2-噻吩乙胺合成新工艺

2-噻吩乙醇用SiO2负载的PCC(氯铬酸吡啶)氧化得2-噻吩乙醛,不经提纯,进一步与盐酸羟胺反应得2-噻吩乙醛肟,最后经NaBH4/CuSO4)/amberlyst-15还原得2-噻吩乙胺,总收率76.5%。     

2-噻吩乙腈和2-噻吩乙胺的合成

在钯催化剂与有机膦配体作用下,在有机溶剂中由2-溴噻吩与氰基乙酸盐脱羧偶联制得2-噻吩乙腈;由2-噻吩乙腈通过还原制得2-噻吩乙胺。此路线绿色高效,避免使用剧毒的氰化钠,工艺简单,成本低廉,操作安全,是合成2-噻吩乙腈和2-噻吩乙胺的好方法。     

2-噻吩乙胺的合成

以噻吩为起始原料 ,经过 Vilsm eier反应、Darzens反应和 L euckart反应得到 2 -噻吩乙胺 ,总收率为5 2 .4%。本合成线路对传统的合成方法进行了改进 ,简化了反应步骤 ,所用原料易得、价廉 ,是工业化生产值得探索的途径。     

2-噻吩乙胺的研究进展

综述了2-噻吩乙胺的结构及制备方法,介绍了2-噻吩乙胺国内外发展现状及其应用,并提出了目前的主要研究趋势.     

2-（2-噻吩）乙胺合成工艺研究

研究了2-（2-噻吩）乙胺的合成工艺.噻吩甲醛与丙二酸经Knoevenagel-Doebner缩合生成3-（2-噻吩）丙烯酸,收率87%.3-（2-噻吩）丙烯酸与氯化亚砜和氨作用生成3-（2-噻吩）丙烯酰胺,收率91%;铜盐催化下用水合肼还原3-（2-噻吩）丙烯酰胺生成3-（2-噻吩）丙酰胺,收率99%;3-（2-噻吩）丙酰胺经Hoffman降解得2-（2-噻吩）乙胺,收率64%.由核磁共振氢谱、质谱和液谱对产物及中间体的结构和纯度进行了表征.     

2-噻吩乙胺的工业化合成方法研究

以2-溴噻吩为起始物料,先格氏反应,再和N-对甲苯磺酰基环丙啶缩合生成N-对甲苯磺酰基-2-噻吩乙胺,再脱保护基得到2-噻吩乙胺,此方法操作简单、物料成本低、适合工业化生产。     

2—噻吩乙胺的合成

以噻吩为起始原料,经过Vilsmeier反应,Darzens反应和Leuckart反应得到2－噻吩乙胺,总收率为52．4％,本合成线路对传统的合成方法进行了改进,简化了反应步骤,所用原料易得,价廉,是工业化生产值重探索的途径。     

2-氯-5-甲基噻吩的合成

以噻吩为原料,经甲酰化,还原制得2-甲基噻吩,2-甲基噻吩经硫酰氯氯化制备2-氯-5-甲基噻吩。通过实验获得反应的优化条件,在此条件下的收率为73.84%。     

2—噻吩乙胺的合成

２┐噻吩乙胺的合成张传新＊刘瑛孙桂荣（商丘师范高等专科学校化学系,商丘４７６０００）２－噻吩乙胺是合成预防中风的首选新药、新型抗血小板凝聚剂——噻氯匹定（Ｔｉｃｌｏｐｉ－ｄｉｎｅ）的重要中间体。据已有文献报道［１,２］,其合成工艺复杂,反应条件苛刻,...     

2-噻吩甲酸的环境友好合成工艺

以噻吩为原料,经吡啶溴氢酸溴盐溴化得2-溴噻吩,以新型的绿色溶剂2-甲基四氢呋喃为溶剂制备格氏试剂,再和原甲酸三乙酯加成、水解制得2-噻吩甲醛,最后以双氧水氧化得到2-噻吩甲酸。本方法环境友好,总收率达74%。     

3-氯-1-(2-噻吩)-丙酮合成工艺的研究

3-氯-1-(2-噻吩)-丙酮是合成度洛西汀的中间体。通过对傅克酰基化反应制备该中间体工艺条件的研究,以CS2为溶剂,当噻吩、氯丙酰氯和无水氯化铝的摩尔比为1∶1∶1.5时,0℃反应2 h,可得到较好的收率。在后处理上,通入HCl加成来促使副产物向产物转化,大大提高了产物的收率,3-氯-1-(2-噻吩)-丙酮纯度96.86%,收率达87.51%。     

4-(2-噻吩基)苯乙酸及其衍生物的合成

采用新方法设计并合成了4-(2-噻吩基)苯乙酸及其衍生物。通过对各步反应的研究,找到了最佳的反应条件和4-(2-噻吩基)苯乙酸及其衍生物的分离和纯化方法。并对这些化合物的结构用元素分析I、R1、H NMR进行了确证。并对其潜在的应用价值进行了探讨。     

羟乙基二乙烯三胺的合成

以二乙烯三胺和环氧乙烷为原料,通过加成烷化反应一步合成标题化合物,经多种谱学手段表征确证。产物的收率61％,含量99％（HPLC）。     

N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的合成

以2-乙烯基吡啶为起始原料,以水为溶剂,在回流状态下与甲胺乙酸盐进行加成反应,得到N-甲基-2-吡啶乙胺(倍他司汀),产率大于88%。将N-甲基-2-吡啶乙胺溶解于无水异丙醇中,通入干燥氯化氢气体,得到N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐,产率大于95%,反应总产率大于80%。并通过IR和HNMR,对中间体和目标产物进行了表征。     

3-(2-噻吩)丙烯酸的合成工艺研究

以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-(2-噻吩)丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴加速度、物料摩尔比、溶剂用量、柱层析硅胶用量对化合物2合成的影响,确定了最佳条件为:滴加速度8 m L/min、噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯摩尔比为1:1.2,溶剂1.6 L,柱层析用硅胶与粗产物重量比为1:15,该步反应收率92.3%,水解后产物经重结晶获得纯品,收率85%。产物结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

N-丙基-N-(甲酰氯)-2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙胺的分析方法

本文研究了用高效液相色谱法测定N-丙基-N-(甲酰氯)-2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙胺的方法。采用Hypersil C18(5μ)键合相填充柱,三元流动相分离,具有可调波长紫外检测器检测,方法的标准偏差为0.321%,变异系数为0.417%,平均回收率为99.1%。方法简便,准确。     

植物生长剂2-(3,4-二氯苯基)-N,N-二乙基乙胺的研制

介绍了2-(3，4-二氯苯基)-N，N-二乙基乙胺的研制及推广。     

聚(乙烯-alt-马来酸)的R-1-4-甲氧基苯乙胺衍生物合成及自组装

本实验合成了光学活性聚电解质聚(乙烯-alt-马来酸)的R-1-4-甲氧基苯乙胺衍生物(PEMA-PMEA),并与聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)进行自组装,构筑了具有光学活性的多层膜。研究了多层膜的增长模式,并对不同膜层的旋光和表面形态进行表征。该功能性多层膜的开发,对聚电解质多层膜的应用研究具有指导作用。