液相沉淀法制备纳米α-MnO2粉体的制备工艺研究

本文以硫酸锰和高锰酸钾为原料,用液相沉淀法制备α-MnO2,通过调节反应时间、温度和pH等因素研究α-MnO2的制备工艺条件.经XRD、SEM表征分析表明:硫酸锰和高锰酸钾在80~90℃,反应4~6hpH值1~2,得到棒径约为10~20nm、分散均匀的α-MnO2,该制备工艺简单,易于实现工业化.     

液相沉淀法制备的棒状α-MnO_2研究

采用硫酸锰和高锰酸钾为原料,用液相沉淀法制备α-MnO2,经XRD、SEM、差热热重、循环伏安和恒流充放电测表征分析.结果表明,硫酸锰和高锰酸钾在80℃的条件下,反应4 h,得到分散均匀、棒径约10~20 nm的α-MnO2粉体,在1 mol/L的Na2SO4电解液中扫描速度为75 mV/s,表现出较好的循环特性,300 mA/g恒流充放电,比电容为112.6 F/g,阻抗为0.75Ω.     

化学沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

液相化学沉淀法制备纳米NiO探索

对不同镍盐与不同沉淀剂制备纳米NiO的工艺过程进行了实验探索。结果显示：以氯化镍为镍源、碳酸氢铵为沉淀剂、用液相化学沉淀法制备纳米NiO效果较佳。用该方法制备的纳米NiO呈立方晶型、晶体为7－10nm。质量分数为99．7％。最佳工艺参数是：n（NiCl2）：n（NH4HCO3)o 1.0:2.0～2.5,沉淀温度40℃，沉淀时间1．0－1．5h，煅烧温度400℃，煅烧时间1h。     

化学沉淀法制备纳米α-Fe2O3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

沉淀法制备ZrO2微粉

用高分子表面改性－有机溶剂置干燥工艺制备了纳米氧化锆微粉。表面活性剂聚甲基丙烯酸铵（PMAA－NH4）的加入有效的阻碍了前驱体颗粒的长大，在干燥前用有机溶剂置换前躯体内的水分，能阻碍干燥过程中硬团聚体的生成，获得了一次粒径在15－20nm范围内的具有轻微团聚的纳米ZrO2微粉。     

化学沉淀法制备纳米SiO2的研究

以水玻璃、硫酸为原料，采用化学沉淀法制备出纳米SiO2微粉．讨论了反应物的浓度、沉淀溶液的pH值等多种工艺因素对产品性能的影响，并探讨了纳米SiO2微粉的形成机理．TEM、BET表征结果表明：所制得的二氧化硅微粉粒子大小均匀，平均粒径为76nm，比表面积为452m2／g．     

针状α-FeOOH的液相制备研究

以FeSO4为原料,采用液相沉积-空气氧化的方法,制备了直径为50±10nm,长度为0.8~1.2μm的针状α-FeOOH晶体.用SEM及XRD分析方法对产物进行了表征.实验结果表明,温度控制在35~40℃,碱比(NaOH与FeSO4.7H2O的质量比)为2.0~2.5时适宜α-FeOOH的生长;Zn2 的加入,对针状α-FeOOH晶体的生长可以起到细化晶粒、提高长径比的作用;对晶体颗粒进行陈化处理,有利于α-FeOOH颗粒粒度的均化,晶体的完整性得到改善.对α-FeOOH晶体进行热处理,在450℃下煅烧,得到了针形保持良好的α-Fe2O3.     

沉淀法制备小粒径SiO_2的实验研究

依据制备SiO2超细粒子的形成机理,采用传统沉淀法,考察了各因素对SiO2粒子粒度的影响,包括水玻璃、表面活性剂和分散剂、沉淀剂和沉淀方式对粒径的影响,总结出各因素影响SiO2粒子粒度的一些变化规律.研究重点侧重于改进其分散性能,降低SiO2二次粒子聚集体尺寸,避免三次粒子的团聚,得到的高分散性沉淀法SiO2的粒度大小接近于纳米尺度.     

沉淀法制备小粒径SiO2的实验研究

依据制备SiO2超细粒子的形成机理,采用传统沉淀法,考察了各因素对SiO2粒子粒度的影响,包括水玻璃、表面活性剂和分散剂、沉淀剂和沉淀方式对粒径的影响,总结出各因素影响SiO2粒子粒度的一些变化规律.研究重点侧重于改进其分散性能,降低SiO2二次粒子聚集体尺寸,避免三次粒子的团聚,得到的高分散性沉淀法SiO2的粒度大小接近于纳米尺度.     

化学沉淀法制备纳米SiO_2的研究

以水玻璃、硫酸为原料,采用化学沉淀法制备出纳米SiO2微粉.讨论了反应物的浓度、沉淀溶液的pH值等多种工艺因素对产品性能的影响,并探讨了纳米SiO2微粉的形成机理.TEM、BET表征结果表明:所制得的二氧化硅微粉粒子大小均匀,平均粒径为76nm,比表面积为452m2/g.     

