提高高铁酸钾产率和稳定性的方法

在至少一种高铁稳定剂存在下,用纯净的C l2与分析纯的KOH、Fe(NO3)3.9H2O反应制得了稳定的K2FeO4,研究了催化剂N i(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及稳定剂Na3PO4、CuC l2.2H2O、Na2S iO3.9H2O、Na3H2IO6对高铁酸钾产率和稳定性的影响。实验结果表明,N i(Ⅱ)和Co(Ⅱ)具有很高的催化分解高铁酸钾的活性,当在反应体系中加入质量分数为30×10-6的N i(Ⅱ)或Co(Ⅱ),高铁酸钾的产率降低为0,因此,为降低N i(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的含量,制备高铁酸钾应使用AR试剂。添加Na3PO4、Na3H2IO6、CuC l2.2H2O、Na2S iO3.9H2O等稳定剂,特别是同时添加CuC l2.2H2O、Na2S iO3.9H2O和Na3H2IO6等稳定剂,能大幅提高高铁酸钾的产率及稳定性:产率约从73%提高到88%;固态高铁酸钾在烧杯中经18 d敞开放置,分解率由46%降低到5%;在温度为80℃、pH=11的碱性溶液中,高铁酸钾完全分解的时间从8 h增加到16 h。     

氧化胺化反应合成2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶

以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2-甲氧基-5-硝基吡啶6位的氧化胺化反应,探讨了溶胡类型、氨水浓度等反应条件对目标化合物产率影响。结果表明,以KMnO4,NH3／DMSO,H2O为氧化胺化体系,在30℃条件下持续通入氨气,反应时间4h,2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶收率最高达到92．5％。     

抗氧化剂对螺旋藻生长的影响研究

研究比较了抗氧化剂Na2S2O3对螺旋藻光合自养和混合营养培养的影响.结果表明:在恒温摇床30℃、光照度4 klx、120 r·min1的培养条件下,Na2S2O3对螺旋藻光合自养和混合营养培养生物量的积累具有明显的促进作用,添加Na2S2O3混合营养培养的最大细胞浓度达到2.42 g·L-1,增效的原因可能为Na2S2O3对螺旋藻混合营养培养过程中产生的O2及副产物有一定的抑制作用.     

组分对(K,Na)2O-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系分相乳浊釉性能的影响

采用正交试验法探究组分对(K,Na)2 O-CaO-Al2 O3-B2 O3-SiO2系分相乳浊釉性能的影响,结果表明,(K,Na)2 O/CaO、Al2 O3的变化致使釉的熔融温度和表面张力发生改变,对釉面光泽度影响较大,而Al2 O3、SiO2含量的变化主要改变Al、Si在釉中的配位多面体状态以及Si对游离氧的争夺,因此对釉面乳浊白度有较大影响.(K,Na)2 O/CaO值的变化影响了釉中网络改性剂的含量,B2 O3摩尔含量的变化影响了釉中[BO3]、[BO4]的相对含量,因此两者改变了釉玻璃的结构致密程度进而影响釉面硬度.最优条件下制得釉样白度高于正交试验所有试样,釉式为0.5mol(K,Na)2 O-0.5molCaO-0.4molAl2 O3-0.4molB2 O3-6molSiO2,全熔块制备工艺条件下,釉样白度为58.2％,光泽度为89.3％,维式硬度为669.33 HV,釉面针孔缺陷得到显著改善.     

脱硫灰组分对钾长石热分解体系的影响

研究了脱硫灰中的微量组分Na2SO4、Fe2O3、CaCl2及B2O3对钾长石-硫酸钙-碳酸钙体系热分解的影响.在物料配比为n(KAS6)∶n(CaSO4)∶n(CaCO3)=1∶1∶14的条件下,加入不同量的Na2SO4、Fe2O3、CaCl2及B2O3分别在1223 K、1323 K和1423 K下进行焙烧.研究结...     

铒掺杂锗酸盐玻璃的颜色可调上转换发光性质研究

研究了铒掺杂80GeO2-20R2O(R=Li,Na,K)玻璃在980nm激光器激发下的上转换发光性质.结果表明:玻璃发射出中心波长为525,546nm绿光和657 nm红光,分别对应Er3+的2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁;红光和绿光的强度比例随着碱金属离子半径的...     

