裂解升温速率对C／C—SiC复合材料性能的影响研究

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了C/C-SiC复合材料,研究了先驱体转化过程中不同裂解升温速率对材料力学和抗氧化性能的影响。结果表明:以较低的裂解升温速率制备的C/C-SiC复合材料的力学和抗氧化性能较好。采用20℃/h裂解升温速率制得的C/C-SiC复合材料的弯曲强度达278 MPa,在1400℃氧化2 h后,失重率为3.1%。     

CVD-SiC涂层对C/C-SiC抗氧化性能及弯曲强度的影响

以针刺预制体为胚体制备C/C-SiC复合材料,在材料表面制备CVD-SiC涂层,研究涂层及未涂层试样的抗氧化性能及弯曲性能。结果表明:在1 500℃恒温氧化0.5 h和1 h后,C/C-SiC复合材料的氧化失重分别为20.64%和43.85%,弯曲强度分别为91.9 MPa和63.1 MPa;而CVD-SiC涂层C/C-SiC复合材料失重率分别为5.83%和6.43%,弯曲强度分别高达150 MPa和129 MPa。SiC涂层有助于在材料表层氧化形成大量SiO_2保护膜,阻止了材料内部的进一步氧化,从而提高了复合材料的抗氧化性能和力学性能。     

炭纤维编织方式对C/C-SiC复合材料弯曲强度和抗氧化性能的影响

选用聚碳硅烷(PCS)为前驱体,分别将3D编织和2.5D编织的C/C复合材料,由初始密度1.32 g/cm3制备成密度为1.70g/cm3的C/C-SiC复合材料,测试了它们的弯曲强度和抗氧化性能,并分析了微观结构。实验表明:3D编织的C/C-SiC复合材料具有更高的平均弯曲强度,达到226.1 MPa;两种C/C-SiC复合材料均具有相当优异的抗氧化性,1 000℃下,2 h最大氧化失重率不到5%,但2.5D编织的C/C-SiC复合材料抗氧化性能更优异。     

基体热解炭含量对C/C-SiC复合材料弯曲强度和抗氧化性能的影响

采用化学气相渗积工艺制备出密度分别为0.81,1.10,1.26,1.52 g/cm3的C/C复合材料坯体,再以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过先驱体转化法制备出密度相近的C/C-SiC复合材料,并对它们的弯曲强度和抗氧化性能作了对比分析。结果表明:由密度为0.81 g/cm3的C/C复合材料坯体制得的C/C-SiC复合材料具有最高的弯曲强度,达265 MPa,具有最好的抗氧化性能,在1 000℃氧化2 h后失重率为2.61%。     

难熔金属加入对炭/炭复合材料抗氧化性能的影响

合成了一种新型含锆先驱体,采用液相浸渍-炭化工艺循环制备含锆C/C复合材料,借助红外扫描、热失重分析、X射线衍射等检测手段对先驱体热处理过程中的结构变化进行分析;对复合材料进行恒温氧化失重率测定,并采用扫描电子显微镜观察氧化前后复合材料的微观形貌。结果表明:锆元素在复合材料中分布较为均匀,在1 000℃处理后形成C/C-ZrO2复合材料,这种复合材料的起始氧化温度可达631.1℃,较纯C/C复合材料的氧化温度提高了约300℃,且ZrO2含量增加能显著提升复合材料的抗氧化性能。     

C/C复合材料SiC-MoSi2-WSi2抗氧化涂层的制备及性能研究

为提高C/C复合材料的高温抗氧化性能,以聚碳硅烷(PCS)浸渍裂解法和Si,Mo,W粉浆料刷涂反应法在C/C复合材料表面制备SiC-MoSi2-WSi2复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜等分析手段,对涂层的微观形貌、组织结构及物相进行分析研究,优化涂层制备工艺,考察了涂层的高温抗氧化性能,分析了抗氧化机理.制备的SiC-MoSi2-WSi2复合涂层厚度200 μm左右,主要由SiC,MoSi2,WSi2构成.1500℃氧化试验结果表明复合涂层的静态氧化失重率较SiC单层涂层降低50％以上,较大地改善了C/C复合材料的抗氧化性能.     

C/C–ZrB_2–SiC复合材料的制备及其性能

结合化学气相渗透工艺(chemical vapor infiltration)与前驱体浸渍裂解(precursor infiltration and pyrolysis,PIP)工艺,制备了C/C–Zr B_2–Si C复合材料,并对材料的力学性能和烧蚀性能进行了分析。结果表明:PIP工艺制备的C/C–Zr B_2–Si C复合材料的拉伸、弯曲及剪切强度分别为91.2、214和35.8 MPa,优于通过浆料浸渍工艺制备的复合材料。同时,热流3 200 k W/m~2,时间600 s的氧乙炔火焰试验表明,PIP工艺制备的C/C–Zr B_2–Si C复合材料具有良好的抗氧化烧蚀性能,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.002 mm/s和0.7 mg/s。     

硼酸复合盐对人造石墨电极的抗氧化性能影响研究

针对人造石墨电极使用时的氧化损耗问题,配制出以硼酸盐为主要抗氧化成分的复合抗氧化剂,通过对石墨电极材料的常压浸渍和热处理后,浸渍样品在静态空气中不同温度下经过2 h高温灼烧,测定样品的氧化失重率。研究发现,经过浸渍处理的石墨样品在900℃的抗氧化失重率低于1.8%。利用SEM观察浸渍试样和未浸渍试样的表面形貌,对复合硼酸盐的玻璃态涂层的抗氧化机理进行了分析。     

