一种含偶氮苯基团的三硫代碳酸酯的合成及光敏性研究

以S-十二烷基-S’-(α,α’-二甲基-α″-乙酸)-三硫代碳酸酯和对羟基偶氮苯为原料,在脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)和促进剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下,室温制备了标题化合物,并通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。进一步对其光敏性进行了研究。结果表明,标题化合物中的偶氮苯基团具有可逆的光致顺反异构特性,三硫代碳酸酯基团遇紫外光分解而对可见光稳定。     

盐水二次精制用螯合树脂

一、螯合树脂的结构性能和规格牌号螯合树脂是指带有具有螯合能力的基团,对特定离子具有特殊选择能力的树脂,因此阳离子螯合树脂对盐水中钙、镁、铁等二价阳离子有特殊的吸附能力。 1、螯合树脂的结构盐水精制用的螯合树脂是带有亚胺二乙酸交换基的苯乙烯结构,属二乙酸型螯合树脂,其结构如下:还有一种带有胺基膦酸基的苯乙烯结构的螯合树脂,属胺基膦酸型,例如法国产品Du-oliteES-467树脂,据介绍,在盐水中使     

含酚羟基氨羧络合剂质子解离过程的NMR研究

分子中含有一个以上胺二乙酸(—N(CH_2COOH)_2)基团的化合物,通常称为氨羧络合剂。当在其分子中引入一元或多元酚羟基时,使胺基氨原子的碱性增加,从而提高配位能力。此类试剂因可用作分析化学上的掩蔽剂、显色剂,电化学上的氧化-还原试剂而引起人们的兴趣。关于含酚羟基系列氨羧络合剂的合成、结构和成络性质,苏联学者已做过一系列的研究,但下列结构的两种试剂,2,3-二羟基-对-二甲苯胺四乙酸(2,3-dihydroxyp-xylylenediimino-tetraaeetic acid,简作     

α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸的合成

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了-种新型的α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等确证了其结构。     

α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基戊二酸的合成与表征

以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-谷氨酸为原料,用1-羟基苯并三氮唑(BtOH)作辅助试剂,采用碳二亚胺法并通过液相偶联合成了标题化合物,收率为81.5%。通过红外光谱、元素分析确证了该种“5-氟尿嘧啶短肽化合物”的结构。     

改性2-乙基咪唑环氧树脂潜伏型固化剂的制备

通过2-乙基咪唑(2EI)分别与N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(HPM)和三聚氯氰反应,成功地合成了两种改性2-乙基咪唑衍生物,分别采用红外光谱、核磁共振对其分子结构进行表征。将制备的改性咪唑类固化剂与环氧树脂混合,研究了树脂体系的固化特性和潜伏性。研究表明:相比EP/2EI体系,改性固化体系的固化放热区间均向高温区域移动;此外,改性固化体系在室温下具有更长的储存期。具有强吸电子效应的马来酰亚胺基团和三嗪环降低了咪唑环的亲核性,抑制了固化剂的室温固化活性。此外,在升温条件下,改性固化剂可以克服固化反应能量势垒,恢复快速固化能力。     

α-(-5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-3-羟基丙酸的合成及红外光谱研究

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-丝氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-3-羟基丙酸化合物。通过红外光谱、元素分析确证了该种“5-氟尿嘧啶短肽化合物”的结构。     

几种含杂环席夫碱的制备和光致变色性能的研究

用2-羟基-1-萘甲醛和含杂环胺合成出7种席夫碱,利用IR和1HNMR对其结构进行了表征。利用UV-Vis和IR研究了光致变色的性能,并且探讨了变色性能与化合物结构的关系。结果表明:虽然这7种席夫碱的亚胺基团的邻位都具有羟基,但只有2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶和2-羟基萘甲醛缩5-甲基噻唑表现出光致变色的性能。在经历了波长为365 nm的紫外光辐射之后,2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶的紫外光谱中λ400 nm的吸收谱带中的吸收峰的强度都不同程度降低了;2-羟基萘甲醛缩5-甲基噻唑在498 nm处出现新的吸收峰,并且随着紫外光照射时间的延长,该新吸收峰和2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶在592 nm处的吸收峰都逐渐增强,说明光致变色的性能是由于烯醇亚胺-酮胺构型互变异构导致的。红外光谱检测结果显示,2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶、2-羟基萘甲醛缩5-甲基噻唑在经历了紫外光辐射后,羟基氢的伸缩振动的吸收峰急剧减弱以至消失不见,而两者在1 686、1 730 cm-1处分别出现新的小的羰基伸缩振动吸收峰,此外红外光谱中指纹区的吸收也发生了比较明显的变化,这些都进一步说明烯醇亚胺-酮胺的互变异构。比较这7种席夫碱的结构可知,化合物的吡啶环上亚胺基团的邻位或者噻唑环上连接有供电子基团时,表现出光致变色性能的可能性较大。     

