5-硝基-1,10-邻菲罗啉还原合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉的研究

综述了硝基化合物还原制备氮基化合物的主要方法。分别以氯化亚锡-盐酸、铁粉-硫酸、5％Pd／C-水合肼为催化加氢还愿体系,还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉合成了5-氮基-1,10-邻菲罗啉。结果表明：钯炭催化剂与水合肼组成的还原体系具有较好的还原效果。     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉的合成工艺改进

改进了5 硝基 1,10 邻菲罗啉的合成工艺,对目标产物进行了表征。新合成工艺的产率超过90%,较原方法大为提高。     

2-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成

文章以1,10-邻菲罗啉为起始原料,经成盐、氧化、溴化得2-溴-1,10-邻菲罗啉,最后氨化得到2-氨基-1,10-邻菲罗啉,总收率达58.4%。     

1,10-邻菲罗啉-5,6二酮的合成工艺研究

以1，10-邻菲罗啉为起始原料，经氧化合成1，10-邻菲罗啉-5，6二酮，并通过正交实验探索得到其合成的最佳条件为：反应温度130℃、反应时间2h、浓硫酸和浓硝酸的加入量为70：35,产率93.11%.     

2-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成工艺研究

研究了以1,10-邻菲罗啉为原料,经氧化和氯代反应合成2-氯-1,10-邻菲罗啉,再经氨基化反应得到目标产物2-氨基-1,10-邻菲罗啉,化合物结构经核磁共振仪、红外分光光度计和质谱仪确认。结果表明,氯代反应的优化反应条件:投料比为1 g:2 m L,溶剂DMF用量为15 m L,反应时间为8 h;氨基化反应的优化反应条件:投料质量比为1:6,反应温度为180℃、时间为2.0 h。该工艺具有原料易得、工艺简单、环境友好等特点,为2-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成提供了一条简便的合成路线。     

1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺的合成及表征

以1,10-邻菲罗琳为起始原料,经氧化、肟化、还原得到产物1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺,采用红外光谱及核磁光谱对其结构进行了表征,并详细研究了1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺在甲醇中的紫外光谱。     

稀土、苯氧乙酸、1,10-邻菲罗啉配合物的合成及抑菌

在乙醇水溶液中合成了六种苯氧乙酸(HPOA)-邻菲罗啉(Phen)-稀土三元固体配合物,采用元素分析,红外光谱,差热热重等测试方法进行表征,确定配合物的化学组成为RE(POA)3Phen(RE=La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Gd3+,Dy3+)。研究了稀土配合物的抑菌活性,结果表明稀土三元配合物的抑菌效果较单独的稀土氯化物、邻菲罗啉和苯氧乙酸好。     

铽-柠檬酸-1,10-菲罗啉三元配合物的合成

合成了稀土铽的柠檬酸、1，10－菲罗啉三元配合物，用元素分析，红外光谱，热重分析对配合物进行了表征，并测定了其荧光光谱。结果表明，这是一种发光效率很高的稀土配合物。     

邻菲罗啉型示踪剂配体的合成与理论计算

多轮次调剖配套示踪剂测试后,常用示踪剂背景值高,难以分析,有必要开展新型示踪剂的研究。1,10-邻菲罗啉是一类常见的刚性共轭化合物,具有良好的溶解性及较低π反键轨道能量,极易发生MLCT电子跃迁,是一类光学活性配体,同时也是合成光致发光配合物常用的一种螯合配体。主要对其5,6位修饰的对称和不对称结构化合的合成、表征及密度泛函计算作研究,该配体通过与不同金属离子螯合,有望形成系列化的示踪剂配方。     

邻菲罗啉-芴基聚合物的金属离子荧光淬灭研究

设计并合成了一种共轭主链含5%邻菲罗啉结构单元的无规聚合物——聚(9,9-二辛基芴-2,7-二基-co-邻菲罗啉-3,8-二基)(PFO-co-Phen)。研究了不同数量级浓度的Cd2+、Ca2+、Hg2+、Sn2+、In3+、Pd2+、Na+、Zn2+、Cu2+、Mg2+对PFO-co-Phen的荧光淬灭行为。结果表明:Cu2+对PFO-co-Phen的荧光淬灭较为明显且具有一定的选择性。     

邻菲啉衍生物的合成及光谱性质的研究

合成了4,5-二氮杂芴-9-酮缩氨基硫脲和4,5-二氮杂芴-9-酮缩氨基脲两种邻菲啉的衍生物.用1HNMR、IR、MS表征了其结构,通过紫外可见光谱和荧光光谱研究了其光谱性质,发现两种新化合物具有良好的荧光特性.     

