含磺酰胺桥偶氮染料的合成及应用研究：（1）4,4‘—二氨基苯磺酰替苯胺直…

本文合成了４，４＇－二氨基苯磺酰替苯胺，并且以该中间体合成了十只黑色直接染料。选出其中三只染丝绸，色度５％的黑色与直接黑ＢＮ相近，皂洗牢度及耐光牢度都优于直接黑ＢＮ。     

4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线探讨

本文对目前4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线进行了综合讨论。在考虑到原材料成本,生产操作环保性及是否会产生废酸等因素基础上,对各条工艺路线的优劣性进行了对比。以对硝基氯苯为原料,经双硫醚化,再经氯气氧化、酰胺化的工艺路线生产成本低、三废少,有工业化价值。     

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。     

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成研究

以乙酰苯胺为原料,经氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯,然后与对硝基苯胺酰胺化,并经水解、还原反应制备４,４′－二氨基苯磺酰苯胺。结果表明,酰胺化产物在浓盐酸及无水乙醇为溶剂时,回流反应７小时,可得中间产品４－氨基－４′－硝基苯磺酰苯胺收率８４３％,该产品进一步铁粉还原可得最终产品收率７１％,含量９８５％。此外,还初步探讨了氢气还原方法。     

4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4，4＇-二氨基苯磺酰苯胺（Ⅰ）的合成进行了研究。对硝基苯胺在90～95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺，收率约90％；乙酰苯胺与氯磺酸[n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）=1：4]在60～65℃及氨基磺酸催化下，反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯，收率85％；乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下，于30～35℃反应12h，生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺；最后在95℃用氢氧化钠水解，得到4，4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w（Ⅰ）〉98．5％，总收率约75％。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10％，已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。     

4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺系列偶氮染料的合成及应用

选定 4,4′ 二氨基苯甲酰替苯胺为重氮组分 ,以水杨酸、γ酸为偶合组分 ,控制一定反应条件 ,合成了红棕色、红色、紫色苯甲酰替苯胺型系列直接染料 ,并在铬羊皮上作染色试验 ,染成的有色革具有较高的耐磨擦坚牢度和较高的日晒牢度。     

4,4′—二氨基苯磺酰苯胺的合成研究

以乙酰苯胺为原料,经氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯,然后对硝基苯胺酰胺化,并经水解、还原反应制备４,４′－二氨基苯磺酰苯胺。结果表明,酰胺化产物在浓盐酸及无水乙醇为溶剂时,回流反应７小时,可得中间产品４－氨基－４′－硝基基磺酰苯胺收率８４．３％,该产品进一步铁粉还原可得最终产品收率７１％,含量９８．５％。此外,还初步探讨了氢气还原方法。     

4,4′-二氨基苯酰替苯胺合成工艺的研究报告

一、前言联苯胺及其衍生物,是合成染料的重要中间体之一,但由于它具有致癌性,近年来世界各主要染料生产国,已先后停止联苯胺的生产。为了解决联苯胺系统直接染料的代用问题,我们开展了这方面的研究工作。我们除了进行非联苯胺系统代替联苯胺系统直接染料外,还采取非联苯胺系统的中间体代替联苯胺的途径,来研究非联苯胺系统的直     

含磺酰胺桥基偶氮染料的合成及应用研究 (Ⅱ).4,4′-二氨基双苯磺酰脂肪二胺系黑色染料的合成及应用

本文合成出３，３′－二氨基－４，４′－二甲氧基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰乙二胺，３，３′－二氨基－４，４′－二氨基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰己二胺和４，４′－二氨基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰乙二胺三只新中间体。用该中间体合成四种直接黑色染料，并用于丝绸及皮革染色，获得了较好结果。     

4,4’-二氨基苯酰替苯胺的加氢还原工艺小结

一、前言4,4′-二氨基苯酰替苯胺系用来代替联苯胺制备直接染料及其他染料的中间体。先由对-硝基苯甲酸在氯苯溶剂中与氯化亚砜进行酰氯化,得到对-硝基苯甲酰氯的氯苯溶液,然后在碳酸钠介质中与对一硝基苯胺的氯苯溶液进行缩合,得4,4′-二硝基苯酰替苯胺,再经过     

加氢还原制4,4′-二氨基苯酰替苯胺

上海市染料涂料研究所上海染化九厂上海染料 1977年第5期53～67页4,4′-二氨基苯酰替苯胺可代替联苯胺制备直接染料及其他染料。将对-硝基苯甲酸在氯苯溶剂中与氯化亚砜进行酰氯化,得对-硝基苯甲酰氯的氯苯溶     

4,4''-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4‘-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4‘-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构.     

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。     

2''''-甲基-4,5''''-二氨基苯磺酰替苯胺的合成

以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2'-甲基-4,5'-二氨基苯磺酰替苯胺.考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙酰苯胺)为1.1:1,反应在45℃进行,反应时间为2.0 h,产率可达87.26%.产品经IR、1H NMR、13C NMR、MS等确定了结构.     

2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺的合成

以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙酰苯胺)为1.1∶1,反应在45°C进行,反应时间为2.0 h,产率可达87.26%。产品经IR、1HNMR、13C NMR、MS等确定了结构。     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

4，4′-二氨基苯甲酰替苯胺系列偶氮染料的合成及应用

选定4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺为重氮组分,以水杨酸、γ酸为偶合组分,控制一定反应条件,合成了红棕色、红色、紫色苯甲酰替苯胺型系列直接染料,并在铬羊皮上作染色试验,染成的有色革具有较高的耐磨擦坚牢度和较高的日晒牢度。     

4,4′-二氨基苯偶酰的合成

以安息香为原料,经过乙酸酐酯化、乙酸铵噁唑环化、混酸硝化、液溴氧化开环和硫酸亚铁-氨体系选择性还原,合成了标题化合物,反应总收率61%。对各步合成反应进行了探讨。     

含磺酰胺桥基偶氮染料的合成及应用研究

本文合成出３，３‘－二氨基－４，４’－二甲基氧基－Ｎ，Ｎ‘－二苯磺酰乙二胺，３，３’－二氨基－４，４‘－二氨基－Ｎ，Ｎ’－二苯磺酰已二胺和４，４‘－二氨基－Ｎ，Ｎ’－二苯磺 二胺三只新中间体。用该中间体合成四种直接黑色染料，并用于丝绸及皮革染色，获得了较好结果。