2,3-环氧丙磺酸钠催化合成与表征

以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料,采用两步法合成2,3-环氧丙磺酸钠;考察了催化剂、溶剂、反应温度对反应的影响.通过条件和正交实验得出最佳反应条件:反应温度55℃,磷酸钠与3-氯-2-羟基丙磺酸钠为1:1(摩尔比)时,每0.1 mol反应物加50 mL水.在最佳反应条件下,收率达85%以上.     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成

本文以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料，在氮气保护下合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠。合成该产品的最佳工艺条件为：物料ECH／NaHSO3的物质的量比为1：1．15，反应温度为85℃，反应时间2h，相转移催化剂用量10％（可部分回收）。红外光谱分析结果和元素分析结果表明所得产品为3-氯-2-羟基丙磺酸钠。     

聚醚多羟基叔胺阳离子表面活性剂的合成与性能

本文通过二乙醇胺和环氧氯丙烷一四氢呋喃共聚醚反应，制备了聚醚多羟基叔胺阳离子表面活性剂，并对其性能进行了初步研究。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。     

1,2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷(ECH)、亚硫酸氢钠和无水碳酸钠为原料,合成了1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA);研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔比等因素对转化率的影响,得到了合成1,2-二羟基丙磺酸钠的最佳反应条件,傅立叶红外光谱及熔点仪对合成产物进行分析的结果表明合成的产物为1,2-二羟基丙磺酸钠。     

树枝状聚醚表面活性剂的合成与性质

以1.0G乙二胺为核的树状大分子聚酰胺-胺为起始剂,氢氧化钾为催化剂,分别与环氧丙烷(PO)、环氧乙烷(EO)反应合成了一系列二嵌段树枝状聚醚表面活性剂(DPE)。采用端基滴定法测定了产品的羟值,并根据理论结构计算出聚醚的相对分子质量;通过吊环法测定聚醚的表面张力,并探讨了化学结构对其性能的影响。结果表明这类具有新型化学结构的聚醚具有良好的表面活性,树枝状聚醚的表面活性随PO比率的提高而增强,而当聚醚的结构(EO/PO)相同时,相对分子质量对其表面活性的影响不大。     

特种表面活性剂和功能性表面活性剂(Ⅷ)——高分子表面活性剂的合成与应用进展

简单介绍了高分子表面活性剂的分类,主要综述了近几年高分子表面活性剂在合成方法上的进展,包括嵌段型高分子表面活性剂的合成、接枝型高分子表面活性剂的合成以及利用废旧聚酯PET(聚对苯二甲酸乙二酯)合成高分子表 面活性剂的方法.同时,对高分子表面活性剂的特殊性质及其在制药、石油、纺织印染与造纸工业中的应用作了介绍.最后对其今后的研究开发方向及发展趋势作了展望.     

高分子表面活性剂的合成与溶液性能研究进展

综述了高分子表面活性剂在合成和溶液性质方面的研究进展 ,包括嵌段型和接枝型高分子表面活性剂不同的合成路径和方法 ,高分子表面活性剂在溶液中胶束行为特征和表征方法 ,以及溶液性能基础理论研究方面的进展。     

高分子表面活性剂的合成及其应用

综述了高分子表面活性剂的分类及特性功能,介绍了高分子表面活性剂的合成方法以及在日用化学品、造纸、采油、陶瓷等行业的应用.展望了高分子表面活性剂的应用前景.     

3-甲氧基-1-丙醇的合成

由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4～1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%～30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。     

新型Gemini表面活性剂的合成与结构表征

采用乙二胺、乙烯磺酸钠和癸酸等为主要原料,在低温常压下,经过加成、酰化等反应,合成了一种新的Gem in i(双子)表面活性剂——N,N’-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠,以1H NMR和IR进行结构表征,考察了原料的物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响。结果表明,最佳合成条件:以水和丙酮混合溶液作溶剂,中间体与癸酰氯的摩尔比为1∶2.1,反应温度10℃,反应时间5 h。     

