VO2 纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征

采用V2 O5粉末为原料 ,应用无机溶胶 凝胶法制备VO2 纳米粉末 ,通过对制备过程及相关产物的DSC ,TGA ,XRD和TEM的测试分析 ,揭示出本方法中V2 O5向VO2 的物相转变过程 ,发现V2 O5凝胶粉末在真空条件下于35 0℃开始分解 ,达 110 0℃时还原成VO2 ,其颗粒粒径介于 5 0～ 70nm。     

由工业V2O5制取VO2薄膜

以工业V2O5为原料，采用N2热分解法在普通和石英玻璃衬底上制备VO2薄膜，在自制的电阻－温度测量装置上测量VO2薄膜的电阻随温度的变化，结果表明：VO2薄膜具有明显电阻突变特性，其相变达到了1．5－2．0个数量级，相变温度约为35℃VO2薄膜的主要成分是二氧化钒，同时含有少量其它的钒化合物。     

草酸氧钒制取试验研究

以五氧化二钒和草酸为原料,制备了高品质草酸氧钒。研究了反应温度、反应时间和草酸配加系数对草酸氧钒溶液品质及反应过程的影响。结果表明:液固反应体系中,草酸与五氧化二钒质量配比2∶1,反应温度50~60℃的条件下,可制得满足技术目标的草酸氧钒溶液。使用XRD、SEM及EDS对草酸氧钒固体进行了表征,衍射图谱与VOC2O4·5H2O基本吻合,原辅料满足草酸中Na含量小于0.01%等条件时,可制得高品质草酸氧钒。     

空气中热分解二水草酸镍制备纳米氧化镍

通过TG-DSC、SEM和TEM对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175～275℃之间二水草酸镍失去结晶水生成NiC2O4;325～400℃之间NiC2O4被热分解为NiO.二水草酸镍空气中热分解制备NiO过程中,在246.5～357.8℃之间热分解产物的形貌变化最大;在357.8～400.0℃之间热分解产物的形貌变化次之.为了有效控制NiO的形貌,可以分段性地控制热分解条件.以10℃/min的升温速率在空气中热分解二水草酸镍,并在400℃时保温10 min,制备出了5 nm左右的球形氧化镍.     

单相VO2薄膜的制备及显微组织分析

以V2O4粉末为原料,采用无机溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备了V2O5干凝胶膜.通过两种退火工艺成功制备出了单相VO2薄膜,并对其物相和显微组织进行了分析.     

溶胶-冷冻干燥法制备纳米VO2研究

以V2O5粉末为原料，采用熔融-溶胶及冷冻干燥法制备钒氧前驱体，经氢还原处理制备纳米VO2粉末。用X-射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM）及傅立叶红外光谱（FTIR）等测试手段对纳米VO2粉末的理化特性进行表征，考察了氢气流量、还原温度及还原时间等因素对纳米VO2粉末制备的影响，结果表明：当还原温度为350℃，氢气流量为0．1L／min，氩气流量为0．33L／min，保温还原3．5h并冷却后，制备的VO2颗粒径在10—30nm。     

超细VO2粉体的超声喷雾热解装置优化及试验研究

针对喷雾热解过程,采用计算流体力学(CFD)方法对其装置进行了设计优化,通过对比分析,对管式炉的进出口段进行保温优化来改善管内温度和速度场分布不均的问题;设计搭建了超声喷雾热解装置,并通过试验考察了不同的前驱体溶液、前驱体浓度、热解温度对于产物粒径和形貌的影响.结果表明:草酸氧钒溶液超声热解后的产物主要为V2O3,而硫...     

VO2(M)粉体合成研究进展

二氧化钒(VO2)是一种具有半导体-金属相变特性的金属氧化物,在68℃条件下,具有红外光透过率/反射率等的突变性能.采用钨、氟等元素进行单元素、多元素掺杂,可有效降低VO2(M)相变温度,进而开发出具有室温相变特性的VO2(M),大幅提高其在智能窗领域的应用价值.综述了以五氧化二钒(V2O5)为钒源,VO2(M)和掺杂...     

ICP-OES测定草酸氧钒中硅铁钼钾钠

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%~0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产生的连续背景叠加和基体效应均对钾钠存在负干扰和对硅铁钼元素存在正干扰的试验结论,方法采用基体匹配和同步背景校正相结合措施消除草酸氧钒基体的影响。并且根据基体元素钒、碳对待测元素的光谱干扰试验,筛选出受到基体组分光谱干扰的候选谱线,从中优选得到了各元素适宜的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。结果表明:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%(0.005~0.015 mg/L),元素含量0.001%~0.010%范围内RSD小于10%,含量0.010%~0.050%范围内RSD小于5%,回收率91.6%~109.4%,测定结果与ICP-MS对照一致。     

VO2粉末的制备及其相变性能研究

介绍了一种新颖的、简单易行的二氧化钒粉末制备方法,以VOS04为原料,水解后获得VO(OH)2沉淀,将沉淀清洗、干燥后,对其进行真空热处理,即获得VO2粉末。该方法工艺控制简单,稳定性好,容易掌握。通过对试样的XRD、XPS分析表明,试样为较纯的VO2粉末。试样的相变电、光开关性能测试表明,相变前后试样的电阻值变化了近两个数量级,中红外光学透过率变化了15％。     

