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2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成 总被引:3,自引:3,他引:0
以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93~95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。 相似文献
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以硝基胍(NQ)为原料、100%硝酸/20%发烟硫酸/硝酸铵为硝化体系,经硝化反应合成了1,2-二硝基胍(DNG)。用IR、1H NMR、13C NMR、MS表征了DNG的结构。研究了影响DNG产率和正交实验的因素。用TG和 DSC研究了DNG的热分解行为。结果表明,硝化反应的优化条件为n(HNO3)n(NQ)n(NH4NO3)=15 2 1,V(H2SO4)V(HNO3)=1.25 1,反应时间为8 h,反应温度为10 ℃。优化条件下DNG产率达61.76%。DNG的 DSC曲线峰温为182.83 ℃,显示DNG有良好的热稳定性。 相似文献
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 总被引:3,自引:3,他引:0
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 相似文献
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以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO)。用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比(n(BTDO)∶n(NO-3))与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9%;硝硫混酸体系、n(BTDO)∶n(HNO3)=1∶3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1%;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO)∶n(HNO3)=1∶8、温度95℃,DNBTDO产率可达90%。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-NBTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少。 相似文献
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ZHANG Wei-wei ZHAO Xiu-xiu LIN Zhi-hui PANG Si-ping SUN Cheng-hui LI Sheng-hua 《含能材料》2013,21(4):552-553
以2-溴-1-硝基苯为原料,经还原、氧化、氨化、成环等反应合成了苯并-(1,3-二氧化)-1,2,3,4-四嗪, 利用1H NMR、13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构,并对其的合成工艺进行改进,发现在氨化反应中采用Cu2O作为催化剂避免了高温高压的反应条件,使得反应简单、安全且有效。 相似文献
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介绍了BDNPA/F的合成方法及进展。美国早期开发出氧化硝化法和氯化硝化法两种制备BDNPA/F的方法,其中氯化硝化法适于大规模生产时使用。随着环保意识的提高,美国聚硫公司最近开发出了环境友好的BDNPA/F的合成工艺。针对BDNPA/F中BDNPA的热和化学稳定性比较差的问题,人们已提出了几种改进方案,其中一定组成的BDNPF/DNBPF/BDNBF增塑剂的能量与BDNPA/F相当,但热和化学稳定性比BDNPA/F好,具有良好的开发应用前景。 相似文献
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以1,3-二乙基脲为原料,经硝化、水解、缩合等反应得到了中间体乙硝胺(ENA)及终产物3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷(DNDA7),ENA收率为80.6%,纯度为99.3%,DNDA7收率为67.7%,纯度为99.0%,总收率为54.6%。采用红外光谱、核磁共振及元素分析表征了其结构。优化了硝化、水解和缩合反应条件,确定较佳硝化水解反应条件为:硝化剂为20%发烟硫酸和浓硝酸,硝化温度-5~0℃,水解温度20℃,水解时间30 min;较佳缩合反应条件为:乙硝胺/多聚甲醛摩尔比1∶0.5,反应温度23~25℃,反应时间30 min。利用差示扫描量热技术(DSC)研究了DNDA7热分解特性及与火炸药常用组分的相容性,结果表明,其熔点为77.3℃,热分解峰温为260.8℃,DNDA7与黑索今相容性较好,与奥克托今、硝基胍和聚叠氮缩水甘油醚基本相容,与硝化棉和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的相容性较差;利用国军标GJB772A-1997方法测试其撞击感度H_(50)125.9 cm,摩擦感度为4%。 相似文献
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1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物是构建高能量密度材料的含能结构单元。重点介绍了关键中间体邻氨基叔丁基氧化偶氮化合物的两种合成方法以及环化合成1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的技术途径,系统综述了苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物衍生物、吡啶并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物衍生物、单环1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的合成方法;重点介绍了典型含能化合物呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化物(FTDO)及1,2,3,4-四嗪并[5,6-e]-1,2,3,4-四嗪-1,3,5,7-四氧化物(TTTO)的研究进展。 相似文献