低温热压氮化硅的显微结构和力学性能

本工作选用MgO-Al_2O_3-SiO_2-(TiO_2)系统中两种不同的组成和体积分数的添加物,在1450和1550℃帮助Si_3N_4热压烧结。测定了室温和高温抗折强度、断裂韧性和硬度;用χ射线衍射测定α-β相交,用电子显微镜观察晶粒形貌,并与在1650和1750℃热压的Si_3N_4进行了比较。 1550℃热压Si_3N_4接近完全致密,具有α相等轴状细晶粒形貌。其室温强度为500～570MN/m~2,硬度(HR_A)为94～95。由于晶界玻璃相的存在,在1200℃的抗折强度降为267～290MN/m~2。根据本工作的结果,低温热压Si_3N_4可能适合于作为耐磨材料,也有可能作为纤维补强复合材料的基体。     

氧化铝添加剂对液相烧结碳化硅抗氧化性的改善

使用高纯原材料研究了氧化铝(Al2O3)添加剂对碳化硅(SiC)抗氧化性的改善。含有大约200×10-6金属杂质的SiC粉料和高纯Al2O3粉末混合,得到的生坯先经过无压烧结,接着用等静热压法处理,密度达到99.5%以上。这种SiC的烧结性及强度与含有1 100×10-6金属杂质的SiC粉料类似。随着Al2O3含量和金属杂质的降低,这种SiC的抗氧化性提高。含有1.4%Al2O3的SiC在1 300℃下的干燥空气中氧化400h,其抛物线氧化速率常数为7.8×10-12kg2·m-4·s-1。这一值要低于已报道的其它液相烧结SiC(LPS-SiC),且与化学沉积SiC(CVD-SiC)的差不多。     

以镁铝尖晶石及稀土氧化物为添加剂的无压烧结氮化硅研究

本文报导了以镁铝尖晶石和稀土氧化物为致密化添加剂的烧结Si_3N_4研究。用接近纯α相的Si_3N_4细粉(比表面5～7m~2/g)为原始粉料,通过液相烧结,能制得显气孔率在1％左右的致密的试样。室温强度达7000～7500kg/cm~2,部分强度超过8000kg/cm~2,硬度HRA在90以上。试样的室温性能可与添加5wt％MgO的热压氮化硅材料相比。     

添加MoSi2对SiC材料氧化性能的影响

以SiC为主要原料,加入10%～30%(体积)的MoSi2,并添加少量的AlN和Y2O3,热压烧结制备SiC复合材料,评价了热压烧结SiC及其复合材料在1 300～1 500℃的氧化性能。研究发现,虽然烧结剂对材料整体的氧化动力学有所影响,但添加MoSi2仍然可以改善SiC的抗氧化性。     

SiC／B复合超细粉末的热压烧结及显微结构

研究了SiC/B复合超细粉末在1800～2000℃下的热压烧结特性及显微结构。在1900℃下热压,获得了相对密度为98.8％,室温弯曲强度和断裂韧性分别为590Mpa和5.8MPa·m~(1/2)的致密烧结材料,其显微构造是由短径约0.2μm、长径0.5～1.0μm的针晶相互交织而成的超晶须补强结构。     

AlN-Pr2O3液相烧结SiC陶瓷

以AlN、Pr2O3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt％～ 20wt％)和不同的助剂摩尔比例(Pr2O3/AlN=1/3、1/1、3/1),在1800～2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究.实验结果表明,助剂比1/3组的样品显示出更有效地促进SiC陶瓷致密化,该组样品无压烧结最大相对密度为87％,热压烧结具有最高的相对密度96.1％、维氏硬度23.4 GPa、抗弯强度549.7MPa、断裂韧性5.36 MPa·m1/2,显微结构中可观察到晶粒拔出现象,断裂模式为沿晶断裂.     

