巴柳氮钠合成中氢化物结晶溶剂的替代研究

巴柳氮钠为国家二类新药 ,其合成工艺中有一步氢化反应 ,氢化产物的结晶溶剂 ,技术转让方设计为乙醚。但在工业装置上使用乙醚 ,存在极大的安全隐患。我们采用二氯甲烷代替乙醚进行试验 ,取得了理想的效果     

巴柳氮胶囊稳定性的研究

对990301批巴柳氮钠胶囊进行稳定性研究，为制剂研究和包装材料的使用及贮存条件提供了可靠的数据。     

巴柳氮的合成改进

以对-硝基苯甲酰氯为起始原料,经缩合、还原、重氮化、偶合4步反应制得巴柳氮,总收率73. 9%。利用TLC ,IR ,1HNMR对产品进行了表征。     

溶剂萘馏分结晶动力学研究

<正> 煤焦油精馏所析斤出的萘馏分,在216～230℃气化,并且萘含量达80%以上.萘馏分受结晶与热压力影响,经净化可制得工业萘,结晶温度为78.7～79.2℃.工业萘经化学提纯和精馏可制得精萘.在(加氢精制、硫酸精制、甲醛     

合成麝香双液相萃取结晶溶剂研究

对组分处于低共熔点的麝香体系提出了一种新的萃取方法———双液相萃取结晶。利用修正的UNIFAC模型对麝香在不同溶剂中的平衡数据进行预测,根据相平衡数据对各种溶剂进行比较,从理论上筛选出麝香体系合适的萃取溶剂,再进行实验验证。结果表明,麝香混合物在加入2种溶剂(乙腈+环己烷)完全溶解后,出现明显的分相,在不同的相中麝香的比例均比初始比例发生了很大的变化,得到了理想的富集,这样就使每种麝香更容易分离。     

溶剂法合成氯乙酸甲酯的研究

改进了合成氯乙酸甲酯的方法,并筛选出一种比较合适的溶剂,该溶剂的引入,使连续化反应持续时间更长,使粗品氯乙酸甲酯的含水量大大降低,工艺收率达９５％。     

金属氢化物的合成与应用概况

自然界中的氢气取之不尽、用之不竭,并且清洁无毒,已经广泛地应用在化工、金属热处理、半导体元件制造、食品加工等工业中。从发展的角度来看,它将是最有希望的二次能源和原料。利用某些金属或合金与氢反应,可以形成金属氢化物。这些金属或合金(主要是合金)具有吸收氢的能力,它们在适当的温度和压力下可与氢反应生成金属氢化物,吸收了氢并将氢储存起来。反之,在减压、加热的条件下,金属氢化物可以分解     

溶剂对苯丙酮酸钠结晶的影响

实验表明溶剂的互溶性和粘度对苯丙酮酸钠的反应结晶的动力学特性和形貌有明显的影响。使用水溶性较好，粘性较小的溶剂对提高苯丙酮酸钠结晶的品质有利。     

大规模合成氢化铝钠方法及成分分析的研究

着重叙述大规模合成氢化铝钠的合成方法,对不同合成方法进行了对比探讨及分析,对氢化铝钠的组分分析进行了论述。     

五氯酚双溶剂反应结晶的研究

本文以改善天津大沽化工厂农药车间五氯酚工段的操作环境为目的,围绕提高五氯酚产品粒度,研究了五氯酚的反应结晶问题,结晶过程是在乙醇一水双溶剂介质中进行的。作者模拟工厂的实际生产设备进行了小试,探讨了双溶剂配比,反应结晶温度,加料速度、加料方式,物料状态等因素对晶体粒度的影响,确定了优化操作条件并据此在实际生产设备上进行了放大实验。结果表明,采用双溶剂法,可使五氯酚产品的平均粒度Lsv由原来单溶剂法的<10μm提高至10μm左右。与此同时,作者还根据离心过滤实验,探讨了工艺改造之后砍掉干燥工序的可能性。     

