离子交换法提取大量钍中微量铀

采用浓盐酸溶解ThO_2和U_3O_8、以Dowex1×8阴离子交换树脂和Dowex50×8阳离子交换树脂作离子交换剂,研究了从大量钍及微量裂变产物(FPs)中提取微量铀的方法。考察了裂变产物元素Cs、Sr、Y、Zr、Nb、Ru、Rh、La、Ce、Eu的去污效果。结果表明,用离子交换法可以实现从百克每升Th及FPs中分离出微量U。最优工艺条件是料液调至8mol/L HCl介质,大量Th和微量的FPs在8mol/L HCl-0.2mol/L NH4F洗涤条件下直接通过阴离子交换柱,而U吸附于树脂上,再用0.05mol/L HNO_3淋洗U。低HNO_3淋洗U后,直接过阳离子柱吸附微量Th,再用2mol/L HNO_3淋洗得到纯U。结果表明,U收率大于98%,产品中Th及FPs的含量均小于0.05μg/L。     

阴离子交换分离控制电位库仑法测定辐照后核燃料元件溶解液中的钚

本文提供了一个阴离子交换分离,控制电位库仑法测定辐照后核燃料元件溶解液大量铀中小量钚的方法。钚(Ⅳ)在7.5 NNO_3介质中吸附在711型树脂床上,用7.5N HNO_3洗涤铀、裂变产物和其它杂质元素后,用0.5N HNO_3-0.02M NH_2OH·HCI洗涤钚,最后以1 NHN0_3为支持电解质,金丝网作工作电极进行库仑测定。测定范围为1—4 mg钚。用化学校正方法,对辐照后核燃料元件溶解液样品7次平行测定的相对标准偏差为±0.33%。     

动力堆乏元件溶解液中钚的测定

本文叙述了一个阴离子交换分离控制电位库仑法测定动力堆乏元件溶解液中钚的方法。钚经过盐酸羟胺、亚硝酸钠调价后全部转化为钚(Ⅳ),钚(Ⅳ)在7.5NHNO_3介质中吸附在711型阴离子交换树脂床上。用7.5NHNO_3洗涤铀、裂变产物和其它杂质元素后,用0.5NHNO_3-0.02MNH_2OH·HCI淋洗钚于库仑池中。以1NHNO_3为支持电解质、金丝网作工作电极进行库仑滴定。测定范围1—4mg钚,方法精确度好于0.5％。     

《核化学与放射化学》1983年(第5卷)总目录

题目作者二期页Ge(Li)探测器测定14MeV中子引起Za8U裂变李文新孙彤玉郑蔓芜 中稀土核素的裂变产额童天荣孙秀华2 176冠醚介质中长链卤代烷烃与’.5工、“侣r的交换反 应’国毓智刘伯里11碘的选择性吸附方法及其应用1.铜基铂对碘 的吸附和解吸性能徐新罗学忠肖伦l‘9铀的离子交换反应1.硫酸和盐酸介质中铀(硕) 在阳离子交换树脂上的化学状态_陶祖贻赵爱民咚文功1,18用HDEHP萃淋树脂分离媚和铺范明娥卢百铿‘150高分子冠状聚合物对痕量铀(砚)的选择性吸附 及其在分离中的应用沈定米1、韶\ 319 高效阳离子交换色层法快速分离铜系元素林发…     

钚及其裂变产物钯 、银 、镉 、锡 、锑 、锆的系统分离方法

描述了钚及其6种裂变产物钯、银、镉、锡、锑、锆的系统分离方法：在强碱性阴离子交换树脂柱上将盐酸介质的辐照靶溶解液中的这些元素分为5组,然后再针对各组目标元素进行分离和纯化,可简便快速地从同一份靶溶解液中分离以上7种元素。采用辐照铀靶对分离方法进行了验证,结果表明,分离流程对6种裂变产物的化学回收率均大于70%,对γ谱仪测量干扰的主要核素去污因子均大于1.0×10³,可满足²³⁹Pu裂变谷区核素裂变产额测量对化学分离的要求。     

钚及其裂变产物钯、银、镉、锡、锑、锆的系统分离方法

描述了钚及其6种裂变产物钯、银、镉、锡、锑、锆的系统分离方法：在强碱性阴离子交换树脂柱上将盐酸介质的辐照靶溶解液中的这些元素分为5组，然后再针对各组目标元素进行分离和纯化，可简便快速地从同一份靶溶解液中分离以上7种元素。采用辐照铀靶对分离方法进行了验证，结果表明，分离流程对6种裂变产物的化学回收率均大于70%，对γ谱仪测量干扰的主要核素去污因子均大于1.0×10³，可满足²³⁹Pu裂变谷区核素裂变产额测量对化学分离的要求。     

Al_2O_3-阴离子交换双柱色层法分离高纯度的~(99)Mo(F.P.)

