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以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,实验研究了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。实验结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15~25℃,搅拌反应28h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂,显著降低了废酸排放量;相比文献报道,本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本降低了25%左右。 相似文献
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5-氯甲基水杨醛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
利用水杨醛与甲醛和浓盐酸在冷却搅拌条件下与氯化氢气体接触,发生反应得到粗产物,m(甲醛)/m(水杨醛)=1:1,浓盐酸稍过量,在19℃的温度下反应4.5h,乙醚的蒸馏温度为55℃,重结晶的石油醚温度为60℃,经过提纯处理后得到最终产物,通过红外光谱分析,确定产物为5-氯甲基水杨醛。 相似文献
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2-氯-5-甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2-氯-5-甲基吡啶是生产烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。本文总结了2-氯-5-甲基吡啶的合成路线,评述了各路线的优缺点。 相似文献
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以5-氯甲基水杨醛为原料分别与N,N-二甲基烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3种不饱和叔胺反应,合成了含有碳碳双键的季铵盐,并对反应条件进行了优化。确定较佳的合成条件为:在二氯甲烷溶液中,反应物摩尔配比为n(Ⅰ)∶n(Ⅱa)=1∶1,反应温度为0℃,反应时间为10 h。在该条件下,合成的目标化合物产率均在90%以上。通过IR、1HNMR、13CNMR和MS(ESI)分析手段对含有碳碳双键的季铵盐结构进行了表征。采用牛津杯法对目标化合物抑菌活性进行测试,结果显示,3种不饱和季铵盐对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑菌活性,而对大肠杆菌没有明显的抑菌活性。 相似文献
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对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m~2,后期为166 A/m~2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。 相似文献
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以水为溶剂,氧气为氧化剂,经Bi修饰的Pt/C为催化剂液相催化氧化二甘醇合成二甘酸,用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物进行了表征。探讨了反应温度、反应时间、底物与催化剂质量比、水与底物体积比、氧气流量等因素对实验的影响。最佳的实验条件为:反应温度80℃,反应时间8 h,底物和催化剂的质量比值为30,水和底物的体积比值为30,氧气流量为40 mL/min。在该反应条件下,二甘酸的平均收率为95.0%,催化剂重复使用6次活性未见显著降低。 相似文献
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丁二酸二甲酯催化加氢制备γ-丁内酯的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在微型固定床反应器中,丁二酸二甲酯在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO2/A12O3作用下,催化加氢制备了γ-丁内酯。实验中考察了催化剂组成、反应温度、压力、氢酯摩尔比、溶剂比和液时空速等因素对加氢反应的影响。结果显示,在反应温度为220℃、压力为3.0 MPa、n(H2)∶n(丁二酸二甲酯)=150∶1、V(CH3OH)∶V(丁二酸二甲酯)=4∶1、床层液时空速为0.25 h-1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达到90%。 相似文献
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2-甲胺基苯并咪唑的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
该文以邻苯二胺和α-甘氨酸为主要合成原料,合成了2-氨基烷基苯并咪唑衍生物的代表化合物2-甲胺基苯并咪唑;探讨了原料摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等因素对反应的影响;采用熔点、红外、元素分析等方法对产物进行了表征。得到了制备2-甲胺基苯并咪唑的最佳反应条件:磷酸和多聚磷酸的混酸为催化剂,该混酸同时作为反应溶剂,反应时间30 h,反应温度190℃,邻苯二胺和相对应的氨基酸的最佳摩尔比为1∶3.5,磷酸和多聚磷酸的摩尔比为1∶2。为了避免中间体的氧化和其他副反应发生,反应过程用氮气保护。在该条件下,目标化合物的合成收率可达85%。该文报道工作的新颖性,已为济南市科技信息研究所2008年9月16日出具的第JN280255号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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