库仑滴定法标定硫代硫酸钠标准溶液

利用恒电流库仑滴定法电生碘对Na2S2O3标准溶液浓度进行了测定;选择1.0 mol/L KI-1.0 mol/L H3PO4（1︰1）溶液混合液作为电解液,电解过程中产生的滴定剂I2与Na2S2O3发生氧化还原反应,滴定终点采用死停终点法控制;该方法测定Na2S2O3结果与常规滴定分析法相吻合,精密度达到0.1%;该方法具有快速,更准确的优点,在化工生产及分析检验工作可代替常规滴定分析用于Na2S2O3标准标准溶液浓度的测定。     

真空耙式干燥制备无水硫化钠

实验确定干燥工艺条件为:选择杂质量少的Na2S·5.5H2O作为干燥原料;在真空条件下干燥,真空度≥0.096 MPa;干燥温度在80~180℃,干燥中通入N2加速水汽的脱除;出料温度低于40℃,防止硫化钠氧化。通过这样的方法制得的无水硫化钠中Na2S质量分数≥94%,Na2S2O3与Na2SO3质量分数≤3%,能作为纤维级PPS的合成原料。     

控制硫酸铜加入量实现脱硫废水回用的初步研究

以Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液为吸收液的湿法氧化脱硫技术所形成的脱硫废液,含有大量的Na2SO4、Na2S2O3、NaSCN,导致脱硫效率降低且严重超出污水排放标准,成为生产和环保的难题。提出在脱硫废液中加入适量硫酸铜,当硫酸铜的加入量为废液中NaSCN含量的50%左右时,可形成物相纯净的CuSCN沉淀,同时水体中S2O32-转化为SO42-,而且未检测出溶液中有残余的铜离子。经过该法处理过的水体中SCN-、S2O32-浓度显著降低,SO42-浓度增加接近饱和浓度值,再采用低温结晶法析出部分Na2SO4后可作为脱硫液补水回用。     

脱硫溶液中Na2S2O3含量分析的探讨

脱硫溶液中的Na2S2O3是脱硫过程中的副产物，其含量的高低既是溶液脱硫能力的一种体现，也是操作工对脱硫溶液进行加料操作时的一个重要参考数据，所以，脱硫溶液中Na2S2O3含量分析很重要。由于脱硫溶液中含有S^2-等还原性离子干扰Na2S2O3的测定，故在测定中需要寻找一种合适的方法来消除S^2-等还原性离子的干扰。     

茶儿茶素氧化聚合物抗油脂自动氧化作用的研究

用Na2 S2 O3 I2 滴定法测定了茶儿茶素氧化聚合物对猪油和豆油的抗氧化作用 ,并以茶多酚作比较。结果表明 ,在 30℃见光条件下贮存 2 5d ,相对油质量而言 ,当添加质量分数分别为0 0 0 5 %～ 0 0 2 0 %时 ,茶儿茶素氧化聚合物和茶多酚对猪油氧化的抑制率分别为 43 1%～5 7 0 %和 38 0 %～ 45 2 % ,且两者均在添加质量分数为 0 0 10 %时抗氧化活性最强 ;在 30℃避光条件下 ,茶儿茶素氧化聚合物对豆油体系也显示出同样的抗氧化效果 ;Vc和柠檬酸对儿茶素氧化聚合物具有协同增效作用 ,儿茶素氧化聚合物与Vc或柠檬酸按m(儿茶素氧化聚合物 )∶m(Vc或柠檬酸 ) =1∶1复配 ,可使其抗氧化活性增强 3～ 5倍     

脱硫副反应及副盐回收技术研究

通过例举生成Na2S2O3、Na2SO4、NaCNS的副反应,阐述了碱性水溶液脱除H2S多过程中发生的脱硫副反应,分析了温度、pH值和运转时间与生成物Na2S3O3的关系;简述了副产物对脱硫的影响;论述了回收Na2S3O3、NaCNS、(NH4)2S2O3、NH4CNS以及采用硫酸法和盐酸法精制NaCNS的基本原理和工艺流程;介绍了Na2S2O3等副盐的产品质量标准.     

