AgNO3/NaY吸附纯化HFE-347的研究

通过等体积浸渍法成功制备了AgNO₃/NaY吸附剂,并对其进行XRD、N₂吸-脱附和ICP-AES等表征。将制备的AgNO₃/NaY应用于1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚(HFE-347)中的杂质1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的吸附脱除研究。结果表明,4%-AgNO₃/NaY可将HFE-347中1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的浓度由920 mg/kg降至82 mg/kg,去杂率高达91%,为HFE-347在高端领域的应用提供了技术支撑。     

乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷

正甘肃省化工研究院的赵坤等人以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料、二氯甲烷为溶剂,合成了乙烯基三(2,2,2三氟)乙氧基硅烷。最佳合成条件为:乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇的量之比为1∶3.8、二氯甲烷用量为40 mL、Ar2流量为70 mL/min、三氟乙醇滴加速度1 mL/min、反应温度30℃、反应时间5 h,在此条件下,产品收率达83.6%。     

催化氧化三氟乙醇制备三氟乙醛和三氟乙酸

对三氟乙醇气相催化氧化制备三氟乙醛和三氟乙酸的工艺进行了研究,确定了以分子氧为氧化剂 、负载型V₂O₅为催化剂,采用固定床反应器进行反应,气相色谱法检测产品中的三氟乙醛和三氟乙酸的含量,并采用XRD和BET等分析方法对催化剂的性能进行了探讨。     

2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成工艺研究

以间氟三氟甲苯为原料,采用邻位锂化法合成了2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯。通过单因素试验确定了反应的工艺条件。优化后的反应条件为:锂化反应以n-BuLi作为反应的碱,锂化反应温度-50℃,n(间氟三氟甲苯)∶n(n-BuLi)=1∶1;酰氯化反应温度-30℃,n(间氟三氟甲苯)∶n(SO2Cl2)=1.0∶1.2。经优化后,反应收率为86.8%,气相色谱检测产品含量为98.2%。该方法具有收率高、操作简单的特点,适合于工业生产。     

三氟甲磺酸乙酯的合成

采用硫酸二乙酯和三氟甲磺酸为原料一步反应合成三氟甲磺酸乙酯,反应相产物经过常压精馏即可得到高纯度的三氟甲磺酸乙酯。该法合成步骤简单、无副反应,产品纯度高达99.5%以上,收率高达90%以上。     

六氟异丙基甲基醚的合成与应用

六氟异丙基甲基醚(HFE-356mmz)是一种具有零ODP、低GWP的HFEs化合物,综述了HFE-356mmz的合成及其在不同领域的一些应用。     

N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺的合成工艺研究

先以3,3,3-三氟甲基丙烯腈与溴化氢为原料,在乙醇中制备β-溴-α-三氟甲基丙酰胺,后用尿素和醋酐反应合成乙酰脲(AU),再将β-溴-α-三氟甲基丙酰胺与乙酰脲在甲苯中缩合,得到N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺。总收率30%以上。     

一种三氟甲磺酸的合成方法

三氟甲磺酸是已知的超强酸之一,是重要的合成中间体。本文发展了一种制备三氟甲磺酸的新工艺,以三氟溴代甲烷、锌粉及三氧化硫为主要原料,四氢呋喃作为溶剂,单质碘作为制备三氟甲基溴化锌的催化剂,通过锌插入、磺化、中和、酸化反应及精馏过程制备得到高纯度三氟甲磺酸产品。锌插入和磺化反应阶段基本工艺参数：三氟溴代甲烷质量分数在30%～35%,n(CF₃Br)∶n(Zn)∶n(I2)∶n(SO₃)=1∶1.3∶0.03∶1.2,反应温度控制在45℃。该制备工艺产品收率86%,产品纯度99.5%。     

氢氟醚HFE-143m色谱分析方法的研究

建立氢氟醚(hydrofluoroethers,缩写HFEs)中HFE-143m进行气相色谱定量分析的方法。使用分析永久性气体毛细管色谱柱A、热导(TCD)检测器对其进行气相色谱定量分析,并用色质联用仪及保留时间对照法对各组分进行定性分析。实验结果显示,生产HFE-143m过程中的各物质标准偏差小于0.0090%,变异系数小于0.0150%。该法可作为HFE-143m产品纯度的测试方法,并满足一般工业分析的要求。     

N-取代-4-三氟甲基嘧啶-2-胺的合成

以2-氯-4-三氟甲基嘧啶和氨水或取代胺为原料合成了标题化合物.反应以乙醇为溶剂,n(取代胺):n(2-氯-4-三氟甲基嘧啶)=4:1,在110 ℃反应10 h,标题化合物收率约78%.分别用 1HNMR和元素分析对新化合物进行了表征.