凝胶渗透色谱-气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留

目的建立凝胶色谱技术(GPC)净化,气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,经旋蒸、氮吹、浓缩后,进入GC分析,外标法定量。结果有机磷在0.02~1μg/mL浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,加标量在0.01 mg/kg时,加标回收率在83.4%~105.6%之间,相对标准偏差在2.15%~6.52%之间,检出低限为0.01mg/kg。结论该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留

使用疑胶渗透色谱净化-气相色谱方法能使肉类食品中25种有机氯农药的提取和分配一次完成,凝胶色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离,采用的GC-ECD可以同时定性、定量地测定25种有机氯农药残留。     

气相色谱法测定黑木耳中多种有机磷农药残留

建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L～0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4～0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%～127.7%之间;相对标准偏差为1.4%～22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测.     

毛细管气相色谱法测定茶叶中16种有机磷农药残留

采用配有火焰光度检测器(FPD)的Agilent6890N气相色谱仪同时测定茶叶中16种有机磷农药残留量.16种有机磷均能在DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离,且方法的回收率在69.5%～110%,变异系数在1.60%～6.81%,方法检出限为0.923μg/kg～8.70μg/kg,均能符合农药残留量检测的要求.     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法。方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留。结果:上述建立的气相色谱方法测定10种有机磷农药残留,检测限在0.045~0.312μg/L区间。计算回收率范围是86.5~94.9%,RSD范围是0.72~8.63%。结论:建立微波萃取方法提取,气相色谱仪测定土壤中10种有机磷农药残留方法,线性范围良好,同时具有较好的精密度和加样回收率,具有一定的研究意义。     

凝胶色谱净化／气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量

建立了凝胶色谱技术（GPC）净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯／环己烷溶液（1＋1,V／V）超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限（LOQ）为0．01-4）．02mg／kg,方法回收率为76．3％106．8％,相对标准偏差（RSD）为2．3％-15．8％。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。     

凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留

采用凝胶渗透色谱（GPC）对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度.利用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57%～108.86%之间,变异系数小于10 88%,最小检测限范围为0.042～0.199μg/kg.     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。     

凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法同时测定番石榴中3种农药残留

目的建立一种同时测定番石榴中3种常用农药的凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)分析方法。方法番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管气相色谱柱分离后,采用三重串联四极杆多反应监测模式测定。结果 3种农药在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990;毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯的定量限分别为0.002、0.005、0.01 mg/kg;在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率在83.3%~104.8%之间,相对标准差为2.9%~7.9%。结论该方法处理简便,能满足番石榴中3种常用农药毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

QuEChERS-气相色谱分析高原夏菜中 有机磷农药残留

目的建立同时测定高原夏菜中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-gas chromatography,QuEChERS-GC)分析方法。方法样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机磷农药的检出限范围为3.4~20.8μg/kg,相对标准偏差在2.95%~8.44%之间,平均回收率范围为83.17%~102.62%。结论方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量

目的采用气相色谱法同时测定蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷8种有机磷农药的残留量。方法样品经乙腈提取后,经Agilent DB-17色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测,以外标法定量。结果毒死蜱和乐果在0.25~5μg/m L,其他6种有机磷在0.025~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.006~0.023μg/m L;8种有机磷农药的回收率为97.6%~104.8%,相对标准偏差为0.98%~1.67%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中有机磷农药的残留量。     

微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留

目的 建立微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法 样品经微波预处理抑制酶促反应后, 使用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、丙酮复溶、有机滤膜过滤后, 采用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果 敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、水胺硫磷在0.01~0.50 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 方法的检出限为0.0002~0.0004 mg/kg, 定量限为0.0008~0.0013 mg/kg; 有机磷农药在香葱、韭菜、白萝卜基质中加标0.002, 0.010, 0.100 mg/kg 浓度水平, 加标回收率为83.2%~104.7%, 相对标准偏差在2.3%~10.2% (n=6)。结论 本方法简便, 抗干扰能力强, 定量准确, 具有良好的重现性和稳定性, 能够有效的检测含硫蔬菜中有机磷农残的含量。     

测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法

为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30m×0·32mm×0·25μm)。农药的添加水平在6·0~228μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71·2%~115%,相对标准差为3·42%~18·9%;在花茶中的平均添加回收率为71·1%~121%,相对标准差为3·55%~19·2%。方法的检测限范围为0·12~6·0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求。     

在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时 测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪(GPC-GC/MS/MS)建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%?119.5%,相对标准偏差(RSD)为3.5%?14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联 用法测定大豆中53种农药残留量

目的 建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经PSA及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.010~0.500 mg/L 范围内有良好的线性关系, 相关系数r2＞0.990, 方法平均回收率范围为60.0%~120%,相对标准偏差为2.0 ~15.0%;测定低限为0. 010 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的检测。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。