钛(Ⅳ)—3,5-二溴-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系光度法测定钢中钛

用钛(Ⅳ)—3,5-二澳-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系测定钛,配合物的最大吸收为598nm,ε=8.41×10~4,钛量在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律,本法适用于不含锆、钴的高低合金钢。     

在乳化剂OP存在下用TAAR光度法测定钢铁中镍

TAAR[或TAE,2—2′—噻唑偶氮)——二乙氨基酚]系含强助色团—N(C_2H_5)_2属噻唑偶氮化合物。它除作为络合滴定的金的指示剂外,目前已用作铌(Ⅴ)、钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钪(Ⅲ)、铀(Ⅵ)的显色试剂,但尚未见用于镍的光度测定,结构式为:     

Co(Ⅲ)与EDTA络合物的分光光度法测定钴

分光光度法测定钴,高灵敏的选择性的显色剂是具有亚硝基和羟基的有机试剂。如:亚硝基—R盐、1—亚硝基—2—萘酚、2—亚硝基—1—萘酚。亚硝基—R盐法是国内外测定钴的常用方法,不足的是大量的Cu(Ⅱ)需加掩蔽剂或电解除铜。高含量的钴可以用硫氢酸盐法和铁氰化钾法,可是,Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)等有严重干扰,需要萃取分离、加入掩蔽剂。 EDTA法,可用在高含量钴的测定(2％     

分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性     

钴(Ⅱ)—咪唑—间溴偶氮羧三元络合物显色反应的研究和应用

确定了钴(Ⅱ)一咪唑—间溴偶氮羧三元络合物形成的最佳条件。在pH1.0的NaAc—HCl介质中,钴与试剂生成紫蓝色三元络合物,Co(Ⅱ)∶咪唑∶间澳偶氮羧=2∶2∶3,Δλ=120nm,摩尔吸光系数为3.4×10~4,双波长法为5.4×10~4,0～15μgCo/25ml符合比尔定律。常温下放置一个月,吸光度不变。可测定某些合金和矿石中微量钴。     

以3,5-2Br-PADAB分光光度法测定钢铁中的微量钴

PADAB类显色剂是一类测定钴的高灵敏.高选择性光度试剂.1971年Shibata最先提出5-Cl-PADAB分光光度法测定微量钴,1974年柴田正三详细研究了这类试剂与钴的显色反应机理,但目前3,5-2Br-PADAB即4-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二胺基苯的应用研究尚未得到重视.     

钴镍存在下微量铜的光度测定法

在pH值5的乙酸—乙酸钠溶液中,利用Co(Ⅱ)—PAN—CCl_4萃取溶液中的Cu(Ⅱ)时,形成在565nm具有最大吸收的Cu(Ⅱ)—PAN—CCl_4络合物,其表观摩尔吸光系数为ε_(565)=2.27×10~4。在有大量NaF存在下,方法不仅克服了钴和镍的干扰,还消除了基体铁对测定铜的影响,一般存在于钢铁中的合金元素不干扰铜的测定。文章拟定了钢铁中微量铜的测定方法,方法准确、简便、快速。     

Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP-TritonX-100体系显色反应的应用

钢铁中微量钴的测定,广泛应用5—Cl—PADAP法,灵敏度较高(ε_(590)=9.63×10~4)。文献报导了用5—Br—PADAP光度法测定微量钴,其灵敏度ε_(570)=1.03×10~5。我们应用Co(Ⅱ)—5—Br—PADAP—Triton X—100配位络合反应测定钢铁,铝合金、铁矿与稀土氧化物中微量钴。显色前加入NTA—NH_4F掩蔽剂,而显色后加入硫磷混酸,可消除许多干扰离子的影响,从而大大提高了选择性。本法摩尔吸光系数ε_(592)=1.25×10~5。对测定钴含量为0.0001～0.6     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙量

