中的微量钼，在硫酸介质中，钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成可溶性配合物，可用异戊醇萃取分离，光度法测定；对钼产品（多钼酸铵）中高含量的钼，则采用氢氧化钠溶液溶解样品，以EDTA容量法测定，在pH2～5的硫酸溶液中，用盐酸羟胺将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与EDTA反应形成（1：1）配合物，过量的EDTA用铋盐反滴定，简述了各种方法的基本原理，最佳测定条件，应用范围和操作步骤。经大量样品的例行分析证实，所得结果均准确可靠，而且操作简便快速，各方法的精密度和准确度较好，精密度优于5%，标准加入回收率为98.5%～104%。     

混合萃取剂双氧水络合萃取分离钨钼的初步研究

以双氧水为络合剂,采用混合萃取剂进行了高钼钨酸铵工业料液络合萃取分离钨钼的初步试验研究。试验考察了振荡平衡时间、双氧水用量、水相平衡pH值、温度等因素对钨钼萃取分离的影响,绘制了钼的萃取等温线并探索了反萃取方法。研究结果表明,该萃取体系具有良好的萃钼能力和钨钼分离性能,混合萃取剂浓度为45%的有机相对钼的饱和萃取容量达9.2 g/L,单级萃取钼钨分离系数可达50以上,NaOH溶液能有效反萃负载有机相。     

溶剂萃取法从酸性氯化浸出液中提取钼

分析了含大量氯离子的酸性溶液中钼的存在形态,论证了采用TRPO萃取剂直接从该浸出液中萃取钼的可行性。试验考察了萃取剂浓度、萃取时间、萃取温度、相比、萃取级数等萃取参数。在其他条件适宜,O/A=1/3时,两级逆流萃取可以萃取99.5%的钼。     

流动注射原子吸收法的测定应用

流动注射分析是近年来发展起来的新的高速分析技术,这一新技术与原子吸收光谱分析相结合,只需增加很少的设备即可显著提高原子吸收分析的速度,而保持原子吸收法原有的精度。中科院林土所把流动注射原子吸收这一技术应用于土壤植物中金属元素的测定。以水为载流,用原子吸收分光光度计的雾化系统作为载流的动力。采用单通道     

酸性体系中钼的溶剂萃取研究进展

目前酸浸工艺已广泛应用于各种含钼物料的处理,而由含钼酸浸溶液中萃取分离钼已愈来愈受到关注.文中在综述酸类萃取剂、中性萃取剂、胺类萃取剂从酸浸液中萃取分离钼工艺研究现状的基础上,对各类萃取剂萃钼机理及优缺点进行了分析,并指出了进一步研究的方向.      

从高铜酸性溶液中提取钼

从高铜酸性溶液中提取钼智利大学学者用一种特殊的烷基磷萃取剂ＰＣ－８８Ａ从含有其它金属离子的酸性高铜浸出液中提取钼的工艺进行了研究。试验结果表明，约在ｐＨ１．６时钼被萃取完全，在此ｐＨ值时钼呈阳离子而被萃取。萃取钼的过程中其它金属离子不被萃取。用氨溶液...     

用D2EHPA和LIX63萃取钼和钨

<正> 一、前言钼和钨在水溶液中以多种离子形式存在,在较广的pH范围内,钼和钨均以单核及多核阴离子形式溶解,更确切地说在pH3—6范围内钼和钨形成复合多核阴离子。这就是在此pH范围内钼和钨难以分离的原因。然而,在强酸性水溶液中,钼主要是以MoO_2~(2+)、钨主要以H_3W_6O_(21)~(3-)的形式存在,因此,可用阳离子交换型的萃取剂来萃取分离钼和钨。 Esnault曾用二(2-乙基已基)磷酸(D2EHPA)研究了分离钼和钨的方法。但当钨浓度高时,钼的萃取率下降,因此,只能在钨浓度较低的溶液中用D2EHPA分离钼和钨。通常人们认为只有用比D2EHPA萃取能力更强的萃取剂时,才能从含钨浓度高的溶液萃取分离钼。     

