低压沉积温度对MoSi2涂层微观结构与性能影响

以SiCl₄和H₂为原料,采用低压化学气相沉积（LPCVD）渗硅法在Mo基体表面原位反应制备了MoSi₂涂层,研究了沉积温度对MoSi₂涂层微观形貌、物相组成、沉积速率、涂层的硬度、涂层与基体结合强度的影响. 研究结果表明：在1100~1200℃下制备的涂层结构致密,由单一MoSi₂组成,沉积速率、涂层的硬度以及与基体的结合强度均表现为増加的趋势;当沉积温度高于1200℃,涂层出现开裂现象,由游离Si和MoSi₂两相组成,涂层沉积速率、硬度和结合强度均出现下降的趋势. 1100℃以下沉积的主要控制步骤为Si与Mo反应,而1100℃以上Si在涂层中的扩散对沉积过程起控制作用.     

原位反应法制备Cf/SiC复合材料MoSi2-SiC-Si涂层

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用原位反应法制备了MoSi₂-SiC-Si涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约120μm, 主要由MoSi₂、SiC和Si组成. MoSi₂-SiC-Si涂层具有优异的高温抗氧化性能, 在1500℃静态空气中氧化96h, 涂层试样失重仅1.8%. 涂层试样失重的主要原因是由于氧气通过涂层中的贯穿性裂纹与C_f/SiC复合材料基体发生了反应.     

C/C复合材料MoSi2-Mo5Si3/SiC涂层的制备及组织结构

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法, 在C/C复合材料表面制备了MoSi₂-Mo₅Si₃/SiC复合涂层, 借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段, 对涂层的形成、组织结构进行了研究, 并初步考察了涂层的高温抗氧化性能. 结果表明: 制备的复合涂层厚度为400μm左右, 主要由β-SiC、MoSi₂及少量的Mo₅Si₃组成. 1350℃等温氧化10h后, 复合涂层试样的氧化失重率只有1.21%, 明显低于C/C复合材料SiC单涂层试样, 其高温抗氧化性能得到明显的提高. 因此, 与C/C复合材料SiC单涂层相比, 经封填改性制得的复合涂层结构更致密, 具有良好的高温抗氧化性能.     

Si3N4颗粒及SiC晶须强韧化MoSi2复合材料的低温氧化行为

对Si₃N₄颗粒及SiC晶须强韧化MoSi₂复合材料在773K下的氧化行为进行了研究.通过热重量分析法（TG）分析了MoSi2及其复合材料MoSi₂-Si₃N_4(p)和MoSi₂-Si₃N_4(P)SiC_(w)在773K下的氧化性能, 采用SEM和X射线衍射测定其表面形貌和氧化物相组成.结果发现：在773K下, 纯MoSi₂和MoSi₂+20vol%Si₃N₄均发生了“Pesting”氧化, 氧化过程服从直线规律, 氧化产物层疏松, 氧化产物主要为MoO₃; MoSi₂+40vol%Si₃N₄氧化服从抛物线规律, 速率常数K_p为0.04mg²/(cm⁴·h), 氧化层致密, 成分主要为SiO₂、Si₂N₂O, 增加Si₃N₄的含量可显著提高MoSi₂的抗“Pesting”氧化能力; MoSi₂+20vol%Si₃N₄+20vol%SiC发生了严重的粉化现象, 氧化产物主要为短针状MoO₃.     

Ti3SiC2-64vol%SiC复相陶瓷高温氧化机理研究

采用热等静压原位合成了高致密的Ti₃SiC₂-64vol%SiC复相陶瓷. 通过热重实验研究其在1100~1450℃中空气气氛的高温氧化行为和机理. 研究显示,复相陶瓷的等温动力学曲线遵循抛物线型氧化或抛物线型直线型氧化规律. SiC (64vol%)的引入显著提高了Ti₃SiC₂-SiC材料的抗氧化能力. XRD及SEM-EDS分析显示,氧化膜由外层金红石型TiO₂和非晶态SiO₂组成,过渡层为TiO₂与SiO₂混合物. 高温下（1400℃）,非晶态SiO₂的形成改变了TiO₂膜的生长形态,形成致密TiO₂膜,有效阻碍了氧的扩散. 长时间氧化其抛物线速率常数比在1200℃下氧化低一个数量级. 材料在1400℃下的抗氧化性能明显优于在1200℃下的抗氧化性能.     

Cf/SiC复合材料SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层的制备及性能研究

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用浆料浸涂法和脉冲CVD法制备了SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并初步考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约100μm, 主要由ZrB₂-SiC涂层与脉冲CVD SiC涂层交替覆盖而成. 在1500℃空气中氧化25h, 未涂层试样失重明显; 脉冲CVD SiC涂层试样氧化失重率为5.1%; 而SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层试样出现增重现象, 增重率达2.5%, 表现出优异的抗氧化性能.     

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si₃N₄)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si₃N₄多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si₃N₄多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al₂O₃以及Si₃N₄氧化生成的SiO₂(方石英)组成. 所制备的多孔Si₃N₄陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%, 抗弯强度为34.77～127.85MPa, 介电常数为3.0～4.6, 介电损耗约为0.002.     

纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究

采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层. 用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO₂为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO₂涂层,但纳米TiO₂/Sb₂O₅涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

脉冲激光沉积MnF_2薄膜的电化学性能

采用脉冲激光沉积法在不锈钢基片上制备了纳米结构的MnF2薄膜.充放电测试显示该薄膜在2μA/cm2的放电电流下,前50次循环具有350~530mAh/g的可逆容量.在循环伏安测试中得到了0.5和1.0V的可逆氧化还原峰,分别代表了MnF2在充放电时的可逆反应.薄膜的晶体结构和形貌采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析,充放电后薄膜的组成与结构通过高分辨电子显微镜和选区电子衍射来表征.实验结果揭示了纳米结构MnF2薄膜与Li的电化学反应机理,LiF在首次放电后形成的纳米粒子在过渡金属Mn颗粒的驱动下,可以发生可逆的分解和形成.MnF2薄膜较小的极化和较高的容量使其可用作锂离子电池阳极材料.     

脉冲激光沉积b轴取向BaTi2O5薄膜的研究

采用脉冲激光沉积(PLD)技术,在MgO(100)基片上制备了b轴取向的BaTi2O5薄膜,研究了基片温度(Tsub)、氧分压(Po2)等沉积工艺对薄膜结构的影响.结果表明: BaTi2O5薄膜的物相及取向性都随基片温度和氧分压的改变而变化,薄膜呈现(710)或(020)取向生长,最佳的PLD沉积条件为Tsub=700℃和Po2=12.5Pa.在该条件下,BaTi2O5薄膜表现出明显的b轴取向,薄膜表面平整光滑,结晶良好,晶粒呈棒状交叉分布,结合紧密.     

工艺参数对a-CNx膜沉积的影响

研究了基本工艺参数对磁控溅射制备无定形氮化碳薄膜沉积的影响。实验结果表明,Ｎ２流量的增加提高了膜的沉积速率,同时提高了膜中氮含量,溅射功率的提高增加了沉积速率。偏压对硬质膜的制备是一关键的工艺参数,它不仅使薄膜致密、表面光滑、而且还可以提高膜中的Ｎ含量。     

纳米TiO2薄膜的脉冲激光沉积及其光学特性

采用脉冲激光沉积技术(PLD)在硅基片上生长了二氧化钛纳米晶氧化物薄膜, 系统讨论了基片温度、氧分压等因素对薄膜结构特性的影响.X射线衍射结果表明在氧气氛下, 生长的薄膜为锐钛矿结构, 其结晶性随着基片温度的升高而增强, 在750℃、5Pa氧压的情况下为完全c轴取向的锐钛矿相TiO₂薄膜, 在750℃、5Pa氩气氛下则为(110)取向的金红石相薄膜. 场发射扫描电子显微镜结果表明薄膜表面致密, 呈纳米晶结构, 其晶粒尺寸在35nm左右.用傅立叶红外光谱和拉曼光谱对不同条件下制备的TiO₂薄膜进行了表征.紫外-可见透射光谱的测试结果表明, 薄膜在可见光区具有良好的透过率, 计算得到制备的锐钛矿和金红石相TiO₂薄膜在550nm处的折射率分别为2.3和2.5, 其光学带隙分别为3.2和3.0eV.因此通过沉积条件的改变可得到结晶性能和光学性能都不同的TiO₂薄膜.     

TiO2薄膜的液相沉积法制备及其性能表征

采用液相沉积法（ＬＰＤ）制备了透明ＴｉＯ２薄膜,并研究了所制薄膜的形貌,结构和在紫外光照射下亲水性能的变化。结果表明,用此法制得的ＴｉＯ２薄膜较为均匀致密,热处理前后的薄膜具有相似的亲水性能,在紫外光照射下亲水性能都有提高。热处理后的薄膜在紫外光照射一定时间后可与水完全润湿。     

脉冲激光沉积法生长In掺杂SrTiO3薄膜及其微观结构研究

采用脉冲激光沉积(PLD)方法在MgO/TiN/Si(100)衬底上,生长不同In掺杂量的SrInxTi1-xO3(x=0、0.1、0.2)薄膜,研究In掺杂及本征SrTiO3(STO)缓冲层对薄膜结晶性能,表面形貌、生长模式及紫外拉曼光谱特性的影响.结果表明,In掺杂导致薄膜结晶度降低,通过引入本征STO缓冲层可有效提高In掺杂STO薄膜的结晶度,增强薄膜的(200)择优取向性.然而随In掺杂量的增加,薄膜表面平均粗糙度增大;生长模式由层状生长转变为岛状-层状复合模式;拉曼一次声子振动模式峰强逐渐增强,说明薄膜的晶体对称性降低.     

Bi2O3-SiO2系统的相关系和析晶行为的研究进展

本文介绍了Ｂｉ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统的研究进展。首先对该系统的稳定相平衡和亚稳定相平衡进行了综述，然后讨论了该系统中化合物Ｂｉ１２ＳｉＯ２０、Ｂｉ４Ｓｉ３Ｏ１２和Ｂｉ２ＳｉＯ５的结构、性能、生长、应用等方面的情况，预计Ｂｉ２ＳｉＯ５将成为一种有前途的新功能晶体。     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

锂铝硅微晶玻璃结构与性能热稳定性研究

以TiO₂、ZrO₂为形核剂制备了透明低膨胀锂铝硅系微晶玻璃, 通过测定其等温转变动力学曲线,讨论锂铝硅玻璃析晶及相变与热处理温度和时间的关系, 并采用DTA、XRD和SEM等方法研究锂铝硅微晶玻璃结构和性能的热稳定性. 结果表明, 以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃能在750~900℃较宽的温度范围和较长的时间内保持主晶相和结构的稳定, 850℃保温5h仍具有较高的透光率和极低的热膨胀系数, 性能具有很好的高温稳定性. 材料结构和性能的稳定性均源自钛锆复合形核剂较高的形核效率.