烷基二苯醚的合成

分别以烷基化剂溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷与二苯醚反应，制得系列烷基二苯醚产品。通过正相高效液相色谱法监测烷基系二苯醚曲合成，优化其合成工艺。色谱条件为：色谱柱，C18 kromasil（5μm，250×4．6mm）；流动相，体积比V正己烷：V异丙醇=18：1；流速，1mL/min。最佳合成工艺为：各反应物的摩尔比n二苯醚：n催化剂：n澳代烷=1：2：5；反应温度为75℃。反应时间为6h。双十二烷基二苯醚、双十四烷基二苯醚、双十六烷基二苯醚的产率分别为79．62％、72．38％、66．83％。     

十六烷基糖苷的合成研究

采用双醇交换法合成了十六烷基糖苷。适宜的工艺条件为：选择2^#催化剂，用量为0．8％;正丁醇与葡萄糖的摩尔比为比6：1；十六醇与葡萄糖的摩尔比为0．75:1；反应温度为110℃；反应时间3．0h。烷基多苷的得率高于85．97％。     

萘对非贵金属改性甲苯歧化催化剂反应性能的影响

研究了原料中萘含量对非贵金属改性催化剂上甲苯与重芳烃歧化和烷基转移反应的影响。结果表明:随着原料中萘含量的增加,甲苯与重芳烃歧化和烷基转移反应受到的抑制效果增加,需以提高反应温度来补偿催化剂活性的损失;撤掉原料中的萘后,甲苯歧化反应不能完全恢复,重芳烃烷基转移反应能够恢复。萘系物在反应过程中存在一平衡值:原料中不含萘时,甲苯与重芳烃歧化与烷基转移反应副产少量萘系物;原料中萘含量低于平衡值时,萘主要发生烷基转移反应,生成烷基萘;原料中萘含量高于平衡值时,萘除了发生烷基转移反应外,还发生了加氢裂解反应。     

油溶性1,8-萘酰亚胺类荧光染料的合成研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚胺化和取代反应合成4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺。通过单因素实验,确定了亚胺化反应的最佳条件,即n(4-溴-1,8-萘酐)∶n(十二胺)=1∶1.1,反应温度50℃,反应时间4 h,在该条件下,中间产物4-溴-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的产率达79.4%。采用IR、1HNMR对目标产物4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的结构进行了表征,紫外吸收图谱和荧光光谱研究表明,目标产物在无水乙醇中的最大紫外吸收波长分别为357 nm和342 nm,最大发射波长分别为485 nm和490 nm。目标产物在DMF中的荧光量子产率达0.6以上。     

国外专利文献

精制粗2,6-二萘二羧酸的方法；生物降解膜的制备和用途；制备氨基羧酸的方法；水介质中烷基芳基化合物氧化反应生成芳基酸     

Co/Hβ分子筛催化甲基萘烷基化的反应特征

研究了Co/Hβ分子筛催化剂上2-甲基萘的烷基化反应,考察Co含量和反应温度的影响.通过与Hβ和Mg/Hβ分子筛对比发现,反应温度(400～450)℃,1％Co/Hβ分子筛上2-甲基萘的转化率和目的产物二烷基萘的总选择性较高,副产物萘和多烷基萘较少.结合甲醇和乙醇不同烷基化试剂以及对比实验结果,证实烷基化过程中发生包括...     

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料，经过酯化、磺化步骤，合成了一种新型的阴离子表面活性剂——氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂，并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为：八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1：1．2；反应时间为4～5h；反应温度为85～90℃；催化剂用量为八氟戊醇的6％，产品的转化率为98-87％。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为：马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1：1．2；反应时间为卜1．5h；反应温度为75—80℃，产品的转化率为98．70％。该表面活性剂的性能测试结果表明，其临界胶团浓度是5．9×10^-3mol／L，表面张力是24．068mN／m。     

Fe2(SO4)3/膨润土固体酸催化剂催化萘异丙基化反应

通过对膨润土酸化处理得到活性白土,以活性白土为载体浸渍硫酸铁,可得到Fe2（SO4）3／膨润土固体酸催化剂：以Fe2（SO4）3/膨润土为催化剂,通过正交试验对萘的异丙基化反应工艺条件进行了考察,得到适宜的反应条件为：n（萘）／n（异丙醇）：1．8,n（萘）／n（十氢萘）=7．5,反应温度为260℃,反应时间为6h,催化剂用量为萘质量的12.5％,并各因素影响萘异丙基化反应结果进行了系统分析。此外,还对催化剂的酸强度、酸度和酸的类型进行了表征。     

新型表面活性剂——烷基糖苷的合成

用转糖苷法合成了新型非离子表面活性剂——辛基糖苷，癸基糖苷、十二烷基糖苷和十四烷基糖苷。通过单因素实验方法，探索了制备烷基糖苷的影响因素，得出适宜的合成工艺条件为：葡萄糖：正丁醇：高碳醇：催化剂的摩尔比为1：4：2：0．02；合成丁苷的反应温度为95～114℃反应时间为45min；合成辛基糖苷，癸基糖苷、十二烷基糖苷和十四烷基糖苷的转苷化温度分别是90～110％、100～115℃、110－120℃、115—125℃，时间均为60～80min。采用减压蒸馏以除去过量的高碳醇并经活性炭提纯处理最终制得质量较好的烷基糖苷。     

