Photometrische Mikrobestimmung der Reste keimt?tender QAV in Milch

Zusammenfassung Die photometrische Mikrobestimmung für Rückstände quaterndrer Ammoniumverbindungen (QAV) in Milch wurde weiterentwickelt: Insbesondere wurde als hauptsächliche Stäquelle das Milchprotein Casein ermittelt und weitgehend ausgeschaltet, die Bindung von QAV an Casein diskutiert, die untere Grenze der Bestimmbarkeit kationischer Tenside in Milch auf 0,2 mg/l gesenkt und das Analysenverfahren für einige Milchprodukte (Rahm, Joghurt und Quark) modifiziert, so daß 1 mg/kg noch bestimmt werden kann.

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Photometric micro-determination of the residues of disinfectant quaternary ammonium compounds in milk3. Improvement and adaption for milk products

Summary The photometric method for the quantitative micro-determination of the residues of quaternary ammonium compounds (QAC) in milk was improved. The casein has proved as an essential interfering substance and it was largely eliminated. Furthermore the bond of QAC on casein in discussed. The minimum level für determination for QAC in milk was reduced to 0.2 ppm. By modifying the photometric method for some milk-products as cream, joghurt, and quarg QAC can be determined at minimal concentrations of 1 ppm.

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Teilauszug aus Friedrich Einreiner Entwicklung einer Analysenmethode für Rückstände kationischer Bactericide in Milch und Milchprodukten Dissertation Technische Universität München-Weihenstephan 1976     

Brommethan- und Bromidgehalte in Samenkernen nach Vorratsschutz-Begasung und verschiedenen Verarbeitungsverfahren

Zusammenfassung Im Anschluß an eine 24stündige Brommethan-Begasung mit 30 g/m³ wurden Mandel-, Haselnuß-, Erdnuß- und Kakaokerne bis zu 14 Tage nach der Behandlung einigen Bearbeitungsprozessen der Süßwarenindustrie unterworfen. Anschließend erfolgte eine gaschromatographische Bestimmung der Brommethanund Bromidgehalte. Anteilig entstandenes Bromid wurde mit einer ionensensitiven Elektrode erfaßt. Brommethan diffundierte nach Zerkleinerung schneller aus den Produkten heraus. Wärmeeinwirkung bei Verarbeitungsprozessen wie Brühen und Rösten führte zu schneller Verminderung der Brommethangehalte. Beim Rösten erhöhten sich aber die Bromidrückstände. Der Bromidgehalt wurde lediglich durch Brühen der begasten Produkte vermindert und blieb nach Zerkleinerung sowie Schälen unverändert. In Kakaobohnen wurde der überwiegende Anteil des Bromids in den Schalen gefunden.

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Residues of methyl bromide and bromide in fumigated seed kernels following different industrial processes

Summary Almonds, hazelnuts, ground-nuts and cocoa beans were treated with methyl bromide for one day at about 30 g/m³. The produce was stored and treated by a process derived from the food processing industry. The measurement of methyl bromide was carried out using gas chromatography. Bromide contents were determined by an ion-specific electrode technique. Methyl bromide desorption was enhanced by grinding the fumigated produce. Heat treatment, such as scalding, peeling or roasting, lead to pronounced reduction of the methyl bromide content but with the disadvantage of an increase in bromide ion content. Of all the tested processes, only the application of (hot) water reduced the amount of residual bromide. Most of the residual bromide in fumigated cocoa beans could be found in the shells.

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Diese Arbeit ist ein Teil der Dissertationsarbeit (D 83, FB 13 Nr. 289) von A. Franz an der Technischen Universität Berlin, Fachbereich 13 (Lebensmittel- und Gärungstechnologie)     

Analysis of triazine herbicides residues in butter and pasteurized milk

Summary A method has been developed for the determination of atrazine, cyanazine, prometryn, simazine, and terbutryn residues in butter. The residues were extracted from the matrix with a mixture of petroleum ether/methanol (3 + 1), and from the separated water-methanol phase extraction was carried out with chloroform. The extract was cleaned up on an alumina column. Capillary glass liquid chromatography using a 15 m × 0.32 mm glass capillary column coated with OV-1 and an alcali flame ionization detector were employed for the analysis of the residues. The analyses were evaluated by the internal standard method, using metribuzin as the internal standard. The recovery of the method was 68.7%–79.8% for the individual herbicides under study at the fortification level of 0.1 mg · kg^–1 and 79.2%–91.9% at the fortification level of 0.02 mg · kg^–1. The determination limit of the method was 0.005 mg · kg^–1.When centrifuging full milk, residues of triazines were partitioned between the water and fat phases, whereby 17%–82% of the residues were transferred to the milk fat. Samples of commercial butter were analysed and found to contain 0.005–0.023 mg · kg^–1 atrazine.

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Analyse der Rückstände der Triazin-Herbicide in Butter und Milch

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung der Rückstände von Atrazin, Cyanazin, Prometryn, Simazin und Terbutryn in Butter beschrieben. Die Rückstände werden aus der Butter mit einem Petrolether/Methanol-Gemisch (3 + 1) und weiter aus der geschiedenen Wasser-Methanol-Phase mittels Chloroform ausgezogen. Der Extrakt wird auf einer Aluminiumoxid-Säule gereinigt. Für die End-Analyse wird Capillargaschromatographie auf einer Glasscapillar-Säule (15 m × 0,32 mm) mit der OV-1-Stationärphase und einem thermoionischen Alkaliflammenlonisations-Detektor (N/P-FID) verwendet. Die Auswertung der Analyse geschieht mit der Standardmethode, wobei Metribuzin als innerer Standard dient. Die Wiederfmdungsraten der Methode sind 68,7 bis 79,8% für die einzelnen Herbicide in Modellversuchen bei Zugabe von 0,1 mg · kg^–1 und 79,2 bis 91,9% bei Zugabe von 0,02 mg · kg^–1. Die Empfindlichkeit der Methode ist 0,005 mg · kg^–1.Bei der Zentrifugierung von Milch wurde die Verteilung der Triazin-Herbicidrückstände zwischen der Wasser- und Fett-Phase festgestellt, wobei der Anteil der Herbicide in Milchfett 17 bis 82% betrug. In den analysierten Proben von Butter des Handels wurden medrigere Konzentrationen (0,005–0,023 mg · kg^–1) von Atrazin gefunden.

     

IR-spektralphotometrische Bestimmung von Milchfett in Kunststoffrohren

Summary Residues of milk fat in polypropylene tubing may be determined by a simple and rapid IR-spectrophotometric method. Polystyrene dissolved in the sample extract forms a film on KBr-tablets, which is used as support for the milk fat and as an internal standard for thickness of layer and concentration.Zusammenfassung Rückstände von Milchfett in Polypropylen-Rohren können mit einer IR-spektralphotometrischen Methode einfach und schnell bestimmt werden. Im Probenextrakt gelöstes Polystyrol bildet nach dem Auftragen auf KBr-Preßlinge einen Film, der als Matrix für das Fett und als innerer Standard für Schichtdicke und Konzentration dient.