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4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究... 相似文献
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有机溶剂法合成4,4‘—二硝基芪—2,2’—二磺酸(钠) 总被引:4,自引:1,他引:3
利用DMSO作反应介质,进行对硝基甲苯-2-磺酸钠的氧化缩合,制备了4,4‘-二硝基芪-2,2’-二磺酸钠。研究了金属盐催化剂、碱及各种工艺条件对反应的影响。结果表明,采用该工艺在较佳条件下反应,制得产品纯度和收率分别可达98%以上的和94.5 ̄98%。 相似文献
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将3-硝基-4-氯苯磺酸与对苯二胺进行缩合反应制得2-硝基-4’-氨基二苯胺-4-磺酸。传统的合成工艺:缩合反应的收率只有83%,主含量86.4%,必须精制后才能使用。本实验对缩合工艺的反应条件如温度,缚酸剂,抑制剂以及加料方式等进行了较为详细的探讨,通过正交实验,选择了最佳缩合反应条件,m(硝化物):m(对苯二胺)=1.10:1,分次加料,分段保温,获得纯度94.7%的产品。收率提高了8%-10%,减少了废物的排放量,并省去精制步骤。 相似文献
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以苯酚和硫酸为原料,用氢氧化钠盐析法合成4,4′-二羟基二苯砜,经正交实验确定了较佳的工艺条件:反应温度为190℃,反应时间为3.5h,原料配比为1∶2.5,碱性pH值为8,酸性pH值为4,实验结果表明,该工艺流程简单,对环境污染小,4,4′-二羟基二苯砜含量>97%。 相似文献
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 相似文献
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以1-萘酚-3,6-二磺酸钠和2,4-二硝基氟苯为原料,通过亲核取代反应制备出侧链磺化二硝基化合物,再经SnCl2/HCl还原反应得到侧链型磺化二胺1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸,两步反应总收率为32%。产物结构经IR、1HNMR确认。亲核取代反应的条件研究表明,在二甲基亚砜中室温反应24 h,可制备出液相色谱纯度为98%的侧链磺化二硝基化合物,反应收率为50%。 相似文献
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在相转移催化剂存在下,以4,4′-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化利用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件:反应温度80℃:反应时间5小时:N(4,4′-二羟基二苯基砜):N(氧化苄)=1:135:N(4,4′-二羟基二苯基砜):N(氢氧化钠)=1:1.1:催化利用量为0.5%(相对于4,4′-二羟基二苯基砜的质量分数);产品收率:85.55%;产品纯度:98.50%。 相似文献
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4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
该文对4,4'-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸[n(乙酰苯胺):n(氯磺酸)=1:4]在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12h,生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)〉98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。 相似文献