惰性气氛下热分解法制备M相二氧化钒超细颗粒

M相二氧化钒(VO₂)是一种主要的热致相变材料,相变温度为68℃。由于相变前后会发生明显的物理化学性质的变化,M相VO₂可以广泛应用在相变节能和传感等领域。采用草酸氧钒作为前驱体,在惰性气氛中直接热分解制备M相VO₂超细颗粒。探究了主要反应条件：热解温度、热解时间和气体流速对产物物相纯度的影响。在最优的制备条件(热解温度450℃,热解时间30 min,氩气流速2.0 L/min)下,制备了较纯的M相VO₂超细颗粒。采用扫描电镜、差示热分析仪表征了产物的形貌和相变性能。制备的M相VO₂颗粒主要为类长方体形的微米级颗粒,在其表面附着大量不规则形貌的纳米级细小颗粒,微米级颗粒平均尺寸为5.76μm,纳米级颗粒平均尺寸为177.21 nm,相变温度为65℃。该方法简单高效、易于放大制备M相VO₂超细颗粒。     

纳米V2O5催化剂的开发

介绍了以工业V2O5为原料，使用溶胶－凝胶法制备纳米V2O5的工艺过程，并用此溶胶作为活性组分，直接用于制备钒催化剂，结果表明，纳米钒催化剂的催化活性优于现行行业标准。     

V2O5碳热还原合成碳化钒粉末的反应过程

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更低价的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的最终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。     

一步法制备碳氮化钒的工艺优化试验

围绕开发连续、高效、低成本的一步法合成碳氮化钒的技术,在总结氮化钒生产工艺过程研究的基础上,以V₂O₅为原料,焦炭为还原剂,经过破碎、混料和压制成块、烘干后进行还原氮化过程,在高纯氮气气氛下探索了高温碳热还原一步法制备碳氮化钒的最佳生产工艺条件。通过对V₂O₅的还原过程进行热力学分析计算并利用FactSage热力学软件对其进行理论研究,采用XRD、SEM等测试方法对反应温度、反应时间、氮气流量、制样压力等影响因素进行单因素试验分析,结果表明,碳化钒的氮化反应是逐级进行的,碳氮化钒的反应过程为V₂O₅→V₂O₄→V₂O₃→VC→VCN。试验中产生的CO会改变炉内气体分压,会对碳化温度和氮化温度产生影响,因此反应过程中应严格控制体系的CO和N₂分压;反应时间和氮气流量对反应产物的钒、氮、碳含量产生不同的影响,钒含量和氮含量随着反应时间的增加和氮气流量的...     

喷雾热分解法制备纳米CeO2粉末的研究进展

用喷雾热分解法(Spray Pyrolysis,简称sP)制备超细或纳米粉末具有产品纯度高、成分均匀、成分间的化学计量比易控制等优点,而且制备过程连续,操作简单,成本低.目前纳米CeO2被广泛用于催化剂、燃料电池、微电子等领域,颗粒的粒度与形貌是影响CeO2粉末特性的重要因素.该文作者从控制纳米CeO2粒度与形貌的角度,总结分析近年来国内外新型或改进的SP技术及其工艺特点,介绍纳米CeO2粒子在SP过程中的形成机制和影响因素,并指出现存的问题和今后的发展趋势.     

酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。     

氢气还原制备三氧化二钒试验研究

对氢气还原制备V2O3进行了系统研究,通过V-H-O体系中钒还原氧化热力学分析确定不同条件下钒的稳定存在状态,并分析了反应温度和时间对还原脱氧的影响,获得了氢气还原制备三氧化二钒的最佳工艺参数,在最佳条件下可获得钒含量为67.81％的V2O3产品,同时采用X衍射分析揭示了V2O5还原脱氧过程的物相变化规律:氢气还原V2...     

钽粉制备新工艺研究进展

文章评述了几种由氧化钽还原制取钽粉的新工艺,并阐述了不同方法的工艺原理、特点和产品特性.同时指出了不同方法生产钽粉的应用方向.     

低共熔溶剂中直接电解还原V2O5制备VO2的研究

利用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(ChCl-EG DES)无毒、价廉、性质稳定且合成工艺简单的特性,以其为电解质,模压成型的多孔五氧化二钒(V₂O₅)块体为阴极,石墨片为阳极,在搅拌速率300 r·min^-1,温度80℃,槽电压2.8 V条件下直接电解还原V₂O₅块体制得二氧化钒(VO₂)。采用循环伏安曲线测试方法探讨了直接还原V₂O₅的电化学行为,通过X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)检测分别研究了槽电压对产物物相和形貌的影响规律,并探讨了V₂O₅直接电解还原的过程。循环伏安分析结果表明,80℃下在ChCl-EG DES中填入铂微孔电极的V₂O₅粉末能够被还原为VO₂;在2.4～2.8 V范围内,随着槽电压的不断升高,阴极反应速率明显加快,V₂O₅块体被逐...