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2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。 相似文献
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4-溴甲基二苯甲酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。 相似文献
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以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。 相似文献
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1-溴-5-苯基-四氮唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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2,6-二溴苯胺的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对 2 ,6 二溴苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经与氢氧化钡成盐 ,再经溴化 ,水解 ,可得 2 ,6 二溴苯胺。考察了反应温度和反应时间对 2 ,6 二溴苯胺收率的影响 ,最佳反应温度为 16 5℃~ 170℃ ,反应时间为 3h。在此条件下 ,2 ,6 二溴苯胺总收率为 72 % ,纯度 98.5 %以上。与传统工艺相比 ,2 ,6 二溴苯胺合成成本可大幅下降 相似文献
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环保型杀菌剂(DBNPA)的绿色合成 总被引:3,自引:0,他引:3
二溴次氮基丙酰胺(DBNPA)是一种环保型杀菌灭藻剂和水处理剂.通过实验,发现了合成它的最佳氧化剂,即在H2O的作用下,Br2与氰基乙酰胺(CAA)溶液一起加热回流。可制备高产率的二溴次氮基丙酰胺,H2O2的作用是使反应中产生的HBr氧化为Br2而被循环利用。同时,还对合成工艺及污染控制技术进行了研究,找到了最佳的反应条件,使DBNPA的产率达95%以上。并且控制了污染问题,基本无三废排放,为实现DBNPA的绿色生产技术,提供了参考依据。 相似文献
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以H2O2为氧化剂,N-TS-1为催化剂催化1-己烯环氧化合成了1,2-环氧己烷。研究了温度、H2O2用量、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:反应温度343 K,H2O2用量0.8 mol/L,催化剂用量10.7 g/L,反应时间5 h。在优化的条件下,H2O2的转化率为58.1%,H2O2的选择性为93.9%,1-己烯的转化率为52.7%,1,2-环氧己烷的选择性为94.3%。 相似文献
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采用化学还原法,以硝酸银(AgNO3)、过氧化氢(H2O2)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为原料制备了纳米银粉无机抗菌剂,然后将其加入到聚丙烯酸酯粘合剂体系中制备纳米银粉抗菌整理液,并通过抑菌圈法对其抗菌性能进行了评价。实验结果表明,纳米银粉抗菌剂较佳的反应条件为w(AgNO3溶液)=5%,活化时间为12h,w(H2O2溶液)=6%,w(PVP溶液)=5%,反应温度为40℃,反应时间为3h;当抗菌整理液中银粉浓度为0.5g/L时,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径为13.1mm,对大肠杆菌的抑菌圈直径为13.7mm。将抗菌试验后的试样放置6个月后,抑菌环仍然清晰未受细菌感染;该纳米银粉无机抗菌剂具有优良的抗菌性能和抗菌持久性。 相似文献
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采用盐酸H2O2/HCOOH法,在微通道反应器内对不饱和脂肪酸甲酯进行环氧化反应。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应温度及催化剂用量对反应的影响,得到最优的反应条件为:m(脂肪酸甲酯):m(甲酸):m(双氧水)=1:1.5:2,反应温度40℃,催化剂浓盐酸质量分数为3%(即浓盐酸质量占原料脂肪酸甲酯质量的百分数,下同),反应时间为110 s。在该条件下,产品环氧值为4.32%。 相似文献