烧结温度对原位反应TiB2/B4C复合材料的组织与力学性能的影响

为了降低B_4C的烧结温度,提高B_4C断裂韧性,本文以B_4C、TiO_2、活性炭为原料,采用原位反应法热压烧结制备了TiB_2体积分数为10％的TiB_2/B_4C复合材料。探索了烧结温度对复合材料组织和力学性能的影响规律。结果表明,随烧结温度的提高,复合材料的抗弯强度和断裂韧性先增大后减小,在2050℃时有最大值,分别为544MPa和6.3MPa·m~(1/2),弹性模量和断裂韧性变化不大。随烧结温度的升高,基体和第二相晶粒逐渐长大。采用2050℃/1h/35MPa为最佳烧结工艺。     

添加氧化镁的热压氮化硅制备工艺和性能研究

本文主要研究添加5％(重量)MgO为助熔剂的热压氮化硅系统,分为以下三部分: (1)氮化硅制备工艺。通过选择适当氮化温度、时间和气体流量,能制备α相控制在90～95％范围内的Si_3N_4粉末。同时叙述了热压工艺:包括温度、压力,保温时间等工艺参数的选择。 (2)热压氮化硅机械物理性能:室温强度在7500公斤/厘米~2～8200公斤/厘米~2,1100℃时强度为7000公斤/厘米~2,1200℃时开始下降明显,1200℃以下抗氧化性良好,1400℃氧化速率迅速增加,1300℃的氧化增重基本上符合抛物线规律;摩擦系数小,与45~*钢对磨时干摩擦系数为0.5,有润滑油情况下,为0.09～0.11;从室温到1200℃的膨胀系数α=1.75～2.95×10~(-6);硬度H_R=91～92。 (3)热压氮化硅微观结构观察和润湿角测定。电镜照片表明其织构主要由纤维状形貌颗粒和部分等轴形貌颗粒组成。Si_3N_4与MgO·SiO_2和2MgO·SiO_2的润湿角接近20°,表明它是有液相参与的烧结。 本文还对一些工艺因素变化与强度关系进行讨论,并指出进一步改进高温强度的途径。     

B_4C加入量对Si_3N_4结合SiC材料抗氧化性的影响

为提高Si_3N_4结合SiC材料的高温抗氧化性,在黑碳化硅(粒度1.43~0.5和≤0.5 mm的颗粒料及粒度≤0.064 mm细粉)、硅粉(粒度≤0.043 mm)的基础配料中引入不同含量的B4C,以木质素磺酸钙为结合剂,经混练、成型、烘干后,在N2气氛下1 450℃保温10 h热处理,制备了Si_3N_4结合SiC材料。研究了900℃水蒸气气氛下,B_4C加入量(质量分数分别为0.4%、0.8%、1.2%、1.6%)对Si_3N_4结合Si C材料抗氧化性的影响。结果表明:Si_3N_4结合SiC材料中加入B_4C后,材料的体积密度增大,显气孔率减小,质量变化率改变,体积变化率减小,材料的抗氧化性得到显著提高,最合适的B_4C加入量(w)为0.4%。     

添加石墨烯或碳纳米管对Si3N4结合SiC陶瓷强度的影响

以Si3N4结合SiC材料为基础,通过添加不同形态的碳纳米材料来改善其力学性能.采用Si和SiC为主要原料,添加不同含量（1wt％和3wt％）的石墨烯（GPL）和碳纳米管（CNT）,氮气气氛下,在1600℃烧结制备Si3N4结合SiC复合陶瓷材料.对试样的气孔率、体积密度和耐压强度等基本烧结性能进行了测试.借助XRD和SEM等方法对试样的物相组成和显微结构进行了表征.实验结果表明,当石墨烯含量为1wt％时,Si3N4/SiC的耐压强度为207MPa,试样的体积密度及显气孔率较好.当碳纳米管含量为3wt％时,力学性能增强,耐压强度达到了247MPa.     

