芳基-α-氯代-α-羰基肟的合成研究

以芳基乙酮为原料,亚硝酸异戊酯做亚硝化试剂,通入氯化氢气体,合成了9个α-氯代-α-羰基肟类化合物。反应时间可由传统方法的5⁶ h缩短至26 h缩短至2³ h,目标产物收率由30%提高至80%。化合物结构经1H NMR和IR确认。     

硅藻土精制副产硫酸铝母液合成聚合铝的研究

研究了利用硅藻土精制副产的硫酸铝母液生产聚合铝的工艺。合成PAS的条件为 :反应温度 40～ 5 0℃ ,熟化温度 35～ 5 0℃ ,熟化时间 3～ 5h ,稳定剂PE - 2用量为 4%～ 5 %。合成PAC -S的条件为 :反应温度 5 0～ 6 0℃ ,熟化温度 35～ 5 0℃ ,熟化时间 3～ 5h ,CaCl2 /CaO比为 2 .5∶1～ 3∶1,添加剂A -Ⅰ用量为 6 %～ 8%。合成过程简单 ,成本低。     

多晶硅还原加压工艺研究

为了降低多晶硅生产成本,对多晶硅生产中的重要环节———三氯氢硅(SiHCl3)还原生成多晶硅工艺进行了改进,将还原炉操作压力由常压提高至0.6 MPa,比较了加压工艺与常压工艺在多晶硅的沉积速度、沉积时间、还原反应耗电量以及多晶硅产品质量等指标上的区别。结果表明,还原炉压力由常压(0.1MPa)提高至0.6 MPa、H2和SiHCl3的量之比降低至3.5～5/1、SiHCl3和H2混合气的最大流量增加至2 000 kg/h、平均供气量约为980 kg/h时,多晶硅的沉积时间由200 h缩短至100 h;沉积速度由7～8 kg/h提高到20 kg/h,提高了150%以上;反应所需的单位耗电量也从135 kWh/kgSi降到75 kWh/kgSi,降幅达44%,从而大幅降低了多晶硅的生产成本;同时,产品质量也得到极大的提升。     

提高裂解装置轻烃加工能力的措施

通过新增碱洗塔的投用和操作优化,600 kt/a裂解装置的轻烃投料量从20 t/h提高至53 t/h、乙烯收率从31.3%提高至32.0%;碱洗塔CO2处理能力从1 500×10-6提高至3 800×10-6;废碱质量分数从2.9%降低至2.3%;碱单耗从67.18 kg/t降低至49.28 kg/t。     

4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺

研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%。用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h, 收率也提高到95%;再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%。     

聚乙二醇-8在防晒产品中保湿性能研究

保湿和防晒是人们护肤的基础，以空白对照组、0%、2%、4%、6%不同含量聚乙二醇-8验证在防晒配方中的保湿效果。随机筛选符合条件的6名测试者(18～60女性，皮肤干燥，手臂含水量<40C.U.测试者无肌肤疾病和肌肤过敏史)测试其保湿效果。测试者洗净手臂后后涂抹目标样品并按摩至吸收，分别在0 h,2 h,4 h后测量表皮角质层水分含量及其表皮角质层水分散失量TEWL，测定3次，取其平均值作为测试结果评价其保湿功效。结果显示加入2%、4%、6%聚乙二醇-8对人体肌肤的角质层水分含量有提高趋势，对降低皮肤角质层水分散失具有比较明显的帮助，表明聚乙二醇-8能提高防晒产品的保湿效果，期望给产品开发提供参考。     

7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮和4种对位取代的苯甲酰氯为原料,经过酯化、重排、成环3步反应方便地合成了4种7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物,并对各步反应条件进行了优化,得到的优化条件为:酯化反应:常温反应0.5～4 h,n(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)∶n(对位取代苯甲酰氯)=1∶(1.0～1.3);重排反应:反应温度30～60℃,反应时间2～6 h;成环反应:反应温度80～100℃,反应时间2～5 h,催化剂CH3COOH/H2SO4两者体积比(15～20)∶1。目标产物总收率50%～75%,HPLC分析纯度达95%以上。化合物结构经1HNMR、IR和MS证实。     

山楂核制备活性炭工艺的优化

利用废弃的山楂核为原料生产木质颗粒活性炭,并对活性炭生产过程中炭化、活化及精制步骤的工艺条件进行了优化。实验结果表明在炭化过程中,采用2 h内缓慢升温至300 ℃,并维持1 h,而后在3 h内升温至600 ℃的炭化方式有利于保证炭化料的得率和强度;活化温度900～950 ℃,活化时间6 h为宜;精制过程中盐酸用量是炭质量的10%为宜。在优化条件下经过炭化和活化制成的活性炭碘值可达1 100 mg/g,亚甲基蓝吸附值可达180 mg/g,强度可达94%,能够满足一般用户的需求。产品通过酸洗和漂洗之后可使铁盐的含量由0.25%降至0.02%,灰分由6%降至2%。     

氯化铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

采用FeCl3·6H2O为催化剂,由α-萘乙酸和甲醇制得植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯,在催化剂用量为酸的13.5%(W)、醇酸物质量之比为20:1、酯化时间为1.5h、酯化温度65～69℃的最佳工艺条件下酯收率为95.0%.     

