2—甲—4—氯苯氧乙酸的合成

2—甲—4—氯苯氧乙酸(简称2—甲—4—氯)除草剂虽说是一老品种,但目前国内外仍具有相当大的生产规模。该产品生产有两条路线:先缩合后氯化和先氯化后缩合。但无论采用哪种路线,工艺条件的改变对产品收率影响很大。所以,近年来国外仍在不断地报导缩合和氯化的工艺条件,力求获得满意的效果。其中包括溶剂、氯化试剂的选择;温度、酸度的控制等。     

2—甲—4—氯异辛酯的制备

以2-甲-4-氯酸为原料,一釜法经酰氯法、酯化,得到2-甲-4-氯异辛酯,总收率>95％,酯化中采用真空脱酸技术,该法操作简便,收率高,成本低,三废少。     

2甲4氯酸合成方法的改进

2甲4氯酸生产中氯化产生的大量含酚废水很难处理,如采用氯化砜进行氯化,就减少了含酚废水的排放,符合农药的绿色环保要求.氯化砜氯化需要在特殊催化剂的作用下进行.     

对氯苯氧乙酸乙酯的合成

对氯苯酚和氯乙酸在碱性条件下缩合生成对氯苯氧乙酸,最佳工艺条件为氯乙酸过量２０％,反应介质ｐＨ９～１０,９０～１００℃反应２ｈ,收率为９２％。再与无水乙醇在对甲基苯磺酸催化下回流２ｈ,酯化收率为９５．６％。     

对氯苯氧乙酸合成工艺的改进

对由对氯苯酚和氯乙酸合成对氯苯氧乙酸的旧工艺中,存在反应时间长、采用昂贵溶剂等缺点,对合成工艺进行了改进。选用氯化三乙基苄基铵作催化剂,以５０％ＮａＯＨ作溶剂,反应时间缩短为１．５ｈ,产品收率达９４％。     

硫酸氢钠催化合成对氯苯氧乙酸乙酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂,以对氯苯氧乙酸和乙醇为原料合成对氯苯氧乙酸乙酯,确定的最佳工艺条件为:对氯苯氧乙酸20g,酸醇质量比1∶8,催化剂用量0.5g,反应温度80℃,反应时间2h,酯收率达96%以上。     

除草剂2，4-D水相后氯化合成工艺优化研究

2,4-二氯苯氧乙酸是一种广泛应用的除草剂和植物生长刺激素,其制备过程为多步有机合成工艺,目前多采用威廉逊醚合成法,但存在有剧毒物质产生、产品含量低、废水量大等问题。本文采用水相后氯化法合成2,4-二氯苯氧乙酸,并对工艺进行了优化研究,减少了污染排放,且目标产物质量好,收率高。研究表明：在苯氧乙酸／水物质的量比1：30,反应温度前低（65℃）后高（85℃）,高搅拌强度,氯气过量3％-4％等条件下,粗品外标含量≥95％,进一步处理后产品含量≥96％,游离酚≤0．3％。     

2,4—二氯苯氧乙酸的后氯化法合成

将苯酚与氢氧化钠成盐,然后与一氯乙酸的钠盐在碱性水溶液中缩合生成苯氧乙酸钠,再经氯化、酸化成2,4-二氯苯氧乙酸,收率可达95％。     

对氯苯甲酸合成方法的改进

对在钴、锰的溴化物的作用下，用空气氧化对氯甲苯合成对氯苯甲酸的方法进行了研究，分析了反应条件对合成的影响。该合成方法易于推广、产率高，污染小。     

2-甲基-4-氯苯酚的绿色合成工艺

[目的]开发一种绿色、高选择性的2-甲基-4-氯苯酚生产方法。[方法]以2-甲基苯酚为原料、盐酸为氯化试剂及溶剂、氯化铜为催化剂,反应体系通氧,实现氯化铜原位氧化氯化制备2-甲基-4-氯苯酚。[结果]2-甲基-4-氯苯酚的收率为98.5%,选择性97.4%。[结论]本工艺消耗盐酸,解决了现有工艺大量生成副产物盐酸的问题,符合绿色化工宗旨。     

对氯苯氧乙酰胺衍生物的合成

以对氯苯酚、氯乙酸和二氯亚砜为原料,制得对氯苯氧乙酰氯,在5～10℃,用吡啶作为催化剂,在干燥的苯溶剂中,将N 甲基苯胺、吗啉、邻氟苯胺分别与对氯苯氧乙酰氯反应,反应结束后,分出油相,依次用15%的Na2CO3、10%盐酸和水洗涤,无水MgSO4干燥,用乙醇和水混合溶剂重结晶,得到相应的对氯苯氧乙酰胺衍生物。并用元素分析,核磁共振谱对其结构进行了表征。     

美国取消部分除草剂使用

为符合重新登记要求，美国登记方请求取消除草剂敌草胺、2甲基-4氯苯氧乙酸（MCPA）的特定使用。磷联公司即将取消几种敌草胺产品在20余种作物上的使用。针对敌草胺，取消的对象主要为果树作物，但不包括其主要作用对象。对MCPA则是依据去年除草剂重新登记资格的决定，     

2-氯-4-氯甲基苯并噻唑的合成

以2-硝基-3-氯苯甲酸为原料，通过关环反应得到2-巯基-4-羧基苯并噻唑、进-步用四氢铝锂还原得到2-巯基-4-羟甲基苯并噻唑，然后用氯化亚砜氯化得到2-氯-4-氯甲基苯并噻唑。所有的化合物的结构经过1HNMR和13CNMR证实。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠生产工艺的改进

针对2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠传统生产工艺中存在的问题,对工艺进行了改进。改进后减少了物耗,降低了成本,提高了收率和产品纯度。     

新型超高交联树脂对2-甲基-4-氯苯氧乙酸的吸附机理研究

在静态条件下,研究了水溶液中超高交联树脂ZZ和大孔吸附树脂Am berlite XAD-4吸附2-甲基-4-氯苯氧乙酸的热力学特性,测定了283K和323K温度下的吸附等温线。对两个温度下的吸附等温线的比较和热力学数据的计算,结果表明,在稀溶液中两种吸附剂对2-甲基-4-氯苯氧乙酸的吸附同时符合Langm u ir和F reund lich模型,并且两种吸附剂对2-甲基-4-氯苯氧乙酸的吸附都是放热过程。     

2—氯—5—三氟甲基吡啶合成的研讨

综述了含氟吡啶类除草剂中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶的几种合成方法。     

取代苯氧乙酸的合成

论述了合成取代苯氧乙酸的改进方法.