1,10-二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁

介绍了1,10-二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁的方法。通过实验确定了溶样酸的浓度、加热煮沸时间、称样量等分析条件。矿样基体中添加相应的铁量,回收率在90%～102%。本方法填补了矾土中游离铁检测的空白。     

以邻菲咯啉为配体的铬系催化剂制备1,2-聚丁二烯

以邻菲咯啉(简称Phen)为配体、异辛酸铬(简称Cr)-三异丁基铝(简称Al)为催化剂、己烷为溶剂合成1,2-聚丁二烯,考察了Phen和Al用量以及聚合温度对1,2-聚丁二烯微观结构及其相对分子质量的影响.结果表明,低相对分子质量聚合物是Cr和Al作用的结果,高相时分子质量聚合物是Cr、Pllen和Al作用的结果;在Phen/Cr(摩尔比)为1.0、Al/Cr(摩尔比)为20、聚合温度为50℃的条件下,Cr-Phen-Al催化荆具有高活性,可得到1,2-结构摩尔分数约为50%、相对分子质量呈双峰分布、间同度为28%的聚丁二烯.     

One Step Synthesis of NiO Nanoparticles via Solid-State Thermal Decomposition at Low-Temperature of Novel Aqua(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)NiCl2 Complex

[NiCl₂(C₁₄H₁₂N₂)(H₂O)] complex has been synthesized from nickel chloride hexahydrate (NiCl₂·6H₂O) and 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (dmphen) as N,N-bidentate ligand. The synthesized complex was characterized by elemental analysis, infrared (IR) spectroscopy, ultraviolet-visible (UV-vis) spectroscopy and differential thermal/thermogravimetric analysis (TG/DTA). The complex was further confirmed by single crystal X-ray diffraction (XRD) as triclinic with space group P-1. The desired complex, subjected to thermal decomposition at low temperature of 400 ºC in an open atmosphere, revealed a novel and facile synthesis of pure NiO nanoparticles with uniform spherical particle; the structure of the NiO nanoparticles product was elucidated on the basis of Fourier transform infrared (FT-IR), UV-vis spectroscopy, TG/DTA, XRD, scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectrometry (EDXS) and transmission electron microscopy (TEM).     

2,9-二甲基-1,2,3,4,7,8,9,10-八氢-1,10-菲啰啉的晶体结构研究

通过2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和氰基硼氢化钠的反应,成功制备了2,9-二甲基-1,2,3,4,7,8,9,10-八氢-1,10-菲啰啉(1),并用元素分析、核磁共振、高分辨质谱等方法对所合成的化合物进行了表征,并采用挥发法培养了化合物1的单晶,并利用X-射线单晶衍射技术测定和研究了化合物1的晶体结构。在化合物1中,2,9-二甲基-1,2,3,4,7,8,9,10-八氢-1,10-菲啰啉分子采取受限扭曲的椅式构象,分子之间以交错平行模式堆积,并通过弱的C-H…π作用相互连接成为一维超分子链。晶体结构数据:三斜晶系,空间群P-1,a=9.052(9),b=10.241(9),c=14.809(12),α=71.07(5),β=79.79(3),γ=77.22(4),Z=1,V=1258(2)3。     

由5-氨基邻菲啰啉衍生的希夫碱的合成与表征

二醛［１（ａ）～（ｅ）］与 ５氨基邻菲啰啉在甲醇中反应,制得５种含有两个邻菲啰啉基团的新希夫碱化合物,并用元素分析,红外光谱及质谱等方法进行表征。     

Extraction of bismuth with mixing systems of sec-octylphenoxy acetic acid and 1,10-phenanthroline

sec-Octylphenoxy acetic acid and 1,10-phenanthroline were employed for the extraction of bismuth from chloride medium, showing evident synergistic effects on bismuth extraction. Stoichiometry of the synergistic extraction was determined, giving a logarithm value of equilibrium constant of 6.75, which was much higher than those obtained by single sec-octylphenoxy acetic acid or 1,10-phenanthroline. Thermodynamic studies indicated that the synergistic extraction was an endothermic and spontaneous process. Moreover, antagonistic effects were found when the mixture was employed for lead extraction, demonstrating its potential to be applied to the separation of bismuth and lead at low mole fractions of sec-octylphenoxy acetic acid.