采用王水分解样品,在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钐钴永磁合金中钙的方法。分别在钐、钴单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,若采用火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙,钐钴基体对测定的基体效应不可忽略且情况复杂。因此,实验选择标准加入法来校正钐钴基体效应对测定的影响。方法检出限为13μg/g,方法测定下限为44μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行钐钴永磁合金中钙量的测定,样品中共存元素铜、铁、锆对测定的干扰可忽略。方法应用于钐钴永磁合金中实际样品中质量分数为0.0065%钙的测定,测定值与国家标准方法GB/T 12690.15—2006(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于14%。方法可用于钐钴永磁合金样品中0.0050%~0.50%(质量分数)钙量的分析检测。     

铝—铬天青S—曲通X-100分光光度测定硅酸盐中的氧化铝

本文试验了AI(Ⅲ)—CAS—Triton X—100分光光度直接测定硅酸盐中氧化铝的各种条件。本体系测定铝时酸度影响小,在pH6.2～7.1显色液内吸光度稳定,有色络合物最大吸收波长为640nm,加入混合显色剂5ml时显色液吸光度最大、pH6.8乙酸钠—乙酸缓冲溶液用量在3～7ml范围内显色液的吸光度不变。有色溶液至少可稳定2小时,0～15μg铝/50ml符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量为:Si(Ⅳ)1mg,Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)2mg,K(Ⅰ)、     

电位滴定法用于富锂锰基正极材料中钴的测定

钴含量的准确分析对控制富锂锰基正极材料电化学性能有重要意义。锰会对电位滴定测定钴产生干扰,而富锂锰基正极材料中锰含量较高,因此电位滴定测定钴时需要考虑锰的干扰。实验采用盐酸、硝酸溶解样品,加入氯酸钾将锰(II)氧化为二氧化锰沉淀并过滤分离。滤液中加入柠檬酸铵-氯化铵-氨水混合溶液及铁氰化钾标准溶液,使钴氧化完全,过量的铁氰化钾用钴标准滴定溶液进行电位滴定。二氧化锰沉淀连同滤纸用硫酸、硝酸硝化后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉淀中残留的钴。电位滴定法测定的钴量和沉淀中残留钴量的合量为样品中的钴含量。按照实验方法对1个富锂锰基正极材料实际样品和2个富锂锰基正极材料合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.26%~0.33%。采用实验方法对富锂锰基正极材料实际样品进行测定,并与ICP-AES进行对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

偏最小二乘—分光光度法多组分同时测定

本文分别以 PAR,5-Br-PADAP 作显色剂分光光度法测定多个波长下络合物的吸光度,用偏最小二乘法(PLS 法)建立校正模型并进行预测,对铜、钴、镍及铜、镍两混合体系进行了各元素的同时测定,获得了比较满意的结果。与主成分回归(PCR)及多元素线性回归(MLR)法计算结果相比,PLS 法结果最优。     

大量锌存在下微量镉、钴的示波极谱测定

大量锌中微量镉广泛采用示波极谱测定,但微量钴的极谱测定虽有报导都不适用于大量锌中钴的测定,因Co~(2+)、Zn~(2+)的峰电位相近。我们以1—亚硝基—2萘酚作催化剂,于10％柠檬酸铵—2.4M氨—0.004％1—亚硝基—2萘酚底液中,测定钴(Co~(3+))的催化波,峰电位为-0.5伏,用于锌湿法冶金过程中的除钴液、新液中微量钴的测定,得到满意结果,快速且稳定。混合底液:取50毫升50％柠檬酸铵液     

钴镍—水杨基荧光酮双波长光度法的研究

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的同时测定已有报道,如用双波长分光光度法,在一般分光光度计上选择四个波长进行测定是不太方便的.本文研究了在磷酸二氢钠—磷酸氢二钠缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,显色剂水杨基荧光酮(SAF)与钴、镍形成有色络合物.在721A型分光光度计上仅选择一组组合波长,顺利地完成了双波长测定钴存在下的镍,利用镍在测定波长处的表观摩尔吸光系数,通过计算即可同时测定钴.本法简便,运用于井水和河水中钴、镍的同时测定获得了满意的分析结果.     