溶剂诱导双酚A型聚碳酸酯快速结晶的研究

聚碳酸酯(PC)热结晶十分困难,但在某些溶剂诱导作用下,其结晶能力能得到显著提高。且诱导剂的种类、溶度参数和极性等物化性质的不同,其诱导 PC 结晶的能力与形态也不同。从溶剂分子在聚合物内的扩散动力学、诱导结晶行为与特性、诱导结晶形态、诱导结晶机理及应用前景等方面对溶剂诱导 PC 结晶的研究工作和理论进展进行了综述。     

结晶紫合成工艺研究

阐述了碱性染料结晶紫,即Ｃ．Ｉ．ＢａｓｉｃＶｉｏｌｅｔ３的合成工艺,选用了催化氧化工艺路线,成功地完成了工业规模的制备。     

结晶紫合成工艺研究

本文阐述了碱性染料结晶紫即Ｃ．Ｉ．Ｂａｓｉｖ Ｖｉｏｌｅｔ３的合成工艺，选用了催化氧化工艺路线，成功地完成了工业规模的制备。本工艺属国内首创。     

三氯吡啶醇钠的合成研究

报道了以三氯乙酰氯、丙烯腈为起始原料，通过对催化剂、溶剂、反应配比等工艺条件对三氯吡啶醇钠的合成进行工艺研究。     

溶剂对PET的诱导结晶作用

应用偏光显微镜等方法,考察了12种溶剂对PET的诱导结晶作用,表明与热结晶一样存在成核和增长两过程;增长速度和形成的球晶尺寸均与熔剂分子大小、极性等有关:诱导结晶速度快于渗透扩散速度等,所以溶剂诱导结晶动力学符合扩散动力学之说是值得商榷的。溶剂诱导结晶的形态可分为表面呈球状结构和不呈现球状结构二种类型,从断面观察分析球状结构形态仅在表面形成。发现球晶脱落漂于溶剂。     

复配型溶剂合成铜酞菁的研究

以煤油和洗油;煤油、二甲苯和溶剂油按一定比例配制成两种混合溶剂用于合成铜酞菁,并与煤油、洗油单一熔剂的合成结果进行比较,结果表明：混合溶剂比单一溶剂合成的产品色光好,收率高,收率在８７－９０％之间。     

反应结晶制备高质量的舒巴坦钠

以舒巴坦酸为原料，醋酸钠作成盐剂，乙醇作为结晶溶剂，通过反应结晶制备舒巴坦钠．产品初始质量及60℃加速试验稳定性良好。     

头孢西丁钠的合成进展

头孢西丁钠是一种具有长效、广谱抗菌特点的第二代头孢类抗生素,因其对β-内酰胺酶的耐药性强而得到广泛使用,具有很好的市场发展前景。综述了头孢西丁钠的各种合成方法,并评价了其优缺点。     

合成龙脑制备片状冰片的结晶工艺研究

为解决传统合成龙脑结晶工艺效率低、周期长、产品成片率过低等缺陷,以120~#汽油作为结晶溶剂,考察投料配比(溶剂与合成龙脑质量比)、结晶温度、长晶空间、结晶时间对合成龙脑制备片状冰片的影响。结果表明:采用梯度降温、提高投料配比、拓展长晶空间及控制超溶解度点前后的降温速率等方法能有效促进晶体片状的形成。实验在结晶瓶中设置隔板,以投料比为1.6,结晶按饱和温度62.5℃至45℃速率0.5℃/h;45℃至35℃速率2℃/h;35℃至25℃速率3℃/h进行梯度降温,结晶时间6 d,所得冰片大小合适,成片率达100%,片状收率74.66%,产品经检测符合冰片质量标准(2010版中国药典)。改进的工艺对传统合成龙脑结晶产品的升级具有启示意义。     

在煤油溶剂中合成2B酸的研究

研究了以煤油为溶剂合成2B酸的工艺，选定了优惠工艺条件（浓硫酸与2B油的摩尔比为1：1．05，磺化温度为200－205℃，磺化时间为210min)，产品收率在92％左右，产品纯度在98．5％以上，溶剂回收率在90％以上。