N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮

建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0～400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%～97.50%,相对标准偏差为0.28%～0.35%.     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

高效液相色谱测定-2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪

利用反相高效液相色谱法测定了2 甲胺基 4 甲氧基 6 甲基 1,3,5 三嗪的含量。色谱柱为ALLTIMAC18(250×4.6mm),以甲醇 水(70/30,v/v)为流动相,检测波长230nm。在浓度0～400mg/L范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。回收率为99.1%～100.1%,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定海藻糖

采用高效液相色谱法（HPLC），以Hypersil NH2柱为分析柱，乙腈-水（4：1）为流动相，采用示差折光检测器，一次进样能同时分离样品中的果糖，葡萄糖，蔗糖，麦芽糖，海藻糖，低聚糖等。测定了样品中的葡萄糖，麦芽糖，海藻糖的含量，线性相关系数0.9998-0.9999，变异系数0.67%-1.0%。回收率98.65%-100.6%。     

高效液相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯乙酮

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA),建立了2-甲硫基-4-三氟甲基苯乙酮的检测方法。样品用甲醇溶解,甲醇-水(加0.2%HAc)为流动相,HPLC-PDA检测,外标法定量。结果表明:方法的标准偏差为0.19;变异系数为0.20%;平均回收率为100.04.%;线性相关系数为0.999 6。     

HPLC法测定2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸的光学纯度

利用Ｓｉ－５色谱柱，石油醚／乙醇（７：３体积）流动相，检测波长３００纳米，成功地分离了２－（４－氯苯基）－３－甲基丁酸与（Ｓ）－α－苯乙胺生成的一对非对映体。分别测其线性关系及响应因子，由此计算出２－（４－氟苯基）－３－甲基丁酸的光学纯度。准确度为９９．２～１０１．０％，平均标准偏差为０．０６６％。     

三氟羧草醚原药的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法,建立了一种快速、灵敏测定除草剂原药中三氟羧草醚的方法.采用反相C18柱进行梯度洗脱分离,流动相由乙腈-水-甲酸液组成,柱温为40℃,检测波长为280 nm.在0.10-530 mg/L的浓度范围内相关系数r为0.999 9,回收率98.2%-101%,相对标准偏差0.6%-1.1%,检测限0.04mg/L.     

3,3''-二氨基-4,4''-二羟基联苯的分析

采用高效液相色谱法，在C－18柱上，以甲醇－水（体积比为55：45）溶液为流动相，检测波长为265nm，测定了3，3‘-二氨基－4，4‘-二羟基联苯的含量。该法简便、快速，是监控反应的较好方法。     

抗氧剂2088的HPLC分析方法

研究了用HPLC分析抗氧剂2088（2，4-二（正辛硫基亚甲基）-6-甲基苯酚）含量的方法。采用Agilent1100型高效液相色谱仪、EclipseXDB—C18色谱柱，以甲醇和水混合溶剂（体积比90：10）做流动相，流速为0．4mL／min，紫外检测波长为285啪的条件时，样品中的各组分达到较好的分离，以峰面积对浓度做标准曲线，线性回归方程为Y=137．2X-26．227，相关系数为r=0．9852。     

高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量

建立2,4-二硝基苯肼柱前衍生,高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量的方法。前处理采用四氢呋喃直接溶解涂料,过滤,取适量滤液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相分析。选用Kromasil 100-5 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d,5μm）,乙腈-水（65：35,V/V）为流动相,利用二极管阵列检测器,检测波长355 nm。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.05~5 mg.L-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.2%~103.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。     

生物发酵液中氨苷霉素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵液中的氨苷霉素。生物发酵液中的氨苷霉素用ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm,1.8 μm) C18 快速分离柱为固定相,甲醇- 0.01 mol/L的磷酸(10:90) 为流动相分离,流速为2.0 ml/min;在该色谱条件下,氨苷霉素在1.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～102%,相对标准偏差为0.64%～0.87%。方法用于几种生物发酵液样品中氨苷霉素的测定,取得满意结果。     

烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法两种分析方法分别对烯唑醇、三唑醇和腈菌唑进行定性定量分析。气相色谱法中分别以二十烷和邻苯二甲酸二丁酯为内标物,色谱柱都采用3%OV-101chromosorbAWDMCS150–177μm,1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为99.5%～101.0%,99.5%～101.2%和98.9%～99.7%,方法变异系数分别为0.44%,0.32%和0.21%。高效液相色谱法中使用Nova-PaKC18250mm×4.6mm色谱柱,以甲醇–水(体积比85:15)为流动相,检测波长为252nm、223nm和223nm。烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为98.9%～100.4%,99.4%～100.9%和99.5%～101.2%,方法变异系数分别为0.65%,0.41%和0.47%。     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

硫磷酯高效液相色谱分析

采用Kromasil C18反相柱为色谱柱,乙睛：水=65：35（v／v）为流动相,紫外检测器在210nm对农药乐果中间体-硫磷酯进行高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．1％,回收率为99．4％～100．4％。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。