毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中的氯仿和四氯化碳

建立了用毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿和四氯化碳的方法.色谱条件为非极性毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温40℃,汽化室温度200℃,检测器为微池电子捕获检测器,检测器温度250℃;载气为高纯N2,流速3.2mL/min,尾吹气流速56.8 mL/min;采用不分流进样,吹扫时间0.6 min,吹扫流量20mL/min.实验表明,该方法准确度高,灵敏度比国标方法大大提高,适用于饮用水中氯仿和四氯化碳的分析测定.     

顶空气相色谱法测定庆大霉素中残留甲醇

采用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，选择７０℃温度下恒温１５ｍｉｎ的气液平衡条件，正丙醇为内标物，测定了庆大霉素中甲醇残留量。标准加入法回收率试验的平均回收率为９４．９％，对同一试样重复测定７次，其ＲＳＤ为０．５３％。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

顶空气相色谱法测定血清中微量游离碘

根据碘离子与硫酸二甲酯反应生成碘甲烷的原理，应用顶空气相色谱法测定了血清中的微量碘，无需消化处理等步骤。方法标准偏差为０．０５１％￣０．０８３％，变异系数为０．７２％￣２．２９％，平均回收率为９２．９６％。     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜、袋中溶剂残留量的不确定度评定

按YBB00182002要求,采用顶空气相色谱法测定聚酯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜、袋中溶剂残留量,依据JJFl059-1999、CNAS-GL06,对测量结果不确定度进行系统分析,找出影响的主要因素;对各不确定度分量进行评定和量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,测定结果表示为:(0.12±0.01)mg/m2,k=2。     

空气焓值法测量空调制冷量的不确定度评定

基于空气焓值法数学模型,对某空调机组制冷量测试结果的不确定度进行了分析,讨论了影响制冷量不确定度的主要因素,为改善测试系统的精度提供了参考.     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

本文建立了用顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法,用正丁醇作内标,取０．２ｍＬ血样,６０℃平衡３０ｍｉｎ,相对误差小于３％。方法简单,结果准确,无需样品处理,可以满足各种浓度血液样品的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿泉水中锶含量的不确定度分析

通过对电感耦合等离子体发射光谱法测定矿泉水中锶含量的整个测定过程进行研究,系统分析该方法测定结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评定和合成。结果显示,配制标准溶液过程引起的不确定度分量是影响锶含量测定不确定度的主要原因,当锶含量为0.6121mg/L时,扩展不确定度为0.0072mg/L(k=2)。能有效掌握测定结果的准确性和可信度,确保检验工作的质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。     

ELISA法测定组胺的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》规范对ELISA法测定组胺的不确定度进行评价分析,分别计算各分量的不确定度,进而计算合成不确定度。取k=2(置信概率95%),当样品rA17的组胺浓度为11.47μg/mL时,移取溶剂相对不确定度为0.015μg/mL,重复性试验相对不确定度为0.0395μg/mL,曲线拟合的相对不确定度0.021μg/mL,合成相对标准不确定度为0.047μg/mL,其扩展不确定度为1.08μg/mL,建立适合ELISA法测定组胺浓度的不确定度分析。     

离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na₂CO₃和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO₃为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。     

顶空气相色谱-质谱法测定工业废水中5种挥发性有机化合物残留

建立顶空气相色谱-质谱检测（HS-GC/MS）工业废水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷5种挥发性有机化合物残留量的方法,选择离子扫描模式（SIM）检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10-200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9992,在加标回收实验中,三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的加标回收率分别为99.6%,99.3%,101.1%,98.6%,100.1%,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷残留量的检测和确证方法。     

ICP-AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定

本文通过利用ICP-AES对土壤中重金属铅的含量进行检测分析,建立土壤中测量铅的不确定度的模型,对该模型中不确定度的来源进行分析讨论,该检测方法可直接应用于日常的实际检测工作。     

生活饮用水中溶解性总固体测定的不确定度评定

测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性[1]。在ISO/IEC17025-1999中要求检测实验室具有评价不确定度的程序,能够对测量项目的不确定度做出正确的评估,满足客户及监测工作的要求。在这种情况下,实验室应努力找出不确定的所有分量且做出合理评定,确保检验结果不确定度已知度符合要求。     

光度法测定茶叶中铅结果的不确定度分析

对4- (2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)分光光度法测定茶叶中铅含量的方法进行不确定度评价。通过分析不确定度来源和量化计算,得到分析方法的扩展不确定度为4.2 μ g/g。茶叶中铅含量可表示为(40±4.2) μ g/g。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。