石灰石样品处理方法的改进

石灰石成分分析中，样品处理是非常重要的环节。无论是化学容量法，还是仪器分析法（如原子吸收光谱分析、等离子发射光谱分析或分光光度法等），都要求将样品处理成溶液状态。现行的样品处理方法一般分为两类：一是碱熔法，即在样品中加入一定量的碱性试剂，高温熔融而成。该法处理时间长，操作麻烦，基体复杂，不利于测试。Th是酸溶法。如HCI法，即将样品在1000℃下高温灼烧N后，加人HCI分解而成，此法适用于较纯的石灰石样品处理。又如HF－H。SO4法，此法处理时间较长，仅适用于对K、Na的测试。由此可见，上述两类处理方法都有明显…     

低不溶物水泥碱含量的测定方法

GB/T176-1996中给出了2种K2O、Na2O的测定方法(火焰光度法和原子吸收法)。这2种方法都具有准确度好、适用性广的特点,但也存在共同的缺点:所使用的试验器具昂贵(铂皿或黄金皿),都要用到剧毒药品HF,而且操作繁琐。我厂是年产120万t水泥的粉磨站,从1998年起,在水泥的生产和检验上一直同时执行国标和英国标准(BS)。BSEN196-21:1989水泥化学分析试验方法中给出了一种低不溶物水泥(或水泥熟料)K2O、Na2O的检测方法。通过大量实践,我们觉得这种方法简单快捷,结果准确,对于不溶物含量较低的水泥样品都可适用。具体方法如下。1方法提要直接…     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

氟化工生产中脱水方法的评估

１前言在氟化工生产中，常使用无水氟化氢（AHF）或溴素（Br２）去氟化或溴化卤代烃类或碳氢化合物，反应后生成新的含氟或含氟溴化学品。例如：CHCl３＋２HF—→CHClF２＋２HCl（１）CHF３＋Br２—→CF３Br＋HBr（２）C３F６＋HF—→C３HF７（３）在反应时会生成酸性物质HCl、HBr，还有未完全反应的HF和Br２等。为了达到产品纯度的要求，使之没有腐蚀性，必须将这些酸性物质除去。除酸净化操作可以采用深度冷冻精馏分离的方法，即所谓干法分离。这种方法没有废水产生，没有产品的溶解损失，原料收率高，是一种较先进的方法…     

ICP—AES测定石英砂中的铁、铝、钙、钛、硼、磷

本文阐述了用ICP—AES法同时测定石英砂中的Fe、Al、Ca、Ti、B、P,试样用HF和H2SO4加热分解,HCl溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分析。测定结果准确、快速,相对偏差小,在操作上更易掌握。     

ICP-AES测定石灰石中氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝

针对石灰石中某些氧化物杂质难溶、杂质含量高的特点，研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的溶解情况，并通过与国家标准方法对比，建立了以HNO₃、HCl、HF、HClO₄ 4种混合酸分解样品，10%的王水作为复溶酸，电感耦合等离子体发射光谱仪测定石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的方法。选择Mg 202.582nm、Fe 240.488nm、Al 394.401nm为分析谱线，在仪器最佳工作条件下，各氧化物的标准曲线相关系数不小于0.9999，实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.47%～3.20%之间，各氧化物的加标回收率在95.00%～103.6%之间，标准物质的测定结果满意。该方法流程短，操作简便、快速，精密度高，结果准确、可靠，可以满足石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的测定。     

粉煤灰中fCaO和Ca(OH)2的检测方法

ｆＣａＯ含量测定的传统分析法是用有机溶剂将样品（粉煤灰、波特兰水泥、生石灰）中游离的ＣａＯ溶出 ,用标准酸或ＥＤＴＡ滴定 ,如甘油 -乙醇法、乙二醇法、新近提出的醋酸铵 -乙醇法〔１〕等。此外还有仪器分析的方法 ,如原子吸收法、荧光分析法等。当粉煤灰暴露于空气时 ,其中的ＣａＯ转化为Ｃａ（ＯＨ）２ 后 ,性能变得安定。容量法的主要缺点是将ＣａＯ和Ｃａ（ＯＨ） ２ 同时溶出 ,测定结果为样品所含ＣａＯ和Ｃａ（ＯＨ）２ 的总量。尤其当样品长期暴露于空气中时 ,测定结果不理想。本实验选取乙二醇作为溶剂 ,并结合卡尔 -费休法 ,…     