N-263对钨和钼的萃取机理研究与平衡pH的选择

本文对N-263在萃取钨和钼的过程中发生的萃取机理与pH值的改变进行了测量和研究。试验结果表明，季铵盐，N-263，在从钨酸钠溶液中萃取钨和钼的过程中，萃取前pH与萃取后的平衡pH之间发生了规律性改变；平衡pH对于分配比与分离系数的影响起到了至关重要的作用。严格控制萃取反应的平衡pH值，不仅影响到分配比，而且，影响到化学性质相近的钨和钼之间的分离效率。萃取剂，N-263对于钨和钼等阴离子的萃取反应和机理，是由萃取终点的平衡pH决定的。对于酸性溶液而言，萃取过程发生pH的升高现象，对于碱性溶液而言，萃取将发生pH的下降现象。萃取机理研究表明，萃取钨的最佳平衡pH为7。如果将溶液萃取前的pH值调整到接近中性，那么平衡pH变化极小。     

用Alamine336和DEHPA溶剂萃取钼和钨

获得了用Alamine336和DEHPA(二-2-乙基己基磷酸)从硫酸溶液中萃取钼和钨,以及用DEHPA从钼钨硫酸溶液中选择性萃取钼和钨的平衡数据(25℃)。萃取剂(10％体积)用煤油稀释,用2-乙基已醇(2％体积)作改良剂。报道了初始钼浓度(1—10g/L)和初始钨浓度(5—10g/L)随初始pH、有机相/水相体积比和钨/钼比变化的萃取数据。Alamine336对钼(pH°1—2)和钨(pH°3)的萃取效率都很高,而DEHPA在pH°3时可选择性萃取钼。在pH°3和有机相/水相体积比为1/2时,从钨钼溶液中萃取钼的选择性最好。     

从酸性溶液中选择萃取分离W,Mo

本文涉及实现钨钼分离的液-液萃取工艺。选择三烷基氧膦和甲基异丁基戊酮-2为萃取剂,磺化煤油为稀释剂。水相为钨钼的酸性溶液,并含有足够量的H_2O_2试剂,以防止钨钼生成杂多聚合物,并避免萃取中出现沉淀现象。通过选择最佳工艺条件,实现了钼的选择性萃取。并用稀碱水溶液反萃取钼。     

萃取法分离钨钼

萃取法分离钨钼是向含钨钼的水溶液中.添加硝酸或盐酸调整溶液 PH 在0.5～4.3.如入稳定的水溶磷盐和络合剂——双氧水。每克原子钨钼总量添加双氧水1.5～2摩尔.用磷酸三丁酯从上述溶液中选择性地萃取钼.水溶液和有机液采用相等的体积,用碱或苏打溶液从萃取后的有机溶液中萃取钼和部份钨。本法使钨溶液中含钼量不超过0.001克/升成为可能。并且提高了钨和钼的回收率。     

从过氧化物介质中用二烷基甲基磷酸脂萃取钼的规律性

近年来苏联研究人员发表了关于在过氧化物的溶液中.用磷酸三丁脂(TBP)萃取除钼.深度净化钨酸盐溶液的著作。这种深度净化方法基于酸化含钼的钨酸盐溶液.以过氧化氢破坏     

从石煤酸浸液中萃取分离钒钼

采用P204作为萃取剂富集分离石煤酸浸液中的钒和钼,考察了溶液pH值、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比对钒钼富集分离的影响.研究结果表明：经过Na2S2O3还原后的溶液,钒的萃取率可以达到84.1%,钼的萃取率可以达到81.1%;采用1.5 mol/L的硫酸溶液反萃负载钒和钼的有机相,钒的反萃率可以达到99%以上,钼不能被反萃;在O/A为（体积比）3∶1的条件下采用60 g/L的碳酸氢铵溶液可以将钼反萃,其反萃率为76.4%.采用不同的反萃剂,可以实现钒和钼的分离.     

高压氧分解-萃取法回收铜钼中矿中的钼

对从铜钼中矿中回收钼的新工艺进行了研究。其主要过程为：中矿首先在碱性条件下高压氧分解，使钼以钼酸钠的形式进入溶液，而铜保留在残渣中渣作为回收铜的原料，含钼溶液用萃取回收钼。实验表明，在一定条件下，钼和铜的回顾收率分别达到95.6%和99%。