四氢β-咔啉氧化条件探讨

分别采用KMnO4、S/二甲苯、H2O2/乙酸酐和Pd/C四种不同的脱氢氧化条件从四氢β-咔啉合成β-咔啉;文章探讨了各种氧化条件下的产率和工业合成的可行性,并比较了S在不同溶剂的氧化收率和实用性;采用熔点测定、红外光谱、核磁共振光谱等方法对目标产物进行表征。得到氧化的最佳条件是以S/二甲苯为氧化剂,反应8h,收率为56.1%。     

硫酸亚铁与过硫酸钠复配降解含聚废水的研究

采用化学手段对模拟废水中的有机污染物(主要是聚丙烯酰胺)进行降解,研究过硫酸盐与亚铁盐复配的降解效果,考察反应时间、pH值、搅拌对降解效果的影响。结果表明,FeSO4和Na2S2O8复配降解HPAM的适宜反应条件为:FeSO4和Na2S2O8以质量比1∶1复配,用量为500 mg/L,搅拌转速为300 r/min,HPAM去除反应时间是2 h,pH为3。在此条件下,HPAM的去除率为42.22%。HPAM的去除起主导作用的为硫酸自由基的生成。     

1-甲基-4-异丙基-环己-1,2,3,4-四甲酸的合成及光谱分析

以松节油和马来酸酐为原料,合成1-甲基-4-异丙基-环己-1,2,3,4-四甲酸的最佳条件为n(萜烯马来酸酐)∶n(KMnO4+H IO4)=0.036∶0.030,pH=0.70,温度80℃,反应2 h,压力101.325 kPa,产率为83%。目标产品用FTIR,UV,XRD,1H NMR测定。     

玻碳电极上碘仿电解合成的机理

本文采用循环伏安法研究了在Na2CO3溶液介质中KI在金电极和玻碳电极上的电化学行为.在0.2V～1.2V电位范围内玻碳电极上仅发生I-被氧化为I2的反应,而在金电极上除了I-被氧化为I2外,还发生生成IO3-的氧化反应.同时通过不同电位扫描速度下的循环伏安行为分析发现电极过程为传质控制步骤.     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯

在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物     

硫含量对铝酸钠种分母液盐蒸发结晶析出的影响

研究了高硫铝土矿中硫对拜耳法NaAl(OH)4种分母液蒸发排盐的影响.结果表明,NaAl(OH)4溶液深度蒸发排盐渣中主要存在Na2CO3·H2O和NaAlO2·1.25H2O,苛碱浓度300~310 g/L时能有效析出Na2CO3且不导致NaAlO2析出过高.硫对NaAl(OH)4溶液中Na2CO3、硫盐和NaAlO2析出影响很大,析出率均随硫含量增加而增加,且排盐率均在60%以上.Na2SO4对析出率影响最大,硫浓度6 g/L时排盐率可达91.33%;Na2SO3的影响稍低;Na2S对析出率影响较小,硫浓度6 g/L时排盐率仅为68.49%.将硫浓度为4.5 g/L的NaAl(OH)4溶液蒸发至苛碱浓度为310 g/L时排盐渣中存在Na2CO·3H2O,NaAlO21.25·H2O,Na2CO32Na2SO4和其他形式复盐.蒸发过程中有部分低价硫被氧化,约有7%和4%的S2氧化为S2+和S4+,7%~11%S4+氧化为S6+.Na2CO3和各价态硫化合物交互作用,影响蒸发排盐效果.     

铁铝尖晶石的组成和结构

采用X射线、荧光光谱化学分析XRF、场发射扫描电镜FESEM、能谱分析EDS、X射线衍射XRD以及KMnO4溶液滴定等方法,对一种市售电熔铁铝尖晶石原料进行了分析。结果显示:该原料并不是纯的FeAl2O4,其主晶相为Fe(Al,Fe)2O4型固溶体,与磁铁矿型固溶体共生;次晶相为β-Al2O3,由氧化铝原料中的Na2O所致。     

NT705型脱硫剂的本征动力学研究

用热重法研究了还原后的NT70 5型脱硫剂脱除合成气中H2 S的脱硫反应本征动力学。在很强的还原氛围中 ,4 0 0℃的条件下 ,脱硫剂中的Fe2 O3 被还原为Fe3 O4,并进一步还原为FeO ,最终还原为单质Fe。实验采用 10 0 12 0目的小颗粒 ,在 2 80 4 0 0℃范围内 ,原料气H2 S质量浓度为 0 995 5 2 g/m3 的条件下进行。实验数据用未反应收缩核模型处理 ,结果表明 ,小颗粒脱硫剂的脱硫反应速率为化学反应控制 ,脱硫反应为一级反应