一种头孢地尼侧链酯的制备方法

以(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-羟基亚胺乙酸乙酯和三苯基甲醇为原料,在碳酸二甲酯溶剂和碳酸二甲酯三氟化硼络合物催化下进行反应,反应完全后减压蒸去溶剂,加甲醇固化析晶,中间产物用片碱水解脱去乙酯,盐酸酸化,得到2-(2-氨基-4-噻唑)-2-(Z)-三苯基甲氧亚胺基乙酸。2-(2-氨基-4-噻唑)-2-(Z)-三苯基甲氧亚胺基乙酸与二硫化二苯骈噻唑,在亚磷酸三乙酯和三乙胺催化下进行酯化得到(Z)-硫代苯骈噻唑-2-(2-氨基-4-噻唑)-三苯甲基氧亚胺基乙酸活性酯,总收率为80.4%。方法操作简单,溶媒低毒易回收,成本低,得到产物纯度高,具有工业化生产前景。     

亚胺化工艺对聚酰亚胺性能影响的研究

以4,4’-二氨基二苯醚ODA和均苯四甲酸二酐PMDA为原料分别采用溶液-固相亚胺化和化学亚胺化法制备了2种聚酰亚胺(PI)树脂。通过FT-IR、DSC、TGA、溶解性能等对PI树脂进行测试与表征。FT-IR表明,2种方法均形成了酰亚胺结构,DSC和TGA分析表明化学亚胺化法得到的PI的热性能优于溶液-固相亚胺化PI。溶解性测试表明溶液-固相亚胺化PI要优于化学亚胺化PI。()()     

三元共聚双马来酰亚胺树脂的制备与性能

按照马来酰亚胺基团和烯丙基基团物质的量比为1∶0.87将寡聚双马来酰亚胺(PPCBMI)与o,o′-二烯丙基双酚A(DABPA)和二苯甲烷型双马来酰亚胺(BDM)反应合成了新型三元共聚双马来酰亚胺树脂。采用示差扫描量热分析、热重分析、动态机械分析及力学性能测试研究了PPCBMI含量对树脂的固化行为,固化物的耐热性、动态热机械性能和力学性能的影响。结果表明,PPCBMI可以有效地增韧BDM/DABPA体系,由于引入了大体积的Cardo结构,获得了耐热性与韧性兼具的理想树脂。     

(S/R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4——-氢嘧啶-l(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸的合成及抗肿瘤活性

以卜乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,分别与L-酪氨酸甲酯和D-酪氨酸乙酯通过液相偶联合成了(S)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯和(R)-2-(2...     

氯乙烯/丙烯酸酯二元及多元共聚物的研究进展

介绍了氯乙烯/丙烯酸酯多元共聚物、聚氯乙烯树脂/丙烯酸酯/顺丁烯二酰亚胺接枝共聚物、聚氯乙烯树脂/N-取代马来酸胺/丙烯酸酯接枝共聚树脂、氯乙烯/乙酸乙烯/丙烯酸羟丙酯共聚物、氯乙烯/乙酸乙烯/丙烯酸丁酯共聚乳液、聚丙烯酸酯-氯乙烯接枝共聚物、氯乙烯/乙烯/丙烯酸羟乙酯共聚涂料树脂、氯乙烯/丙烯酸甲酯共聚乳液的特点、生产工艺及其性能和用途.     

