凝胶渗透色谱-气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留

目的建立凝胶色谱技术(GPC)净化,气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,经旋蒸、氮吹、浓缩后,进入GC分析,外标法定量。结果有机磷在0.02~1μg/mL浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,加标量在0.01 mg/kg时,加标回收率在83.4%~105.6%之间,相对标准偏差在2.15%~6.52%之间,检出低限为0.01mg/kg。结论该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。     

高效液相色谱柱后衍生法测定栗子和松籽中氨基甲酸酯娄农药残留量

研究了用高效液相色谱柱后衍生化荧光检测测定栗子和松籽中氨基甲酸酯类农药残留量的方法.本文同时测定了栗子和松籽中11种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品用乙腈均质法提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化.时样品进行添加回收率实验,分别添加0.02、0.05、0.1mg/kg,回收率在72.56%～96.25%之间,RSD为1.30%～6.57%,检测限为0.22～0.40μg/kg,适合栗子和松籽中氨基甲酸酯类农残的检测需要.     

金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERS-GC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明：21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1～5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3～9.6μg/kg之间,相关系数(R²)均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%～118.0%之间,相对标准偏差在1.3%～5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。     

食醋中有机磷农药残留的测定

用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。     

固相萃取一气相色谱双检测器法测定蔬菜巾26种有机磷农药残留量

目的建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留量的分析方法。方法以乙腈为提取剂,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈混和溶剂作为净化剂洗脱。用气相色谱(GC/FPD和GC/NPD)测定,以标准物质保留时间定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限,以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏以外,大多数农药的加标回收率在75%～120%之间,RSD均低于10%,r2>0.9981。结论该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的要求。     

多壁碳纳米管-气相色谱检测猪、牛、羊肉中11种有机磷农药残留

测定猪、牛、羊肉中11种有机磷农药残留。采用气相色谱法对猪、牛、羊肉中的11种有机磷农药进行同时检测。比较了匀浆提取法、超声提取法以及微波提取法,最终确定微波提取法来提取样品中的有机磷,经过氨基萃取小柱和多壁碳纳米管净化,进行气相色谱测定。结果表明:11种有机磷农药线性关系良好,检出限在0.015μg/kg～1.5μg/kg,RSD5%,实际样品检出率在93.3%～100%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂

建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1～50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0～3.0μg/kg,定量限为3.0～9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%～129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%～13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。     

凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用 GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析。结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9～10.2%,回收率为78.6～108.3%。结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药（organophosphorus pesticides, OPPs）残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO₄、CH₃COONa、N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine, PSA）、十八烷基键合硅胶(C₁₈)分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1～100μg/kg线性关系良好,相关系数（R²）均>0.990 0,检出限为0.02～0.74μg/kg,定量限为0.08～2.48μg/kg,加标回收率为76%～106%,相对标准偏差为0.50%～7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。     

气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰的比较

对气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰进行了比较,液相色谱法的平均回收率为98.7%,变异系数为3.0%,标准曲线相关系数为0.9999,各项指标均高于气相色谱法,且重复性好、方法稳定.     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

离子色谱技术及其在食品分析中的应用

对离子色谱技术及其在食品分析中的最新应用情况,包括对无机阴、阳离子,有机物如有机酸、胺、植酸、酸等的分析,作了较详细的评述.     

亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35～10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250～2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%～96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。     

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

优化并建立了半制备高效液相色谱法分离和收集、离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的方法。本实验以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(Degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集到的聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。半制备高效液相色谱馏分固定相为Ag+色谱柱(200 mm×10 mm),流动相为100%超纯水,流速0.3 mL/min,进样量100 μL,柱温80℃;离子色谱条件固定相为Carbo Pac PA-1色谱柱(250 mm×4 mm),流动相为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、0.5 mol/L的乙酸钠和超纯水梯度洗脱,柱温30℃,进样量25 μL。测定的异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖线性范围在1.0～30.0 μg/mL,相关系数在0.9985～0.9999,回收率在82.80%～87.67%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)≤5%。该方法结果准确,能够满足检测要求,前处理操作简单,便于大批量样品的检测。     

高效液相色谱和液相色谱串联质谱技术在检测苹果制品中展青霉素的研究进展

展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性,很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。因此控制展青霉素污染对于保障食品安全具有重要意义。目前液相色谱技术是苹果制品中展青霉素的主要检测方法。本文系统地总结了检测苹果制品中展青霉素的前处理方法,并综述了高效液相色谱和液相色谱联用质谱技术在苹果制品中展青霉素检测的最新研究进展。     

层析法分离纯化纳豆激酶的技术参数研究

采用柱层析技术对盐析后的纳豆激酶发酵液进行分离纯化,以确定层析分离纳豆激酶的技术参数.对比了Sephadex G-50及Sephadex G-7凝胶层析分离纳豆激酶的效果,并进行了不同pH值条件下的层析效果分析.结果表明,在pH值为6.4时,经Sephadex G-75凝胶层析及SP Sepharose FF离子交换层析后,能够得到较高纯度的纳豆激酶,使纳豆激酶纯化了9.2倍,回收率为51.5％.SDS-PAGE电泳显示所得纳豆激酶为单一蛋白带,其分子质量为28ku.     

柱层析法制备高纯磷脂酰胆碱

对三氧化二铝柱层析法富集大豆磷脂酰胆碱(PC)过程中产生的溶血磷脂的分离及分析进行了探讨,用高效液相色谱法对PC进行了定性和定量分析。食品级大豆浓缩磷脂经丙酮脱油、乙醇萃取后,进行三氧化二铝柱层析,经95%乙醇洗脱,制备高纯磷脂酰胆碱,同时实现了柱洗脱中间产物溶血磷脂与PC的分离,所得产品中PC纯度接近100%。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

气相色谱法和离子色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法比对

目的优化并比较气相色谱法(gas chromatography)和离子色谱法(ion chromatography)测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸。方法对气相色谱法和离子色谱法测定二氯乙酸、三氯乙酸的方法进行优化和改进,对灵敏度、精密度、回收率等指标作比对,并对中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研制的标准物质进行定值,对测定结果进行统计学分析。结果 2种方法均能较好地对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定性和定量分析,气相色谱法的检出限分别为1、0.5μg/L,平均回收率范围为96.0%～99.1%,相对标准偏差为0.66%～2.42%。离子色谱法的检出限分别为10、20μg/L,平均回收率范围为97.2%～99.8%,相对标准偏差为0.59%～1.90%。对标准物质定值结果无显著性差异。结论气相色谱法检出限低,离子色谱法前处理简单, 2种方法各有优缺点,可根据实际情况选择适宜的分析方法。