2－羟基－3－烯丙氧基－1－丙烷磺酸盐的合成

用合成的１－氯－２－羟基－３－烯丙氧基丙烷中间体，经磺化作用，制得２－羟基－３－烯丙氧基－１－丙烷磺酸盐（ＨＡＰＳ）。经元素分析、红外光谱分析和核磁共振谱分析，确证了ＨＡＰＳ的结构。     

卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的工艺优化

以卤醇脱卤酶重组湿菌体E. coli BL21（pET28a-HHDH）为催化剂,催化外消旋的1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的动力学拆分可以获得光学纯的(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇。本文系统地研究了卤醇脱卤酶催化合成光学纯(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的影响因素,对反应pH、反应温度、菌体浓度、亲核试剂 {\mathrm{N}}_{\mathrm{3}}^{-} 浓度和底物浓度进行了探究。结果表明,卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的最佳工艺条件为：pH为7.0,反应温度为28℃,菌体浓度为22.5g/L,亲核试剂NaN₃的浓度为50mmol/L,底物外消旋1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的浓度为10mmol/L。在此工艺条件下,(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的ee值和收率分别为100%和16.97%。     

非离子型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成表征及性能

选用EO(环氧乙烷ethylene oxide)链长为7~8, 平均相对分子质量为380的烯丙醇聚氧烷羟基醚(PE-38)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MD^HM)为原料, 通过无溶剂聚合, 在氮气保护下经Karstedt催化剂催化硅氢加成反应制备了非离子型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂(NTS), 并通过傅里叶红外光谱仪和质子核磁共振仪验证了其结构。采用响应面法对合成工艺进行了优化, 确定了NTS的最佳合成条件为:n(C=C):n(Si-H)=0.93, 反应温度为94℃, 催化剂用量为6.4 mg·kg^-1, 在反应时间为2 h下, 经3次重复试验所得产品的平均表面张力为18.417 mN·m^-1, 与理论预测值基本相符。测试了产物NTS 0.1%(质量分数)的水溶液在pH为4、7和10的水溶液中的水解性能, 发现该产物在酸性和碱性条件下可稳定存放30 d左右, 在中性条件下可稳定存放60 d左右。     

偶联型表面活性剂的制备与表征

利用羧基的给电子性及其二齿配体功能,与铝、锆原子能形成氧络桥连结构,制备了一种作为皮革染色助剂用的偶联型表面活性剂。得到较佳的反应条件为:第一步反应在溶剂水与甲醇摩尔比为1∶9中进行,70℃下反应60 min;第二步反应在丙二醇中进行,70℃下反应90 min。利用红外光谱对其结构进行简单表征,还对其性能进行了测定,用分光光度法对加入表面活性剂前后染料的吸收曲线进行了测定。     

羧甲基纤维素钠接枝型高分子表面活性剂的合成及评价

运用正交试验法及主成分分析法研究了反应的温度、时间、配比3个主要因素对羧甲基纤维素钠接枝型高分子表面活性剂接枝率、单体转化率的影响,并就产物进行了相关基本物性分析。     

联吡啶双子表面活性剂的合成与表征

以无水乙醇为溶剂,用联吡啶与溴代烷反应制得双子表面活性剂N,N'-二烷基联吡啶溴盐,产物经IR和1HNMR表征.以N,N'-二(十四烷基)-2,2'-联吡啶溴盐为例,采用单因素法研究了合成工艺.结果表明,产物在20℃时的cmc为0.5 mmol/L,γcmc为23.2 mN/m;优化反应条件为:w(2,2'-联吡啶)=1％,n(2,2'-联吡啶)∶n(溴代十四烷)=1∶2.0,20℃反应6h,在此条件下产率为82％.     

有机硅琥珀酸酯表面活性剂的合成与表征

以醇胺硅油(PAPS)和马来酸酐(MA)为原料,在对甲苯磺酸(PTSA)的催化作用下,通过开环反应合成了一种新型有机硅琥珀酸酯(PMPS)表面活性剂。通过单因素实验优化出PMPS合成条件:原料n(MA)∶n(PAPS)=1.00∶0.31,反应温度90℃,w(PTSA)=0.6%(以PAPS质量计),反应时间4.5 h。通过综合热分析测试了PMPS的热分解温度Tg为192.8℃,测定了PMPS的临界胶束浓度CMC为0.12 g/L。