纳米β沸石的合成

纳米沸石作为沸石的主要发展趋势之一,近年来得到了长足发展.沸石纳米化后,由于外表面增大、表面能增高、孔道缩短、外露孔口增多以及外表面酸位数量增加,使其拥有了一系列特殊的优异性能,因此将在工业上得到广泛应用.系统地研究了投料Na2O/Al2O3、SiO2/Al2O3、(TEA)2O/Al2O3以及不同晶化温度对合成β沸石的影响,选择合适的合成条件,合成出纳米β沸石.     

微波辐射下抗菌性沸石的制备

研究了微波辐射应用于沸石与ＡｇＮＯ３溶液的离子交换反应,制备抗菌性沸石。结果表明微波辐射可提高Ａｇ＾＋的交换度,缩短交换时间。     

微波辅助制备β-环糊精纳米海绵

利用微波辐射法制备了β-环糊精纳米海绵(NSCD)。以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,以反应时间、反应温度和物料比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲面法建立Box-Behnken模型对工艺优化及预测,得到最优反应条件为:反应时间87 min,反应温度90℃,物料物质的量比n(β-CD)∶n(DPC)=1∶7.75,在该条件下产物实际收率为68.92%。利用FTIR、DSC、PXRD、SEM和BET等方法对产物进行了表征。FTIR结果显示,在1757 cm^–1处出现新的羰基特征峰,表明β-CD与DPC交联成功;DSC测得分解温度在260℃左右;PXRD和SEM表明,微波法得到的产物其结晶度比传统加热法产物的结晶度更高;BET分析表明,随着物料β-CD与DPC物质的量比减小,产物比表面积增加,孔径减小。优化后的工艺方法相较于传统方法反应时间缩短至原来的1/4,收率提高约20%。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了应用微波辐射技术,以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下反应合成β-萘乙醚的方法,采用熔点、红外光谱对产物进行了测定.考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量以及物料比对反应收率的影响.用正交试验方法对主要影响因素进行了优化,得到的优化条件为:反应温度100 ℃,反应时间15 min,反应物摩尔比为β-萘乙醚∶乙醇=1∶5.5,催化剂用量2.0 g,在此优化条件下,合成产物收率可达70%以上.     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下应用微波辐射技术合成β-萘乙醚。运用正交实验方法确定了最佳合成条件:β-萘酚与乙醇摩尔比1∶5.5、催化剂与反应物质量比1∶5.95、反应温度100℃、反应时间20 min。在此最佳条件下,产物收率可达70%以上。采用熔点法和红外光谱法对产品进行了表征。     

纳米β沸石的改性

采用水热处理和酸处理等方法对纳米β沸石进行改性,考察纳米β沸石的性质变化。结果表明,Na2O含量越低,水热处理后结晶度越高,热稳定性就越好;酸处理在低浓度时以酸洗掉非骨架铝为主,而高浓度酸时不仅脱除非骨架铝,而且还脱除骨架铝;纳米β沸石较难提高硅铝比,达到相同硅铝比时比小晶粒β沸石所需条件要苛刻,其耐酸性能好于小晶粒β沸石。     

微波辐射合成β-萘丁醚的研究

采用微波辐射技术,以β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴为原料,在溶剂二甲基亚砜(DMSO)存在下直接合成β-萘丁醚。研究了各反应物的摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对β-萘丁醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可以促进β-萘丁醚的合成,在微波辐射功率520 W下辐射35 s,β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴的物质的量(mol)为0.018、0.022和0.018,DMSO为20 mL的优化条件下,β-萘丁醚的收率可达96.1%。     

β-萘乙醚的微波合成研究

研究了以β 萘酚、无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辐射方法合成β 萘乙醚,并探索了反应条件对产物产率的影响。实验结果表明,在反应物用量β 萘酚3.6g(0.025mol),无水乙醇30mL,浓硫酸7mL,微波辐射功率260W,微波辐射时间40min条件下反应,产率可达71%以上。与常规加热合成方法比较,本方法反应时间大大缩短(由6h缩至40min),产率较高(从60%增至71%)。     

用煤系高岭岩制备纳米4A沸石

以产于陕西韩城石炭-二叠纪煤系11#煤层夹矸的高岭石黏土岩(高岭岩)为原料,采用先加碱煅烧、然后再水热合成的煅烧-水热合成法制备纳米4A沸石,并采用XRD和SEM对合成样品进行表征.结果表明,高岭岩先经650℃加碱煅烧,然后再经水萃取后,能形成均匀的硅、铝酸钠溶胶,对后续的纳米沸石制备十分有利;在70℃的结晶温度下,经8 h水热合成,可制备出最小100 nm的4A沸石.     