亚胺培南母核的合成研究

以市场易得的4-AA和2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯为原料,先将2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯与三甲基碘硅烷反应得到烯醇硅醚化物,再与4-AA进行aldol反应,不经分离直接水解得到化合物(5),最后经卡宾环合反应得到亚胺培南母核,即4-硝基苄基-(5R,6S)-6-[1R]-1-羟基乙基]-3,7-二酮-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸酯,产物结构经1H-NMR和MS进行确认,以4-AA计总收率达83%。该法合成亚胺培南母核产品收率和纯度高,操作简单,适合工业化生产。     

国外塑料专利

正专利名称:一种改性聚碳化二亚胺化合物申请公布号:US2018094095(A1)申请公布日:2018.04.05本发明的改性聚碳化二亚胺化合物的合成采用了至少一种选自二乙胺、甲基异丙胺、叔丁基乙胺、二仲丁胺、二环己胺、2-乙基己胺、二异丙醇胺、甲基哌啶和2,6-二甲基哌啶的化合物。本发明提及的固化剂中含有改性聚碳化二亚胺化合物。发明中提及的热固性树脂组合物包含分子中具有羧基的含羧基树脂或者一个分子中具有两个或多个环氧基的环氧树脂以及固化剂。因此,所述改性聚碳化二亚胺化合物,其在树脂组合物热固化之前的干燥步骤中可以允许     

5-氟尿嘧啶甘氨酸类化合物的合成、表征及抗癌活性

常温下,以5-氟尿嘧啶为起始原料,以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺(EDCI)和1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,通过液相偶联法,合成了2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基乙酸甲酯,收率72%;控制pH=10～11,温度20～30℃水解得到相应的2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基乙酸,收率75%。两个化合物的结构通过1HNMR、13CNMR、MS、IR确证;通过紫外吸收光谱初步揭示了化合物的抗肿瘤机制;委托国家新药筛选中心进行了体外抗白血病细胞株HL-60和肝癌细胞株BEL-7402活性测试,结果表明,该化合物具有一定的体外抑制肿瘤作用。     

可聚合型紫外吸收剂及其聚合物的合成、表征和耐老化性能

为了解决涂层耐老化性能差和传统小分子紫外吸收剂迁移、挥发的问题,以对羟基苯乙酮、4-羟基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮3种苯酮类化合物和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成3种具有可交联特性的聚合型紫外吸收剂(3-丙烯酰胺甲基-4-羟基苯乙酮(A)、3-丙烯酰胺甲基-4-羟基二苯甲酮(B)和3,5-二丙稀酰胺甲基-2,4-二羟基二苯甲酮(C))。通过紫外吸收光谱分析,表明其对紫外线均具有较强的吸收能力。后采用溶液聚合法,将A、B和C分别与丙烯酸树脂聚合,得到3种具有紫外吸收特性的丙烯酸树脂。采用红外光谱和QUV紫外加速老化分析研究了其结构和性能。结果表明,紫外吸收剂成功接枝到丙烯酸树脂中,且接枝后丙烯酸树脂的耐老化性能得到了显著提高,耐老化时间比纯丙烯酸树脂增强300 h以上。     

聚乳酸靶向抗肿瘤药物的合成

以4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,将一端含有磺胺嘧啶(SF)基团的聚乳酸(PLA)另一端接载抗肿瘤药物5-氟尿嘧啶(5-FU)基团,得到可生物降解磺胺嘧啶-聚乳酸-5-氟尿嘧啶抗肿瘤前药,采用红外,核磁,紫外等手段对聚合物进行了表征,结果表明,产物具有预期的结构,体外释药性能表明,产物在p H=7. 2缓冲液中7天的释药率达到61. 2%。     

2-溴-1,4,5-三甲氧基萘的简便合成

目标化合物是合成具有抗癌、抗菌作用化合物的中间体,将通过简单易行的方法合成。以1,5-二羟基萘(Ⅰ)为起始原料,通过与乙酸酐进行酰化反应,得到1,5-二乙酰氧基萘(Ⅱ),再与N-溴代丁二酰亚胺、乙酸进行溴代、氧化反应得到2-溴-5-乙酰氧基-1,4-萘醌(Ⅲ),最后化合物Ⅲ与连二硫酸钠、氢氧化钾和硫酸二甲酯进行还原、水解和甲基化的"一步法"反应得到目标化合物,3步反应总产率为62%,中间体及目标化合物的结构均经IR、~1HNMR、~(13)CNMR和HRMS表征。     

大位阻基团α-二亚胺镍配合物催化烯烃聚合研究进展

本文综述了大位阻基团α-二亚胺镍催化剂催化乙烯、降冰片烯聚合、极性单体共聚及负载大位阻基团α-二亚胺镍催化剂催化乙烯聚合近十年研究进展,分析大位阻基团α-二亚胺镍催化剂芳烷取代基立体结构催化烯烃聚合活性及聚烯烃材料性能的关系。