直流碳弧法制备碳包覆铁纳米颗粒机理研究

采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,利用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、X射线能谱仪对样品的形貌、物相结构、化学成分和粒度进行表征分析,并对碳包覆纳米金属颗粒的形成机理进行初步探讨。结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的铁核(bcc-Fe)/碳壳(石墨层片)包覆结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20~60nm范围,平均粒径为44nm,铁粒子外碳层的厚度为5~8nm。碳包覆铁纳米铁颗粒是通过颗粒内部固态形式的碳自行扩散至颗粒表面和颗粒外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的。     

碳化物衍生炭

碳化物衍生炭(Carbide-derived carbons,简称CDC)是以碳化物为前驱体,从其晶格中提取掉金属元素而形成的一类新型炭材料.采用超临界水过滤、高温卤化、真空热分解等方法都可将碳化物中的金属原子除去制得CDC的包覆层、薄膜、粉体或块体.通过控制合成条件,由碳化物已制备出无定形碳、单壁和多壁碳纳米管、碳洋葱、纳米晶金刚石、纳米晶石墨和有序石墨等各种结构的炭材料.     

碳纳米管/纳米铁颗粒杂化结构的制备及形成机理

采用催化化学气相沉积法将由C包覆的纳米铁颗粒(FeNP)原位沉积于碳纳米管(CNTs)表面并形成不同形貌的碳纳米管/纳米铁颗粒(CNTs/FeNP)杂化结构。使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜对制备的杂化结构进行微观形貌分析和结构表征。结果显示,纳米铁颗粒通过石墨片层结构与碳纳米管相连,具有良好的界面结合。当噻吩的添加量较低时,产物中碳纳米管的直径减小,产量增多。当噻吩的添加量超过0.5%时,可以得到CNTs/FeNP杂化结构。使用X射线能谱仪、X射线衍射仪分析了杂化结构的成分及其相对含量,结果显示体系中的Fe主要以α-Fe、γ-Fe和Fe3C的形式存在,并且Fe的含量随噻吩含量的增加不断增加。通过研究纳米铁颗粒的形成及其在碳纳米管表面的沉积,揭示了CNTs/FeNP杂化结构的形成机理。     

直流碳弧等离子体法制备碳包覆铁纳米颗粒研究

在惰性保护气氛下,采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,并利用x射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)等测试手段,对样品的化学成分、形貌、物相结构、粒度等特征进行表征分析.实验结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的核-壳结构,内核金属结晶度较高,外壳碳为类石墨层结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20nm～60nm范围,平均粒径为44nm.     

金属对炭黑转化为洋葱状中空结构纳米碳的影响

研究了炭黑分别在 Fe、Co、Ni 三种金属化合物作用下的催化转化行为, 以期使炭黑质点中不连续的无规则小石墨片层重新组装、构筑成洋葱状中空结构纳米碳. 采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱分析表征了炭黑及其催化炭化产物的微观形貌和结构. 结果表明: 尽管三种金属催化剂均可通过溶碳-析出机制形成过渡态碳包覆纳米金属颗粒, 继而构筑成由准球形同心石墨壳层组合的洋葱状中空结构纳米碳, 但三种金属催化剂显示不同的催化效果, 终碳产物的形态和纯度差异较大, 其中以Fe 的催化效果最好.     

纳米镍颗粒填充碳纳米管的制备与磁性能

采用自制的实验装置, 通过阳极弧放电等离子体技术成功制备了Ni纳米颗粒填充的碳纳米管, 利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、 XRD、 TEM、 X射线能量色散分析谱仪(XEDS)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的化学成分、 形态、 微观结构和磁性能进行了表征。实验结果表明, 采用本文中实验方法能获得大量被纳米金属颗粒填充的碳纳米管, 其内部填充物为面心立方(FCC)结构的纳米Ni颗粒, 外围薄层为石墨碳层。碳纳米管的外径为30~40 nm, 壁厚5~8 nm, 内部填充的纳米颗粒呈球形和椭球形, 粒径均匀, 在管腔内不连续分布。产物具有顺磁特性, 矫顽力是78 Oe, 饱和磁化强度是33 enu/g。     

定向碳纳米管/炭纳米复合材料形貌和显微结构

以CVD法定向碳纳米管(ACNTs)阵列为骨架,利用化学气相渗透(CVI)工艺制备了新型定向碳纳米管/炭(ACNT/C)纳米复合材料。通过偏光金相显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱等分析方法对其显微结构和热解炭沉积机理进行了研究。结果表明:所制ACNT/C纳米复合材料的热解炭结构主要为类粗糙层结构,围绕碳纳米管生长的热解炭石墨层片结构清晰,并且碳纳米管和热解炭之间具有良好的界面结合;而在相同工艺条件下围绕炭纤维生长的热解炭为典型的光滑层结构。这可能是由于在热解炭沉积过程中存在碳纳米管"诱导"沉积过程,即沿着碳纳米管径向的离域化共轭π键和具有类似结构的芳香族大分子通过π-π非共价键作用相结合,并在CNTs纳米尺寸的影响下,芳香族大分子按照"软取向"(Softepitaxy)围绕碳纳米管生成环形层片状类石墨结构的热解炭。该研究结果有望为热解炭的可控沉积起到一定的借鉴作用。     

碳纳米管复合材料表面化学镀Ni-P合金

用化学镀的方法在多壁碳纳米管表面沉积Ni-P合金,制备了碳纳米管复合材料,并对制备的复合材料进行透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)表征.通过XRD分析表明,沉积在碳纳米管表面的Ni-P合金是非晶态的.TEM观察复合碳纳米管发现,在其表面沉积有分散均匀的纳米级金属颗粒,Ni-P合金呈球形,粒径大小约为20～30 nm.磁性测试结果为:其矫顽力是412.0 Oe,剩磁比为0.23.     

使用梯度过渡层的掺Cr碳膜的显微组织特征

为了探究C、Cr两种主要成膜元素在非晶碳膜中的存在和分布状态,采用非平衡磁控溅射离子镀技术制备出了具有梯度过渡层的掺Cr碳膜,利用高分辨透射电子显微术(HRTEM)分析了薄膜的显微组织.结果表明,沉积在硅晶片上的纯Cr底层具有典型的柱状晶结构,其上的梯度过渡层则由各种形态的Cr纳米晶和富碳非晶基质构成.沿薄膜生长方向,随着Cr含量逐渐降低,过渡层中的Cr纳米晶依次形成层片晶、岛状晶和微晶.掺Cr碳膜的工作层则是一种非晶的纳米多层膜.膜中的C始终以非晶态存在,所观察到的结晶相均属金属Cr,同时纯Cr层柱状晶和过渡层中的各种Cr纳米晶都不同程度地具有(110)晶面的择优取向.     

用ECR-CVD方法制备定向碳纳米管

以FeaO4纳米粒子为催化剂,CH4和H2为气源,采用电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积技术(ECR-CVD)在多孔硅基底上制备出定向生长的碳纳米管.研究了气氛组成、气压、温度和反应时间对碳纳米管生长特性的影响.使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱(Raman spectrum)表征了样品的形貌和结构.结果表明:气氛组成和气压影响了反应腔内离解碳的浓度,从而影响碳纳米管的成核、生长速度及定向生长;温度的变化改变催化剂的尺寸从而改变碳纳米管的直径,在过低的温度下碳纳米管不能实现定向生长;碳纳米管随着反应时间的延长而不断增长,但超过一定时间后催化剂颗粒被碳包覆而失去催化作用,生长停止.