烷基糖苷的合成及表面性能测定

以葡萄糖、月桂醇为原料，利用直接法合成了十二烷基葡萄苷，采用正交实验法，优选出反应最佳工艺条件：反应温度，１１５℃；反应压力，２．６７ｋＰａ；反应时间，４．０ｈ，催化剂与葡萄糖质量比０．００７：１，月桂醇与葡萄物质的量比５：１，利率 １５８．７％。并测定了产品的表面张力和起泡性质。     

Pt催化剂上萘对甲苯和均四甲苯反应性能的影响

在固定床反应器中,使用负载贵金属Pt的纳米丝光沸石催化剂,在一定工艺条件下考察不同萘含量对甲苯和均四甲苯混合物歧化与烷基转移反应性能的影响。研究表明,在反应温度370 ℃、反应压力2.0 MPa、质量空速4.0 h^-1和氢烃物质的量比为2.0条件下,混合原料中萘的引入使甲苯歧化反应受到明显抑制;随着原料中萘含量的增加,均四甲苯异构化的反应路线比例明显升高。探讨了萘在反应中的转化机理。     

SO4^2——TiO2固体超酸催化合成异丙基萘的研究

用SO4^2--TiO2固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘，生产过程简单、无污染、无腐蚀。SO4^2--TiO2固体超酸催化剂较为适宜的制备条件是：浸酸浓度为0.5mol/L、焙烧温度为500℃。在催化剂用量为10％、反应温度为10℃、反应时间为2．5h的条件下连续两次使用SO4^2--TiO2超酸催化萘对丙烯的烷基化反应，产品中一异丙基萘、二异丙基萘、三并丙基萘的总含量大于98％。     

烷基萘的应用与制备工艺研究

综述了各种烷基萘的用途和制备工艺；讨论了烷基化、酰基化和直接提取制备烷基萘的工艺路线。烷基化制备烷基萘是目前最成熟的工艺路线，其关键技术是高效催化剂的制备；酰基化工艺拓宽了原料来源，具有良好的工业化前途。     

2-萘磺酸合成工艺研究

本文对传统的萘磺化工艺条件进行了改进研究。通过对硫酸浓度、酸萘配比、反应时间、加酸方式、加酸温度及溶剂等因素的综合考虑，经多次反复实验，确定了最佳的工艺参数条件，提高了2-萘磺酸的收率，硫酸的转化率及磺化的选择性。经过实验确定最优的操作条件为：96％硫酸，酸萘比为1．1：1，加酸温度为150-160℃，5min加酸，反应温度为160℃，反应3h，磺化反应产物中2-萘磺酸含量达80．2％。采用塔式反应器。     

α-萘乙酸合成工艺研究

以荼与氯乙酸为原料，纳米级复合金属混合物Fht为主催化剂，KBr为助催化剂，采用直接缩合法制备了α-萘乙酸，讨论了原料配比、催化剂、反应时间及升温速度等因素对反应的影响，获得了较佳反应条件。合成α-萘乙酸较佳反应条件为：萘与氯乙酸摩尔比为3：1，Fht-1与KBr重量比为1：3，Fht-1用量为萘量的0．52％，4h升至反应温度．反应温度为180℃～224℃，反应时间为25h。在较佳反应条件下，产品收率为61．4％，熔点为118．5℃～129℃。     

合成1-硝基萘的一种新方法

研究了萘与硝酸铈铵和溴酸钠的反应,提供了一种温和、简便的制备1-硝基萘的方法,而聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。在萘与硝酸铈铵和溴酸钠的物质的量比为1：1：5,反应温度50～60℃,反应时间80min的最佳反应条件下,1．硝基萘的产率达81．5％。     

烷基二甲基胺的研制

由脂肪醇、二甲胺一步催化法制取烷基二甲基胺。确定了适宜的反应条件：反应温度为２１０℃反应压力为常压；催化剂中铜、镍、钡离子的用量分别占起始醇重的０．１％、０．０２％、０．０４％。催化剂中起主要作用的是铜离子，镍离子和钡离子抑制副反应发生并加快主反应速度，催化剂可重复使用。     

癸烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以溴代癸烷、二苯醚和氯磺酸为原料合成癸烷基二苯醚双磺酸钠。考察了合成过程中的烷基化和磺化反应的工艺条件。结果表明,烷基化的较佳反应条件是：n（二苯醚）：n（溴代癸烷）为1：1,n（二苯醚）：n（催化齐）=4：1,反应温度为75℃,反应时间5h,烷基化的产率达87．62％;磺化反应的较佳反应条件是：n（烷基二苯醚）：n（氯磺酸）=1：4,反度温度为15℃,反应时闻20min,磺酸基的数目为1．91。     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。     

2，2—二甲基—2，3—二氢Bai啶的合成

以1,8－二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2－二甲基2－,3－二氢Bai啶,适宜的反应条件为：原料摩尔比（1,8－二氨基萘／丙酮）1：15对甲苯磺酸用量1％（以1,8－二氨基萘计）,反应时间1．0小时,反应温度为55－60℃,收率为84．0％,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84．0％提高到92．9％,套用4次时,产品质量基本稳定。