碳源对反应烧结B_4C/SiC复合陶瓷的影响

本文以酚醛树脂和碳黑为碳源,在碳总加入量一定的情况下,研究了酚醛树脂和碳黑添加比例对反应烧结B_4C/SiC复合陶瓷性能及物相组成的影响。结果表明:在酚醛树脂/碳黑比例在1:8-5:4范围内,比例较小时,B_4C/SiC复合陶瓷试样中游离硅含量较高,力学性能较差;当酚醛树脂/碳黑比例为4:5时,试样致密,综合性能最佳,体积密度为2.75 g/cm~3,维氏硬度、弯曲强度和断裂韧性分别达到30.96 GPa,424 MPa、5.58 MPa·m~(1/2);试样的主晶相为SiC、B_4C和Si,并且Si均匀分布在B_4C和SiC形成的连续相中。     

先驱体转化-热压单向Cf/SiC复合材料的高温弯曲力学行为

研究了采用先驱体转化－热压烧结制备的单向C1／SiC复合材料室温,1573,1723,1923K温度下力学行为,并从显微结构的特征分析了单向Cf/SiC复合材料高温力学行为的变化原因,结果表明：C1/SiC复合的室温,1573,1723,1923K温度下弯曲强度分别为550,392,394,574MPa,弯曲模量分别为157,148,132,83GPa,Cf/SiC复合材料破坏时,其破坏方式将从室温和573K的分层断裂向1723K,1923K的脆性断裂转化,Cf/SiC显微结构的分析表明,在纤维周围和大晶粒间存在着大量的有一定结晶程度的玻璃相,它在高温时的软化对Cf/SiC复合材料的高温强度和弯曲模量变化规律起到重要的支配作用。     

添加剂对AIN陶瓷高温氧化行为的影响

研究了热压AIN陶瓷在1200－1400℃的氧化行为,分析了不同的烧结助剂对AIN陶瓷氧化行为的影响。结果表明,AIN陶瓷在空气中的氧化符合抛物线规律,以Ni为添加剂的AIN陶瓷的高温抗氧化性优于以Y2O3为添加剂的AIN陶瓷。     

预加SiC粉的碳热还原法制备SiC-B_4C复合陶瓷粉

为了改善制备SiC-B_4C复合陶瓷的传统工艺流程(B_4C与SiC机械混合后烧结),提高B_4C与SiC在微观尺度上结合的均匀性和紧密性,使其更有利于烧结致密化,从而进一步提高复合陶瓷的综合性能,在碳热还原法制备B_4C的配料中分别添加占总质量1%、2%、3%、4%、5%的SiC粉,干混均匀,再加入5%(w)的水搅拌均匀,然后采用油压千斤顶以20 MPa压力模压成型为15 mm×10 mm的样坯,在80℃干燥10 h后,在1 800℃空气气氛中频感应炉中烧结50 min,最后进行XRD分析和SEM观察。结果表明:采用在碳热还原法制备B_4C的配料中预加SiC粉的方法,成功制备了B_4C分布均匀、SiC与B_4C结合紧密的SiC-B_4C复合陶瓷粉。随着SiC添加量的增多,B_4C衍射峰强度明显增强,B_4C晶粒形貌变得更加规则,且晶粒尺寸有所增大,表明SiC添加量增多促进了B_4C的生成及其晶粒的生长。     

氮化物结合碳化硅窑具材料抗氧化性能研究

在不同氧化温度下(115 0～14 5 0℃)对氮化物(Si2 N2 O)结合碳化硅(SiC)与氮化硅(Si3N4 )结合碳化硅(SiC)两种氮化物结合SiC窑具材料的抗氧化性进行了对比研究。结果表明:在显气孔率与氧化面积相近的情况下,Si2 N2 O结合SiC材料低温下(<12 5 0℃)具有较好的抗氧化性,而Si3N4 结合SiC材料高温下(≥12 5 0℃)具有较好的抗氧化性。     

