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正由中国工程物理研究院化工材料研究所申请的专利(公开号CN 102850551A,公开日期2013-01-02)"甲基单苯基乙烯基高温热硫化硅橡胶合成方法",提供了一种甲基单苯基乙烯基高温热硫化硅橡胶合成方法,包括:①原料脱水。将甲基环硅氧烷单体、甲基乙烯基环硅氧烷单体和甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中,在45~85℃下抽真空,真空度为-0.1~-0.098MPa,边抽真空边鼓入氮气或边搅拌,以提高脱水速率,脱水时间为1~4h。②加入助剂。封端剂六甲 相似文献
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用环戊基三氯硅烷合成不完全缩合三羟基硅氧烷[(C5H9)7Si7O9(OH)3],再以乙烯基三氯硅烷和不完全缩合三羟基硅氧烷为原料,以四氢呋喃和三乙胺为混合溶剂,通过“顶角-戴帽”反应合成了笼型单乙烯基倍半硅氧烷,即1,3,5,7,9,11,13-七环戊基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(VinylPOSS)。利用FTIR、1H NMR、29Si NMR、13C NMR、元素分析、WAXD和TGA表征了VinylPOSS的结构及热稳定性。研究结果表明VinylPOSS的产率随着反应时间的增加而提高,当反应时间为10 h时,产率高达90%;其在弱极性溶剂中具有较好的溶解性,5%失重温度为283℃,800℃残留率为56%,具有较高的热稳定性。研究了VinylPOSS和高含氢硅油(HHSF)的反应性,结果表明VinylPOSS能与含氢硅油发生α、β加成反应, 且以β加成为主。 相似文献
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乙烯基封端甲基苯基硅油的制备及其性能表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以甲基苯基环硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在催化剂四丁基氢氧化铵作用下,采用阴离子聚合法制备了不同分子质量的乙烯基端基甲基苯基硅油;并进行了1H-NMR、GPC、动力黏度、折射率等性能表征。将苯基硅油进行交联固化,测量了其透光率及硬度。 相似文献
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以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷(MM)用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明:使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3h时,硅油转化率为90%以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。 相似文献
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四甲基二乙烯基二硅氧烷的气质联用分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气质联用方法对四甲基二乙烯基二硅氧烷样品进行分析,共检出6个组分,经分析为乙醇、二氯甲烷、二甲基乙氧基乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基乙烯基丙烯基二硅氧烷和三甲基三乙烯环三硅氧烷.分别对其裂解机理进行讨论,其中多为合成中产生的副产物.对组分含量进行了FID测定,为四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量控制和分析提供... 相似文献
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乙烯基倍半硅氧烷的形态结构及热性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
按不同配比将乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷在丙酮中共水解缩合,制备出5种乙烯基含量不同的倍半硅氧烷。然后利用1H NMR、XRD、SEM、TGA及熔点仪对产物的组成结构、形态及热性能进行表征。结果发现,5种产物均是完全闭合的倍半硅氧烷,是具有规整结构的结晶性化合物;随着乙烯基倍半硅氧烷中乙烯基取代甲基数目的增加,其产物的形态结构由不规则形状逐渐转变成规则的长方柱形,晶粒尺寸逐渐增大;此外,这些产物在230℃附近均出现急速失重现象,几乎没有残留,经证实存在升华现象。 相似文献
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以六甲基二硅氧烷(MM)、四甲基二乙烯基二硅氧烷、硅酸乙酯为原料,异丙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过受控水解反应合成了不同乙烯基含量的MQ硅树脂。并表征了产物的性能。结果表明,所合成的MQ硅树脂具有良好的热稳定性,其质量损失率为5%时的热分解温度在276~389℃之间;随着乙烯基含量的增加,MQ硅树脂的热稳定性下降;甲基MQ硅树脂在DSC第一次升温过程中存在熔融峰70.6℃,表明具有一定程度的结晶性。 相似文献
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端乙烯基聚二甲基硅氧烷合成反应动力学的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体,端乙烯基硅油为封端剂,四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]为催化剂,合成了端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi—PDMs)和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi—PMVS);并对其反应动力学进行了研究。结果表明,在以(CH3)4NOH为催化剂、D4和端乙烯基硅油为原料合成Vi-PDMS的反应中,110℃下反应速度较快,平均摩尔质量略低;在95℃和110℃下的单体转化率均为85%左右;产物的粘度与聚合物的数均摩尔质量的关系为lg17=4.351g-↑Mn-16.24。合成Vi—PMVS的反应在110℃时的反应动力学规律与Vi—PDMS基本一致,其摩尔质量随反应时间的延长出现更明显的峰值。 相似文献
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以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-(2-噻吩)丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴加速度、物料摩尔比、溶剂用量、柱层析硅胶用量对化合物2合成的影响,确定了最佳条件为:滴加速度8 m L/min、噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯摩尔比为1:1.2,溶剂1.6 L,柱层析用硅胶与粗产物重量比为1:15,该步反应收率92.3%,水解后产物经重结晶获得纯品,收率85%。产物结构通过质谱、核磁鉴定正确。 相似文献
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以4-甲氧基苯胺为原料,以四氯化碳为溶剂,采用”一锅煮”工艺,经乙酰化、硝化、碱性水解合成了2-硝基-4-甲氧基苯胺,产品收率在75.83%以上,溶剂回收率在95%左右。 相似文献
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在无缚酸剂、无溶剂条件下三氯氧磷和苯酚直接合成磷酸三苯酯,再经硝化、水解得到对硝基苯酚总收纺为74.4%。 相似文献
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以对氨基苯甲醚为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,经乙酰化、硝化、水解合成了枣红色基GP,产品收率在76.57%以上,溶剂回收率在95%左右。 相似文献
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γ-(2,3-环氧丙氧)丙基硅氧烷耐高温树脂的合成及热性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTS)、酸催化剂和混合溶剂等为原料,采用水解-缩合法合成了含环氧基的硅氧烷杂化树脂。以黏度和环氧值为衡量指标,采用单因素试验法优选出制备该杂化树脂的较佳工艺条件,并对其热性能进行了表征。结果表明:在酸性介质中,当n(GPTS)∶n(水)∶n(酸催化剂)∶n(溶剂)=1∶3.0∶0.5∶7.7时,GPTS经水解、缩合反应后,可以获得黏度为1 270~1 320 mPa.s、环氧值为0.183的硅氧烷杂化树脂;该杂化树脂的起始分解温度为270.1℃,800℃时的残炭率(43.0%)相对较高,说明其热稳定性较好。 相似文献