曝气生物反应器处理低碳氮生活污水的探究

以农村实际低C/N废水为考察对象,构建膜序批式反应器（MSBR）,探究了不同曝气强度（AI）对MSBR处理效能的影响。结果表明,AI显著影响MSBR处理低C/N废水的效能。当AI在1.0～5.0 m³/（m²·h）范围内时,AI 对化学需氧量（COD）的去除影响不明显,COD去除效率均在 89.5%～92.6%,可能与农村污水低 C/N 相关。然而,AI显著影响MSBR 对氮和磷的去除。AI 由 1.0～2.0 m³/（m²·h）提高至 3.0～4.0 m³/（m²·h）,NH₄⁺-N 去除效率由 81.6%～85.9% 提高至92.6%～94.1%,而进一步提高 AI 至 4.0～5.0 m³/（m²·h）,NH 去除效率下降至 89.5%～91.2%。高曝气强度强化微生物内源呼吸,抑制微生物活性。适当提高AI利于提高好氧末期NO₃^-<...     

吸附A群脑膜炎球菌蛋白菌苗接种婴幼儿的反应及血清学效果

从A群脑脊髓膜炎奈瑟氏菌（78051，血清型4型）提取的外膜蛋白制备成菌苗，接种363例6个月到2岁的婴幼儿，结果局部及全身反应轻微，未发现局部强反应及无菌化脓。中度反应发生率低于0．7％，48小时消失。免后6～72小时内中度以上发烧率，50μg蛋白菌苗组为1．1％～4．3％，25μg蛋白菌苗组为0．5％～1．6％，30μg多糖菌苗组为0～1．2％，吸附剂对照组为0～2．1％。免后人血清的杀菌抗体几何平均滴度，蛋白菌苗组显著高于多糖菌苗组及吸附剂对照组（P＜0．05）；免后6个月时两个蛋白菌苗组的阳转率显著高于多糖菌苗组。提示蛋白菌苗免后所产生的杀菌抗体较多糖菌苗持久，可考虑以A群蛋白菌苗为婴幼儿免疫的候选菌苗。     

固体超强酸ZrO2-SO42-催化合成核黄素四乙酸酯

对固体超强酸ＺｒＯ_２－ＳＯ_４~（２－）催化合成核黄素四乙酸酯进行了研究。核黄素与乙酸酐摩尔比１：４０,催化剂用量为反应物总质量的８．０％,反应温度８０℃,反应时间２．５ｈ,核黄素四乙酸酯产率可达７６．９％。ＺｒＯ_２ＳＯ_４~￣（２-）催化活性高于ＴｉＯ_２－ＳＯ_４~（２－）和Ｆｅ_２Ｏ_３－,ＳＯ_４~（２－）ＺｒＯ_２在１ｍｏｌ／ＬＨ_２ ＳＯ_４中浸渍 ２４ｈ,６００℃焙烧 ３ｈ催化活性最高。     

利用花生壳制取活性炭的工艺探究

探讨了以花生壳为原料制备活性炭的工艺条件。通过单因素实验,分别比较不同活化剂、活化温度和活化时间对以花生壳为原料生产的活性炭碘吸附值和得率的影响。采用不同的活化剂时,用ZnCl2溶液作活化剂的活性炭得率较高,达48%;用ZnCl2溶液作活化剂,活化时间为1~5 h,活性炭得率为37%~51%,碘吸附值为244~371 mg.g-1,活化温度为350~750℃时,活性炭得率为8%~60%,碘吸附值为267~362 mg.g-1。花生壳与ZnCl2溶液质量比为1：3.5,ZnCl2质量浓度为15%,在450~550℃下连续炭活化3~4 h,为本实验室条件下以花生壳为原料制取活性炭的适宜工艺条件。     

Aging effect on microstructure and property of strontium zirconate coating co-doped with double rare-earth oxides