γ-射线辐射法制备聚合物/无机纳米复合材料的研究进展

分析总结了γ-射线辐射法制备聚合物／无机纳米复合材料的制备方法、辐射合成的特点,并对辐射法制备纳米复合材料作了分析与展望。     

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下,利用Henry反应,快速合成β 甲基 β 硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响。结果表明:在微波辐射功率为195W、微波反应时间为5min,用PEG 800做相转移催化剂,用量为对羟基苯甲醛的5%(mol),对羟基苯甲醛∶硝基乙烷量比为1∶2(mmol),在冰乙酸/醋酸铵条件下,收率达70.5%。     

微波辐射合成β-氨基丙烯腈类化合物

报道了以芳香族或脂肪族腈类与含活泼亚甲基腈类化合物为原料,在叔丁醇钾催化下,以PEG-400为溶剂,在微波条件下,通过Thorpe反应合成目标化合物。同时,分别对反应时间、催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量进行了考察,并对所得化合物进行核磁、红外、质谱、熔点等检测与表征。     

微波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用水杨醛与丙二酸二乙酯合成香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、~1H NMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件,在此条件下反应速度比传统加热条件下提高20多倍,产率达86.1%,比常规产率提高了10%。     

微波辐射法合成5-取代四氮唑衍生物

研究了将氰化物与叠氮化合物在微波辐射条件下反应,得到5-取代四氮唑合成了4个5-芳香取代的四氮唑衍生物,所得产物经IR,NMR鉴定。与原有方法相比,微波辐射法反应时间大大缩短(由几十小时缩短为几十分钟),还具有收率较高、后处理简单等优点。     

微波辐射法合成β-酞酰亚胺基丙酸酯(丙腈)

微波作用下，以四丁基溴化铵为相转移催化剂，无水K2CO3为碱性催化剂，酞酰亚胺与丙烯酸酯(丙烯腈)以Michael反应合成了β-酞酰亚胺基丙酸酯(丙腈)，反应在10～20min内完成，为酞酰亚胺N-烃基化反应提供了一种新方法。     

微波辐射应用于β,β'-联萘酚的合成与拆分

微波辐射条件下,FeCl3作催化剂,在水溶液中由2-萘酚制得外消旋β,β'-联萘酚(BINOL),反应最佳条件为:微波功率330W,时间2min,产率90%。应用微波合成的拆分剂N-苄基氯化辛可宁拆分了上述外消旋联萘酚,比较了微波状态下的拆分结果与常规加热条件下的拆分结果。微波条件下,不能显著缩短拆分回流时间。     

甲基—β—环糊精的微波辐射合成

通过用无ＮａＯＨ碱性条件下,以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,采用微波辐射技术对β－环糊精分子进行甲基化反应,收率为７６．３％,反应时间缩短。     

微波辐射制备均匀α-Fe_2O_3纳米胶粒的研究

对用微波加热的方法制备均分散 α-Fe2 O3纳米胶粒进行了研究 ,讨论了影响粒子大小和形状的主要因素 ,结果表明 :微波辐射能使反应时间大大缩短 ,并且通过改变不同的溶液组成可以制得纺锤形和立方形的 α-Fe2 O3纳米胶粒。     

微波辐射法合成7-羟基-4-甲基香豆素

以对甲苯磺酸作为催化剂,微波辐射间苯二酚和乙酰乙酸乙酯反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,在乙酸乙酯存在下,微波加热1 min(档位为中高火,560 W),n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.3,对甲苯磺酸用量为间苯二酚物质的量的6.0%,产品收率达到65%~82%。该方法操作简单,反应时间短且收率高,环境友好。     

以纳米多晶β沸石为壳的核壳Y型沸石复合物的制备及表征

将经过四乙基溴化铵交换后的Y型沸石加入到已预晶化23~117 h的β沸石反应混合物中,经二次水热晶化,将组成及合成条件差异巨大的Y型沸石和β沸石成功复合在一起,并得到了以Y型沸石为核、以纳米多晶β沸石为壳的核壳沸石复合物(Y@Nano-β)。研究了Y型沸石的四乙基铵根离子(TEA+)改性、改性Y沸石(TEA-Y)添加量、预晶化时间以及二次水热晶化时间等对Y@Nano-β沸石复合物形成的影响,探讨了Y@Nano-β核@壳沸石复合物的形成和生长机理。结果表明,制备条件对Y@Nano-β沸石复合物的形成影响较大。在β沸石合成体系中,Na Y远不及TEA-Y稳定,为得到核壳沸石复合物Y@Nano-β,需要将Na Y沸石交换成TEA-Y。控制每18 m Lβ沸石合成凝胶中加入1 g TEA-Y,β沸石的预晶化时间为96 h,第二步晶化时间大于75 h可以制备出以Y型沸石为核,以晶粒尺寸分布在50~100 nm之间的纳米多晶β沸石为壳的复合物。