金(Ⅲ)的电势滴定、氧化还原测定法及其在合金方面的应用

提出了间接测定1—10mg金(Ⅲ)的简便电势滴定法。在1,10—菲绕啉或2,2′—联吡啶存在下,在pH3和50℃情况下用过量钴(Ⅱ)将金(Ⅲ)还原为金属,然后用氯化铁(Ⅲ)溶液滴定过量的钴(Ⅱ)络合物。许多金属离子可以允许存在;Ag(Ⅰ)和Pd(Ⅱ)分别用氯化钠和1,10—菲绕啉或2,2′一联吡啶沉淀而除去。但是Hg(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)干扰。此方法能用于合金中金的测定。     

铁钴镍基合金中高含量钴的分光光度测定

铁、钴、镍基合金中存在多种干扰主量钴测定的元素,因此是一个有待解决的课题。最近,有人提出一种较简单的分光光度测定方法。因为钴(Ⅲ)-EDTA和钴(Ⅱ)-EDTA络合物的还原电位是+1.8V到+0.6V,金(Ⅲ)和金的还原电位是+1.4V,因而     

铁氰化钾电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴

锰会干扰电位滴定法对钴的测定,而粗制氢氧化钴中锰含量较高(质量分数达8%),因此,将电位滴定法应用于测定粗制氢氧化钴中钴时,需要考虑锰的干扰。实验通过对HG/T4506—2013工业氢氧化钴中钴标准检测方法的前处理阶段做出改进,用盐酸溶解样品后,在含磷酸的溶液中用高氯酸将锰(II)氧化为锰(III),再用氟化氢铵络合掩蔽锰(III)从而消除了锰的干扰。在氨性环境中,用过量的铁氰化钾将钴(II)铵络离子氧化成钴(III)铵络离子,再用钴标准滴定溶液返滴定过量的铁氰化钾,最终建立了电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴的方法。参照粗制氢氧化钴中锰与钴的质量比,配制锰与钴的质量比在13.7%~52.0%范围内的粗制氢氧化钴模拟样品,按照实验方法进行测定,钴的回收率在99%~101%之间,这说明锰对钴测定的干扰可忽略。将方法应用于粗制氢氧化钴的检测,相对标准偏差(RSD,n=15)为0.19%~0.26%,加标回收率为99%~104%。采用实验方法测定粗制氢氧化钴实际样品,测得结果与电位滴定法-电感耦合等离子原子发射光谱法相结合所测得的结果基本一致。     

磁选管磁性吸附—ICP-OES法测定电池粉中的单质钴

研究了用磁选管磁性吸附—ICP-OES法测定电池粉中的单质钴含量，考察了称样量、磁场强度、冲洗水流速、冲洗次数对测定单质钴的影响。结果表明：该法具有良好的准确度和精密度，回收率在98.10%～100.20%之间，相对标准偏差(RSD)小于0.80%,与传统改的磁棒人工磁选法相比误差更小，可用于电池粉中单质钴的实际生产检测。     

苦氨酸偶氮变色酸与钴显色反应的研究及应用

本文研究了苦胺酸偶氮变色酸与钴的反应条件,在氨性介质中试剂与钴形成1:1的蓝色配合物,在645nm波长处具有最大吸收,对比度为85nm,摩尔吸光系数为2.95×10~4,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.反应有很高的选择性,大量的镍不影响测定.试剂用于钢铁中微量的钴的测定,获得满意的结果.     

在TritonX—100存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定汞

汞的水相光度测定虽然已有报导,但并不多。文献首次合成2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)以来,很多分析工作者应用该试剂对近20种金属离子进行了光度测定,摩尔吸光系数多数在10~5数量级。本文探讨了该试剂用于光度法测定汞的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂TrironX—100(简称TX—100)存在下,汞与5—Br—PADAP反应生成了可溶于水的桔红色络合物。