Strontium zirconate coating co-doped with ytterbia and gadolinia (Sr(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_2.95, SZYG) and strontium zirconate coating (SrZrO₃, SZ) were prepared by atmospheric plasma spraying. The SZYG coating shows improved phase stability from room temperature to 1400°C, while its thermal conductivity (~0.8 W m⁻¹K⁻¹) is at least ~40% lower than that of the SZ coating. Both SZYG and SZ coatings were heat-treated at 1400°C up to 360 hours in air. The X-ray diffraction results reveal that both the as-sprayed SZYG and SZ coatings are composed of main phase SrZrO₃ and secondary phase t-ZrO₂. These two phases do not undergo phase transition upon heat treatment up to 360 hours in the SZYG coating, whereas t-ZrO₂ transforms into m-ZrO₂ almost completely after 20 hours heat treatment in the SZ coating, suggesting a strong promoting role in stabilizing t-ZrO₂ by the additions of Yb₂O₃ and Gd₂O₃ in the SZYG coating. The content of t-ZrO₂ is ~4.3 wt.% in the as-sprayed SZYG coating and increases to ~19.5 wt.% after 360 hours heat treatment, analyzed using Jade software. The thermal expansion coefficients (TECs) of the SZYG coatings have no abrupt decrease after heat treatment for more than 5 hours, whereas an abrupt decrease in the TECs of the SZ coating is observed after 100 hours heat treatment. The superior performance of the SZYG coating is attributed to the very stable secondary phase t-ZrO₂ stabilized by the co-doping of ytterbia and gadolinia.     

甲缩醛氧化制高浓度甲醛催化剂的开发与研究

所研制的。Mo-Fe-Cr-O甲缩醛氧化制高浓度甲醛催化剂的最适宜工艺条件为反应温度360~380℃ , 混合气空速7000-1000h^-1, 甲缩醛:O₂=1:2(摩尔比).它具有良好的热稳定性和重现性, 催化剂制备技术可靠, 小试寿命超过1000h。单管反应器考察结果表明催化剂具有很高的活性和选择性, 甲缩醛转化率为100%。 甲醛选择性为93.5%~95.4%, 具有工业应用价值。     

UASB反应器处理制药废水的实验研究

中温（37±2℃）条件下采用有效容积为3L的UASB厌氧反应器处理含高浓硫酸盐的制药废水,驯化3个月后,在进水COD浓度为9500 mg/L,SO42-浓度为2500～3500 mg/L的情况下,容积负荷可达到9.5kgCOD/（m3.d）,水力停留时间24h,SO42-去除率达到70%,COD去除率为30%,对应的最适COD/SO42-比值为2.5～3。本实验研究为利用UASB厌氧反应器处理制药废水提供了参考依据。     

膜电解法在处理酸性含镍废水中的研究

针对人造金刚石厂的含镍废水,在常规电解方法的基础上,采用膜电解法对该含镍废水的处理和金属镍回收进行了研究,通过对不同条件下的阴、阳膜及组合方式的效果和优缺点进行比较。结果表明单阴膜法在处理pH值为0.5～1.0,初始镍的质量浓度为1000～2000mg/L的废水应用中有更好的处理效果。当电解的电流150mA,电压5V时,电解时间控制在8～10h,10h后离子交换富集,循环使用,其平均电流效率为78.4%,金属镍的回收率达到79.3%且纯度较高。     

Na2SiO3-Catalyzed Glycerolysis of Sacha Inchi (Plukenetia volubilis L.) Oil into Di- and Monoacylglycerols

Direct glycerolysis of novel edible Sacha Inchi (Plukenetia volubilis L.) seed oil (PvLO) into diacylglycerols (DAG) and monoacylglycerols (MAG) was studied over solid Na₂SiO₃ with or without microwave assistance. The glycerolysis yield was calculated by qualitative and semiquantitative analyses of ¹H NMR, ¹³C NMR, and FT-IR spectra. The yields of ~33% 1, 3-DAG, ~16% 1, 2-DAG, ~40% 1-MAG, and ~2.3% 2-MAG were achieved after 16 hours at 120 °C in three consecutive cycles using acetone, with an interesterification rate of 92%. The modified oil showed enhanced gelation ability at low temperatures. The yield of 1, 2-DAG can be increased by adding acetone as solvent. The fatty acid compositions and unsaturated structure of lipids were less destroyed after alkaline glycerolysis. However, more α-linolenic and linoleic acids were transferred to the sn-2 position of glyceryl skeleton. The oxidative stability of the modified oil was still controllable. In summary, this work provides a feasible method to convert polyunsaturated plant oils into oils rich in DAG and MAG with less destructive impact on the olefinic structure of oil. Also, it provides a useful example of how to quickly evaluate the influence of chemical modification on the chemical structure of plant oils by using various spectral technologies.     

北京株水痘活疫苗的研制

选择处于对数生长期的人胎肺二倍体细胞（2BS），接种北京-7株水痘-带状疱疹病毒．待受染病毒的细胞出现CPE时，将维持液换为不含牛血清的MEM。接种后的2M细胞，培育36～38小时即可收获较高满度的病毒。采用pH7．2～7．4含25％山梨醇作保护剂、以6000r／min离心30分钟除去病毒液中的细胞碎片，制成减毒活疫苗。