本文报道采用Al_2O_3-阴离子交换双柱色层法,从铀-235裂变产物中分离医用~(99)Mo(F.P.)的条件。在保证~(99)Mo(F.P.)具有较高纯度和收率情况下,重点研究了~(99)Mo的吸附、解吸以及杂质核素的洗涤条件。     

UF_6水解液中21个杂质元素的中子活化分析

UF_6为重要核材料,准确测定UF_6中痕量杂质元素对指导工艺生产,保证产品质量具有重要意义。由于铀在堆中子辐照过程中产生~(239)Np和一系列裂变产物,因此必须用前处理方法除去铀基体,使残余铀产生的~(239)Np和裂变产物不再影响铀基材料中痕量元素的中子活化分析。杂质元素含量越低,对这种分离要求就越高。 本文提出了化学组分离-中子活化分析法测定UF_6水解液中痕量元素分析流程。把UF_6水解液去F~-转化为5.5N HNO_3介质,使其两次通过80％TBP-KelF色层柱(φ7×140mm和φ3×60mm)预分离除去铀。痕     

钨和铼的色层分离研究

以＾１８７Ｗ，＾１８８Ｗ－＾１８８Ｒｅ为示踪剂，为Ｗ和Ｒｅ在阴离子交换色层柱和酸性Ａｌ２Ｏ３色层柱上的吸附和解吸行为进行了系统研究，给出了Ｗ和Ｒｅ的放射化学分离程序，实验结果表明，无论是阴离子交换色层柱还是酸性氧化铝层柱都可使钨，铼达到满意的分离，推荐的分离程序可用于无载体＾１８６Ｒｅ的制备。     

P204树脂和阳离子交换树脂分离Sc与裂变产物

P204对Sc有很好的分离选择性和分离能力,但由于反萃困难限制了其在Sc纯化中的应用。本工作研究了从裂变产物中分离纯化Sc的方法,建立流程如下:首先利用P204树脂对Sc的强萃取能力,将Sc与大量裂变产物分离,再通过灰化方法破坏树脂官能团,解决了吸附在P204树脂上的Sc难以解吸的问题,最后通过阳离子交换树脂实现Sc与残留Zr和Mo的分离,从而实现了Sc与裂变产物的分离。该方法对样品体积和酸度要求低,流程步骤操作简单。通过对模拟样品进行分析,Sc的回收率大于65%,对主要裂变产物的去污因子大于10³,适用于Sc与裂变产物的分离。     

铪在离子交换树脂上的吸附行为研究

本工作研究微量铪在阴离子和阳离子交换树脂上不同介质下的吸附行为。实验用阴离子树脂型号为201×7,阳离子树脂型号为2×8,相当于Dowex50×8。离子交换柱柱体积为0.8mL。淋洗介质分别为0.5mol/L HCl-0.001mol/L HF和0.05mol/L HCl-0.001mol/LHF。在阴离子树脂柱中,流速控制为0     

AR-01树脂对铼的吸附和解吸行为

99 Tc是核电站运行过程中产生的裂变产物之一,是一种具有较高裂变产额的长寿命放射性核素,易在环境中迁移,因此高放废液中锝的分离对于核废料后处理具有重要意义。以铼模拟锝,通过静态实验和动态实验研究了AR-01树脂对铼的吸附和解吸行为,主要考察了温度、酸度、时间等因素对AR-01树脂吸附性能的影响,并通过还原解吸法探讨解吸条件。结果表明:AR-01树脂吸附铼的反应为放热反应,酸度提高,吸附效率降低,在流速1.0mL/min下,树脂的动态饱和吸附容量达到105mg/g,解吸剂中加入还原剂SnCl2提高了解吸效率,树脂具备很好的重复利用性。以上结果为AR-01树脂应用于高放废液中锝的吸附分离提供了参考。     

核反应堆中高能中子份额的测量

开展了铀、镎及裂变产物在阴离子交换树脂和TBP萃淋树脂上的吸附行为研究,建立了大量铀中微量镎的去除方法。该流程铀的化学收率约90%;对Np、Ce、Ba、La的去污因子大于1×104,对Nd、Ru的去污因子为1×103,对Zr、Nb的去污因子约为1×102。应用该放射化学分离流程,分别利用238U(n,2n)237U反应,测量了堆中高能中子(6 MeV)的注量率;利用238U(n,γ)239U反应,测量了堆中热中子的注量率,得到了反应堆中高能中子(6 MeV)所占的份额。     

从裂变产物中提取135Cs的研究

为了制备适用于热中子截面测量用的^135Cs,建立了用无机离子交换剂磷酸锆和阴离子交换树脂从裂变产物中分离无载体放化纯^135Cs的方法。研究了在用磷酸锆色层柱分离Cs时,温度对收率的影响。实验结果表明：用磷酸锆色层柱从裂变产物中分离Cs时,Cs的化学回收率为90．0％,对锆、铌、铈、钌等的去污因子为10^2;结合阴离子交换树脂分离,U的去污因子达10^4。分离出的^135Cs为放化纯,可供^135Cs热中子反应截面测量用。     

