高纯氧化镥中稀土杂质的化学分离-电感耦合等离子发射光谱的测定

建立了一个化学分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镥中14个稀土杂质的新方法。稀土杂质是用二(1-甲基庚基)磷酸(简称P215)-HNO_3反相萃取色层法使之与基体分离。选用1.5NHNO_3为淋洗液。文中还讨论了基体的负载量、温度和流速对分离的影响,以及基体残留量对杂质光谱测定的影响等。方法的精密度及准确度符合光谱测定要求,适于99.9～99.999％的Lu_3O_3中14个稀土杂质的测定。     

萃取-原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中铁、铅、镍、锌

本文利用APDC/MIBK萃取体系,从高纯稀土氧化物中分离、富集铁、铅、镍、锌杂质元素,用火焰原子吸收光谱法测定,详细研究了萃取条件等,拟定了连续测定高纯稀土氧化物中铁、铅、镍、锌的分析方法,经对氧化(钅闲)、氧化钐等样品实际分析,获得满意结果。     

苯巴比妥原料药中的两个杂质及其含量测定

在苯巴比妥原料药中分离得到两个杂质,实验经过MS和IR对其定性,确定杂质分别是α-苯丁酰胺和甲基苯巴比妥;实验采用气相色谱法对苯巴比妥原料药中两个杂质的含量进行测定,以氮气为载气,DB-1701毛细管柱为固定相,α-苯丁酰胺和甲基苯巴比妥达到基线分离,精密度(RSD%)分别为2.1%和1.9%,回收率分别为102%和98%,结果准确可靠,可以用气相色谱法控制含量。     

S—烃基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离烯土元素的研究

用卤代烃为硫脲合成S－十六烷基异硫脲盐酸盐和S－苄基异硫脲盐酸盐,通过元素分析,红外光谱等确定了其组成和结构,以它们的乙醇溶液为固定相,以不同浓度的盐酸溶液为展开剂,用反相纸层析法对11种稀土离子的萃取行为进行了研究,并对La-Tb,Eu-Pr等12组稀土离子进行了纸上层析分离。     

N,N—二苯基甘氨酸对稀土离子反相纸层析的研究

以 N,N-二苯基甘氨酸的乙醇—苯溶液和 N,N-苯基甘氨酸的乙醇—三氯甲烷溶液为固定相 ,以不同浓度的盐酸为展开剂 ,较系统的研究了 2种固定相对谱、钐等 1 1种金属离子的反相纸层析行为。实验表明 ,N,N-二苯基甘氨酸的乙醇—三氯甲烷溶液对稀土离子的萃取性能优于 N,N-二苯基甘氮酸的乙醇—苯溶液 ,并能成功地分离两种或两种以上的混合物     

萃取色层化学光谱法测定高纯氧化钕中的镧、铈和镨

激光材料用的氧化钕的纯度要高于99.99％。用直接光谱法在PGS-2型平面光栅摄谱仪上,负二级光谱摄谱,对镧、铈和镨的测定下限分别仅有40、200和200ppm,显然达不到要求,因而,在光谱测定前对稀土杂质需进行化学法富集。现在的富集方法有阳离子交换法、萃取色层法。后者虽比前者分离时间短,但不能解决氧化钕中镨的分离。镨、钕是轻稀土中一对难分离的元素。北京大学化学系,用季铵盐络合交换萃取体     

高纯氧化铥的分离制备研究

用ＣＬ－Ｐ５０７－ＨＣｌ体系柱色层法分离原料氧化铥中铒、镱等稀土和非稀土杂质。讨论了树脂粒度、温度、淋洗剂浓度１负载量、进样比等条件对铥、镱 分离的影响,观没蛭铥、镱之间存在萃取抑制现象。选择合适分离条件以９９．９％氧化铥 为原料制备出９９．９９５％的高纯氧化铥产品,其主要稀土杂质铒,镱 均小于５μｇ／ｇ,非稀土杂质铁小于２μｇ／ｇ,钙小于５μｇ／ｇ。     

二甲醚纯度的气相色谱分析

用ＧＤＸ－４０１为固定相,对二甲醚纯度进行色谱分析,丙种主要杂质－水和甲醇与主成分分离良好,甲醇和水的标准相对偏差分别为０．４５％和１．１％。     

用气固色谱法进行甲醛中甲醇含量的测定

用porapak-N为固定相,采用气固色谱的方法使甲醛—水—甲醇三组份得到了分开。用氢气为载气,热导池为检测器,以色谱柱的分离度作为分离效率的指标,研究了柱温及载气流速对分离度的影响,得到了最佳操作条件。在此基础上分别采用标准曲线法及定量因子法进行了定量。该法简单、快速,可在甲醇氧化为甲醛的研究工作中及工业生产上作为一种分析方法应用。     

甲苯磺酸异构体的气相色谱分析

一、前言目前,国内一般采用测定甲苯磺酸的总酸度,来控制芳烃磺化的工艺条件,但只能给出总酸度而不能确切地反映磺化条件对各异构体含量的影响,急需一种简便、快速、准确的测定各异构体含量的方法,以满足科研或生产中控制的需要。国内有人曾把甲苯磺酸转化成甲苯磺酰氟,以已二酸乙二醇聚酯/405白色担体为固定相,2,4-二甲苯磺酸作内标,用色谱法测定了     