采用微波封闭溶样电感耦合等离子体法测定磷矿组成

研究了在微波作用下,用HF+HCl+HNO3+EDTA混合介质溶解磷矿样品,直接稀释后运用电感耦合等离子体法(ICP)同时测定磷矿石中多元素的方法。实验表明,所建立的方法简便,准确,快速。     

微波消解-火焰原子吸收法测定硅橡胶中的锡

采用微波消解系统,加入HNO3、HF或HNO3、HCl和HF消解硅橡胶样品,用火焰原子吸收法测定其中锡的含量.该方法简便、快速,相对标准偏差小于5%,回收率为89.55%～109.14%.     

采用CaCo3—NH4Cl熔样法测定水泥熟料中K2O Na2O含量

一、前言钾、钠在水泥中是一种有害成分,特别是对硅酸盐中热水泥(大坝水泥)的品质以及采用窑外分解技术后的工厂影响较大,因此,快速、准确测定水泥熟料中的K_2O、Na_2O的含量意义重大。目前,我国采用的是HF-H_2SO_4熔样法,此法准确度高,精密度好。但存在着以下缺点: HF毒性极大,对环境有污染,需要贵重的铂金器皿,操作繁琐,耗时长。为此我们采用多种方案进行试验,以代替HF-H_2SO_4法。实验中,曾分别采用HCl和     

MLD方法在测定水泥生、熟料化学成分中的应用

在我国水泥行业,X射线荧光光谱分析（XRF）主要应用于水泥生料控制分析,对水泥生、熟料的准确分析仍主要依赖于化学分析法,其原因在于XRF分析多采用粉末压片法,样品的颗粒效应和矿物效应难以消除;而传统的熔融法要求样品的质量与熔剂的质量之比是固定的,并且要求试样与校准样品的熔样和制片条件完全相同,目前多数水泥化验室在熔样设备条件和人员操作技术水平都难以达到要求,因此实际应用不多。MLD方法在测定水泥生、熟料化学成分中的应用     

瑞木红土镍矿溶样方法对ICP-AES元素测定影响的研究

采用扫描电镜表征了瑞木红土镍矿的矿物结构。研究了溶样方法中的各种组合酸、加酸量及温度控制对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定瑞木红土镍矿中元素Ni,Co,Mg,Al,Fe的影响。结果表明:瑞木红土镍矿中的Mg,Al部分存在于含硅的矿物中,为了能完全溶出红土镍矿中的Mg和Al,加入HF进行溶样是必要的。选用3 mL HCl,1 mL HNO3,1 mL的HF的优化组合酸溶样方法,能完全溶出瑞木红土镍矿试样,且不影响ICP-AES元素测定结果的准确性。     

高铝类样品二氧化硅测定方法的研究

测定硅酸盐类样品中二氧化硅的方法很多 ,对常用的化学分析方法而言 ,有氯化氨重量法、氟硅酸钾容量法 ;而对仪器分析而言 ,有Ｘ荧光分析法、硅钼蓝比色法等。可根据样品不同的特点选择不同的方法。本文介绍一种准确度高、测定速度快、易于掌握的化学分析方法用于测量高铝（Ａｌ２Ｏ３＞５０ %）类样品中的ＳｉＯ２,供化学分析者参考使用。１方法原理目前三氧化二铝含量较高的样品包括矾土、铝土矿、高铝水泥、铝酸盐水泥及相应的熟料等。分析二氧化硅含量较常用的方法硅钼蓝比色法及氟硅酸钾容量法。前者是较为精典的方法 ,虽然准确度高 ,…     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的镉

目前对于土壤中微量污染元素镉的国家及环境方法标准尚不足以满足监测需求。本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的镉的分析方法,实验中样品以HCl,HNO_3,HF和HClO_4四酸消解体系于电热板上加热消解处理,分析中使用在线标准Rh加入法定量,内标回收率为79%～86%,有证土壤标准物质测定结果均在证书规定范围内,所有样品结果RSD为0.9%～1.4%。本方法结果准确稳定,可作为制定相关标准的参考基础,同时适用于长时间大规模土壤的分析监测。     