萃取色层法制备无载体钍-234

钍-234常用作钍元素的示踪原子。制备钍-234的方法有许多报道,例如:阳离子交换、吸附共沉淀和溶剂萃取三者相结合的分离方法;6 mol/lHCl中阴离子交换法;纸上沉淀带载留法以及乙醚溶剂萃取法。我们采用CL-TBP苹淋树脂为固定相的萃取色层法从铀中分离了无载体~(234)Th。方法简便,原料铀可重复使用,在硝酸体系中操作,废液单一,易于处理。     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不能将Fe~(3+)全部还原因此仍被树脂不定量的     

水-醇混合介质中离子交换分离超钚元素——Ⅱ.CH_3OH-LiNO_3-HNO_3-DTPA-阴离子交换树脂体系

序言 离子交换色层法是超钚元素分离的有效方法。不论是阳离子交换或阴离子交换都有过报道。我们曾研究过CH_3OH-HNO_3-阴离子交换树脂分离体系和CH_3OH-HNO_3-NH_4NO_3-DTPA-阴离子交换树脂分离体系。其Am,Cm分离因子前者为2.3,后者为3.5。本文的主要目的在于寻找进一步提高Am,Cm分离因子及探寻Am,Cm与裂片的分离。     

强碱性阴离子交换树脂吸附DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物研究

2,6-吡啶二羧酸(DPA,以H₂C表示)是一种可用于乏燃料后处理Purex流程高保留钚废有机相中钚洗脱的洗脱剂。为将DPA洗脱液中的钚与铀分离并回收钚,本文通过静态吸附实验研究了DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物在强碱性阴离子交换树脂DOWEX 1上的吸附性能,考察了DPA浓度、酸度、温度以及主要辐解产物对DOWEX 1吸附钚和铀的影响。培养了DPA与U(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物的单晶并测定了其结构,通过配合物晶体与吸附金属离子树脂光谱的对比确定了Pu(Ⅳ)(以U(Ⅳ)模拟代替)和U(Ⅵ)吸附在树脂上的配合物形态,通过变温吸附实验获得了相应吸附反应的热力学数据。吸附实验结果表明,DOWEX 1树脂能在低酸(0.1 mol/L HNO₃)条件下同时吸附钚和铀,在高酸(8 mol/L HNO₃)条件下只吸附钚不吸附铀。根据上述实验所得结果,提出低酸吸附铀/钚、高酸柱上转型除铀、低酸解吸回收钚的方案,并进行了实验验证。结果表明,采用所提出的回收钚的方案,钚的回收率达96%,对铀的去污因子约为2.8×10³。     

大量铀中微量镎的快速自动化分离技术

进行了大量铀中微量镎的快速自动化分离技术研究。基于液闪测量的要求，建立了α-噻吩甲酰基三氟丙酮（TTA）萃取及阴离子交换树脂纯化的分离流程，并对流程进行了检验，镎的回收率在90%以上，对铀、钚及干扰的裂变产物的去污因子均在1.0×10⁴以上。基于该流程，设计了自动定量取样装置、自动萃取装置、自动柱分离装置，实现了全分离流程的自动化。全分离流程自动分离时间在1.9 h左右，对铀的去污因子在1.0×10⁴以上，对镎的回收率达到(71.7±2.8)%(n=5)。     

强碱性阴离子交换树脂吸附DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物研究

2,6-吡啶二羧酸（DPA,以H₂C表示）是一种可用于乏燃料后处理Purex流程高保留钚废有机相中钚洗脱的洗脱剂。为将DPA洗脱液中的钚与铀分离并回收钚,本文通过静态吸附实验研究了DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物在强碱性阴离子交换树脂DOWEX 1上的吸附性能,考察了DPA浓度、酸度、温度以及主要辐解产物对DOWEX 1吸附钚和铀的影响。培养了DPA与U(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物的单晶并测定了其结构,通过配合物晶体与吸附金属离子树脂光谱的对比确定了Pu(Ⅳ)（以U(Ⅳ)模拟代替）和U(Ⅵ)吸附在树脂上的配合物形态,通过变温吸附实验获得了相应吸附反应的热力学数据。吸附实验结果表明,DOWEX 1树脂能在低酸（0.1 mol/L HNO₃）条件下同时吸附钚和铀,在高酸（8 mol/L HNO₃）条件下只吸附钚不吸附铀。根据上述实验所得结果,提出低酸吸附铀/钚、高酸柱上转型除铀、低酸解吸回收钚的方案,并进行了实验验证。结果表明,采用所提出的回收钚的方案,钚的回收率达96%,对铀的去污因子约为2.8×10³。