分离对映体的旋光性固定相的研制

在自然界往往只有某种形式的旋光异构体才具有生物活性或只有某种光学异构体才有生理作用。如在肽合成、药物合成及不对称化合物的合成工作中都要求对对映体进行有效的分离测定。由于光谱、质谱等方法在对映体的分辨上没有特征,而旋光度法的分辨能力又很低,因此色谱方法,尤其是旋光性固定相的分离方法,显示了优越性。1966年Gil-Av等人首先开发了氨基酸衍生物的旋光性固定相,而后又发展了多种旋光性固定相,如二肽、二胺类及酰脲等等。目前用气相色谱法已成功地分离了氨基酸、胺类、氨基醇类、醣类等对映体,其中Bayer等人提出的以聚硅氧烷为基质的Chirasil-val固定相,因为使用温度较高,选择性较好,目前已成为普遍使用的一种旋光固定相。     

气相色谱法用于甲醇氧化转化率的研究

采用GDX 5 0 2为固定相 ,用GC色谱法对常温常压下甲醇氧化为甲醛的转化率进行监测。找出了分离测定甲醇、甲醛、水、甲酸、乙醇等物质的优惠色谱条件。该法灵敏度高 ,甲醇的最小检测量为 9 2 6× 10 - 7g。考察了氧化剂的种类、用量、介质的选择和氧化时间的长短、温度、溶剂等因素对甲醇氧化转化率的影响 ,得到了优惠反应条件。结果表明 :常温常压下 ,不采用任何催化甲醇氧化转化率可达 72 38% ,甲醛回收率为 92 0 8%。     

用聚己内酰胺柱对萤光素进行提纯和含量测定

萤光素(HOOGG_6H_4G:G_6H_3(:O)OG_6H_3--OH)的含量测定,有的采用萤光分析法,有的采用亚钛盐直接滴定的氧化还原法,还有的用异丁醇-三氯甲烷有机溶剂萃取的重量分析法。上述方法都没有涉及杂质分离问题。另外,色层分离和聚己内酰胺柱层析也有报导。下面介绍用0.5％氨水作展开剂,杂质分离后在波长488mμ处测定分光吸收值并求出含量的方法。     

快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

3,5-二甲基苯胺的气相色谱分析

采用PEG-20M和Chromosorb WAW DMCS栽体组成的固定相,在填充拄上分离了3,5-二甲基苯 胺及其异构体杂质.以联苯为内标,对3,5-二甲基苯胺样品进行了定量分析.方法的相对标准偏差为 0.39％,相对误差为-0.091％～0.13％,该方法已用于3,5-二甲基苯胺的研制中。     

用气相色谱法测定甲醛中甲醇含量

以Ｐｏｒａｐａｋ－Ｎ为固定相,以Ｈ２为载气,用热导检测器气相色谱法－水－甲醇三组分分离,以色谱柱的分离度作分离效率的指标,研究柱温及载气流速对分度的影响,确定最佳的操作条件,在此基础上要用标准曲线时进行了定量。     

Sm@TiO2-SiO2的制备及其光催化降解罗丹明B的研究

以硝酸钐为原料,用溶胶-凝胶法制备了稀土离子掺杂的TiO_2-SiO_2催化剂,并用UV-Vis、XRD、FTIR、PL、SEM进行表征。结果表明:钐(Sm)的嵌入促进了光生电子-空穴的有效分离,提高了量子效率。在氙灯照射下,考察掺杂不同质量钐的催化剂对罗丹明B的催化降解性能,相比于未掺杂催化剂,掺杂钐的催化剂对α-R相变有抑制作用,有利于形成小晶粒锐钛矿。采用2%Sm@TiO_2-SiO_2催化剂,照射3 h时,对罗丹明B的降解率可达99%。     

甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯(P350)分离-原子吸收测定矿石中的超痕量金

以甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯(P350)为固定相的高选择性分离方法与石墨炉原子吸收高灵敏度测定方法相结合,分析了矿石中的超痕量金。用 P350作反相萃取柱色层的固定相,对金有很好的选择性和很高的萃取能力。通过改进石墨炉法使金的测定检出限达10~(-12)g,很好地分析了矿石中0.0x～0.000xg/T 的超痕量金。     

碳酸稀土生产新工艺技术条件的研究

稀土精矿浓硫酸焙烧水浸液制取碳酸稀土生产新工艺，是根据近年来稀土市场需求发展起来的新工艺，我们从１９９７年开始立项研究，通过小型试验及扩大试生产，确定了生产工艺流程，建立新的生产工艺技术条件。１　生产工艺流程简述以硫酸化稀土焙烧矿（或称焙炒）为原料，用冷水在罐中浸出，因硫酸稀土在水中的溶解度随温度升高而降低，在浸出过程中加入氧化镁调节酸度至ｐＨ４～４．５时，得到稀土硫酸盐溶液。而矿中杂质所形成的钙、钡硫酸盐、铁氧化合物及焦磷酸钙、钍等均不溶于水，经过滤使稀土硫酸盐溶液与杂质分离，溶液经再次除杂后…     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。