二硫化钼生产中酸性气体处理新技术的开发及应用

高纯二硫化钼生产过程中产生含HCl、HF、NO_x等废气,如不进行处理则会对环境产生一定影响。本文以二硫化钼天然法生产工艺为基础,对其酸浸除杂工艺中所产生的废气,提出相应的改进措施及设计新设备,进而提高酸性废气的去除率,最终实现尾气的达标排放。本工艺及设备实施后,酸性气体的排放量大大减少,能有效去除废气中的HCl、HF、NO_x等有害废气,其中HCl和HF去除率在97%以上,NO_x的去除率在95%以上。     

甲烷催化裂解法多壁碳纳米管的除杂提纯

针对甲烷催化裂解法自制多壁碳纳米管(MWCNTs)中的催化剂残留(灰分)和碳杂质,研究常温HCl或NaOH溶液溶灰与高温空气氧化或H2甲烷化碳杂质相结合的除杂效果.表征提纯前后MWCNTs样品的空气氧化热失重曲线,结合GB/T 36065-2018中观点和处理方法,对特征组分和关键温度进行量化,并在扫描电子显微镜下观察...     

热重法研究逐级脱矿对褐煤燃烧特性的影响

以胜利褐煤和昭通褐煤为研究对象,采用H_2O、HCl/CH_3COONH_4及CH_3COONH_4/HCl/HF对褐煤进行逐级脱矿处理,利用XRF、XRD和SEM对褐煤中的矿物质种类、含量及其形貌进行分析,采用热重法对比分析了脱矿前后煤样的燃烧特性及动力学反应过程,分析了矿物质对褐煤燃烧特性的影响。结果表明:两种褐煤中的主要矿物元素为Si、Al、Fe、S及碱/碱土金属元素,主要矿物组成为石英、高岭石、云母、石膏、方解石和黄铁矿;3种脱矿方式的矿物质脱除率分别为:胜利褐煤1.22%、32.49%、97.90%,昭通褐煤0.47%、26.41%、94.79%;原煤及脱矿煤的综合燃烧指数S的大小顺序为:原煤HCl/CH_3COONH_4脱矿煤H_2O脱矿煤CH_3COONH_4/HCl/HF脱矿煤,胜利及昭通褐煤呈现相同的规律。三级脱矿处理显著改善了煤的综合燃烧性能。煤中以羧酸盐形式、配位键形式存在于含氧或含氮官能团上的碱及碱土金属对煤的燃烧存在促进作用。煤中水溶性矿物质对燃烧具有抑制作用。褐煤燃烧从着火温度到燃尽温度这一温度区间满足一级反应方程,且线性相关性系数R均在0.985以上。     

熔融法X射线荧光测定水泥中质检化学成分方法研究

<正>0引言XRF分析水泥化学成分是GB/T176—2008水泥化学分析方法中的代用法之一,可用于出厂水泥相关化学成分指标的检测。对于硅酸盐水泥,出厂水泥的主要化学成分指标有MgO、SO3、Cl-和碱含量等。标准中采用X射线荧光分析时有熔融法与粉末压片法。采用粉末压片法时,需要化验室自行制备校准样品,而熔融法则可直接使用国家级标准样品或标准物质校准仪器。本文对熔融法X射线荧光测定水泥中MgO、SO3、Cl-和碱含量等质检化学成分时,水泥中可能存在     

超声分散法在水泥不溶物测定中的应用研究

不溶物是指在特定的测定条件下,既不溶于酸,也不溶于氢氧化钠溶液的组分,是判断真假水泥的重要指标。GB/T 176《水泥化学分析方法》标准中规定了水泥中不溶物的检测方法,但在检测时,有些水泥样品在进行用平头玻璃棒压碎块状物使其完全分散的步骤时,耗费时间较长,课题组根据水泥分散的特点,采用超声法进行超声分散块状物,极大地提高了检测效率。     

实践教学创新——钙检测法的改进

对于复杂矿石样品中Ca~(2+)的含量,常规方法难以实现安全、简便的测量。有鉴于此,我们以HF/HCl混合消解矿石样品,采用饱和Na_2CO_3将消解产生的难溶CaF_2转化为CaCO_3;随后,以稀盐酸溶解CaCO_3释放出Ca~(2+),以EDTA滴定其准确含量。该方法安全、便捷,具有良好的重现性、可靠性:相对标准偏差0.052%,加标回收率98.9%~99.8%。这一研究过程有助于提升学生的化学实践创新能力。