液相沉淀法制备云母玻璃陶瓷粉体的品化行为

为了获得致密的云母玻璃陶瓷烧结体,采用液相沉淀法制备出分散性好的复合氧化物前驱粉体,粉体经两步法晶化热处理后得到主晶相为氟金云母(NaMg3AlSiO3O10F2)的可加工云母玻璃陶瓷粉体.采用DTA/TGA,FT-IR,XRD,TEM分析了粉体的晶化过程.结果表明,液相沉淀制备的前驱粉体为非晶态,颗粒呈近球形,颗粒尺寸大约在10～20 nm之间,大小比较均匀,有少量团聚现象.在经过晶化热处理后的粉体形貌主要呈片层状;氟金云母相结构在600 ℃左右开始析出,在650 ℃时形核速率最大,同时伴随有少量的镁橄榄石(Mg2SiO4)和霞石(NaAlSiO4)析出;粉体经两步法晶化热处理后粉体晶化度达到45%左右.     

化学沉淀法制备纳米CeO2的工艺研究

以氟碳铈矿为铈源,氨水为沉淀剂,H2O2为氧化剂,加入少量表面活性剂作为分散剂,采用化学沉淀法合成纳米CeO2。研究了氟碳铈精矿溶解反应温度、反应时间、表面活性剂种类和用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对纳米CeO2晶粒尺寸的影响,得到了最佳工艺条件,在此条件下得到的纳米CeO2粉末为立方晶体,结晶趋于完整,粒径较小。     

沉淀法制备纳米Al2O3粉末

以工业用NH4Al(SO4)2·12H2O和NH4HCO3为原料,采用均匀沉淀法制备纳米Al2O3粉末.研究了沉淀剂的滴加方式、表面活性剂等因素对粉体尺寸的影响.经检测,最佳工艺得到的Al2O3粉末的平均粒径小于15nm.     

纳米TiO_2的沉淀法制备及表征

用廉价的 Ti Cl4 作原料 ,采用简单易行的沉淀法制备出了平均粒径为 2 0 nm的锐钛矿型纳米 Ti O2 粉体 ,确定了最佳煅烧温度为 5 0 0℃。 XRD结果表明 ,40 0℃煅烧后的产物为锐钛矿型纳米 Ti O2 ,在 60 0℃煅烧后的产物仍保持锐钛矿晶型 ,而在 70 0℃煅烧后的产物才开始出现金红石型 Ti O2 ,但粉体的主要晶型仍为锐钛矿型     

直接沉淀法制备纳米TiO2粉体的研究

以工业偏钛酸为原料,在添加特殊分散剂并进行冷水浴的情况下,用直接沉淀法制备出了纳米TiO2粉体。实验研究了硫酸氧钛溶液的浓度,分散剂的添加量,以及煅烧温度对产物的影响。实验结果表明：硫酸氧钛的浓度为0．4mol／L时可得到粒径约为40nm的前驱体（TiO（OH）2）粉体;分散剂的最佳加入量是TiOSO4的2‰（质量比）;TiO2向金红石相转变的温度是850℃。本实验还确定了TiOSO4溶液制备中的一些参数。     

低温制备的Hollandite样品研究

α-MnO2的Hollandite结构为八面体分子筛,其中有2×2隧道,这种结构在锂电池研究、异类催化,及离子筛分吸附方面都有应用价值.介绍一种在90°C和0°C条件下,合成Hollandite样品的电化学方法,利用透射电子显微镜(TEM)进行分析,结果表明,样品呈缠绕的纤维状,每根纤维是一束约由50个八面体相连组成的2×2Hollandite结构.在90°C下合成的产品比0°C下合成的产品具有更明显的Hollanite特性.水解中加入锂离子于Hollandite结构内降低了纤维长度,提高了Hollandite纤维的均一性.     

水系铵离子电池β-MnO2正极材料的 制备及性能研究

通过简单的水热法合成了隧道型β-MnO2正极材料并应用于水系铵离子电池，并采用1 mol/L (NH4)2SO4水系电解液，在窗口电压为0~1.6 V范围内，测试其电化学性能。实验结果表明：β-MnO2正极材料在0.1 A/g电流密度下表现出109.8 mAh/g放电比容量，经过140次循环后，其放电比容量仍有101.9 mAh/g，容量保留率为92.8%，库伦效率接近100%，具有优异的循环稳定性能。同时还具有优异的倍率性能，β-MnO2纳米棒正极材料即使在1.0 A/g大电流密度下仍有78.7 mAh/g。此外，通过非原位FTIR、XPS测试探索了其储铵机理，结果表明铵根离子具有良好的可逆性。     

沉淀法制备La2Sn2O7微粉

用沉淀法制备了La2Sn2O7微粉.XRD分析表明,在1100℃下合成了单相的La2Sn2O7微粉,属于立方晶系,空间群为Fd3m.实验表明,焙烧温度是影响La2Sn2O7相形成的主要因素,而焙烧时间则是次要因素.SEM分析表明,La2Sn2O7粒子基于本呈球形,粒度小于0.5um.相对密度分析表明,随焙烧温度的增加,粉末的密度增大.