层厚比和硬夹层组成对B_4C-BNNTs/TiB_2-B_4C层状陶瓷复合材料性能的影响

以B_4C为基体层材料,BNNTs为基体层补强增韧剂,TiB_2为硬夹层,采用水基流延成型和热压烧结工艺制备了B_4C-BNNTs/TiB_2-B_4C层状陶瓷复合材料。研究了基体层与硬夹层的层厚比、硬夹层组成和烧结温度对层状陶瓷复合材料的显微结构和力学性能的影响。实验结果表明:当层厚比为1,硬夹层组份为80 wt%TiB_2+20 wt%B_4C,烧结温度为2050℃时,可以制备出力学性能良好的B_4C-BNNTs/TiB_2-B_4C层状陶瓷复合材料,其抗弯强度和断裂韧性分别达到570.54 MPa和7.74 MPa·m~(1/2)。     

电路基板用AlN-TiN-BN复相导电陶瓷的制备及性能研究

以微米TiN、AlN以及BN为主要原料,以微米B_4C、纳米Si粉以及微米Y_2O_3为添加剂,在N_2气氛保护下热压烧结制备了AlN-TiN-BN复相导电陶瓷。测试和分析了烧结样品的相对密度、弯曲强度、断裂韧性、硬度值以及导电性能。结果表明,最佳的导电陶瓷配比中微米Ti N添加量(wt%)为40%,微米Al N添加量为30%,微米BN为15%。当烧结温度为1800℃时,样品性能最佳,其相对密度为95.7%,弯曲强度为415.3 MPa,断裂韧性为5.54 MPa·m~(1/2),维氏硬度为HRA 83.1,电阻率值为781.5μΩ·cm。     

热压Si_3N_4的工艺与晶界相结晶化对显微结构和性能的影响

本工作采用少量Y_2O_3和Al_2O_3作为添加剂,研究了热压Si_3N_4材料的工艺因素对致密化、α→β’相变以及显微结构和强度的影响。当氮化硅原料的α/β比为9/1、比表面约为5m~2/g,在1700℃,60min或1750℃,30min即可热压到接近完全致密(显气孔率<1％);在1750℃,保温60min,密度达到最高值,抗折强度为850MN/m~2,晶粒尺寸一般小于1μm。相变显然落后于致密化的进程,但对强度没有明显影响。 本工作还进一步探讨了采用热处理方法,使晶界玻璃态结晶化。高分辨率电子显微镜技术(与英国剑桥大学合作)可以明确地观察到晶界玻璃态转化为结晶态以及微量结晶相的变化。热处理前后试样的热膨胀与导热性能的研究,也反应出这种晶界玻璃相的结晶化现象,它对改善材料的高温强度有明显作用。同时由于材料的高温热膨胀系数减小、导热系数增大,它的抗热震性能必然可以进一步得到改善。     

Ti3SiC2/SiC复合材料的抗高温氧化性研究

采用反应热压烧结法制备Ti3 SiC2/SiC复合材料,针对不同SiC含量的Ti3 SiC2/SiC复合材料在1100 ～ 1500℃下恒温氧化20h的氧化行为进行了研究.结果表明:(1)适量SiC的引入能有效的提高Ti3 SiC2/SiC复合材料的抗高温氧化性能;(2)复合材料的氧化膜分内外两层,外层成分为TiO2,逐渐向内层过渡为TiO2和SiO2的混合物.     

B4C增强SiC基复合陶瓷力学性能和抗氧化性能

为改善SiC基复合陶瓷的抗氧化性能，以SiC基复合陶瓷为对象，研究了B₄C的添加量对SiC基复合陶瓷显微结构、力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明，添加B₄C可提高材料中SiC的结晶性和石墨化程度；经1 450℃处理后，当B₄C添加量为6%(质量分数)时，SiC基复合陶瓷的线变化率由1.39%降至0.58%；抗折强度和抗压强度分别由28.06 MPa和48.03 MPa提高到50.25 MPa和98.58 MPa(分别提高1.8倍和2倍)；当B₄C添加量由0增加到6%时，SiC基复合陶瓷经1 400℃烧结(氧化气氛)的氧化指数由30.33%降低至18.35%，氧化层厚度由3.52 mm降至0.23 mm。添加B₄C可提高SiC晶须的生成量，显著增强SiC基复合陶瓷的强度和抗氧化性。