Cf/SiC 复合材料的 ZrB2-SiC/SiC 超高温陶瓷涂层研究

采用两步包埋法在Cf/SiC复合材料表面制备了Zr B_2-SiC/SiC超高温陶瓷涂层。借助SEM、XRD对涂层的微观结构及物相组成进行了分析研究,并进行了高温静态氧化和热震测试。研究表明,1500°C氧化5 h后,涂层表面覆盖有平整的玻璃相氧化层,氧化失重率为6.4%;热震测试10次后涂层的氧化失重率为14%。Zr B_2-SiC/SiC涂层能有效提高Cf/SiC复合材料的高温抗氧化性能。     

两步溶液浸渍法提高石墨材料的高温抗氧化性能

用2种浸渍液采用两步浸渍法对石墨材料进行浸渍处理,以提高其高温抗氧化性能. 浸渍液一的主要组分为MgCl2, Al(OH)3, H3PO4;浸渍液二的主要组分为硼砂、三聚磷酸钠及TiO2. 采用SEM, TG-DTA, XRD分析了浸渍后材料的化学组成、结构及氧化失重. 结果表明,在1150℃空气中氧化1 h,石墨失重率小于10%,其抗氧化性能比未经处理的空白样提高60%. 处理后的石墨在高温作用后其表面结构致密且边缘棱角分明,与空白样有明显区别. 2种浸渍液在高温作用下生成了玻璃聚合体,附着在石墨表面及孔隙中,起到抗氧化作用.     

浸渍复合磷酸盐法石墨模具的抗氧化处理

针对热压烧结金刚石工具用石墨模具,采用浸渍复合磷酸盐法进行抗氧化处理,通过氧化腐蚀性能的研究,分析讨论了石墨模具抗氧化处理前后的抗氧化性能等。结果表明：抗氧化处理后的石墨模具,基本保持石墨的电学特性,其抗氧化性和抗压强度有明显提高,700℃下空气中氧化失重率为6％左右的氧化时间从5h提高到80h以上。     

基体改性对SiC/SiC复合材料高温抗氧化性能的影响

采用先驱体浸渍-裂解工艺结合三种基体改性方式制备了SiC/SiC复合材料,通过形貌分析和力学性能测试,分析了基体改性对Si C/SiC复合材料高温抗氧化性能的影响。研究表明,经1200℃静态空气氧化100h后,三种基体改性的复合材料弯曲强度几乎没有下降,氧化200h后,弯曲强度保留率均可达到80%;氧化300h后,复合材料内部结构没有氧化现象,表面区域界面层的氧化程度降低。改性基体中的B元素氧化生成液相封填SiC涂层表面,延缓了SiC涂层的氧化进程,并阻止氧化介质进入复合材料内部,保护纤维和界面层,从而使SiC/SiC复合材料的长时静态高温抗氧化性能明显提高。     

先驱体浸渗裂解法制备C/C-SiC复合材料的烧蚀性能

用先驱体浸渗裂解法制备了碳纤维增强碳(carbon fiber reinforced carbon,C/C)-SiC复合材料,用H2-D2火焰法检测其烧蚀性能.结果表明:C/C-SiC复合材料的烧蚀率随复合材料中的Si含量的增加而呈下降趋势;经过5次浸渍,C/C-SiC复合材料的密度从1.46 g/cm3增加到1.75 g/cm3,Si含量从5.06%增加到13.8%,线烧蚀率和质量烧蚀率分别下降474%和34.5%.密度为1.75g/cm3的C/C-SiC复合材料,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为2.22 μm/s和1.289 mg/s,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为密度1.78 g/cm3的C/C复合材料的21.7%和78.6%.基体中SiC的引入明显提高了C/C复合材料的抗氧化烧蚀性能.     

碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的多相反应制备与抗烧蚀性能

为提高C/C复合材料在2000℃以上有氧环境中的抗氧化烧蚀性能,本研究采用ZrB₂浆料浸渍、ZrC-SiC前驱体浸渍裂解与Si-Zr10共晶合金反应熔渗复合工艺制备了C/C-SiC-ZrB₂-ZrC复合材料,细致研究了复合材料在熔渗过程中的基体微观结构演变机理及其力学性能和抗烧蚀性能。结果表明,在反应熔渗结束后的降温阶段,部分ZrC陶瓷与残余Si熔体通过原位固-液反应转化为ZrSi₂和SiC,生成的亚微米级SiC颗粒均匀镶嵌于ZrC-ZrSi₂二元混合物中,最终形成ZrC-ZrSi₂-SiC三相混合微区。制备的C/C-SiC-ZrB₂-ZrC复合材料密度为3.18 g/cm³,开孔率为2.77%,其弯曲强度和弯曲模量分别为121.46±13.77 MPa和21.78±5.56 GPa。在其断口处能观察到较长且较多的单丝纤维拔出以及明显的界面脱黏,这表明复合材料的失效方式为韧性断裂。经2000℃,300 s的大气等离子体烧蚀,复合材料表...     

一种中温炭/炭复合材料抗氧化涂层的制备及其性能

制备了一种使用温度约1173K的炭/炭复合材料抗氧化复合涂层,它由磷酸盐过渡层和陶瓷相阻挡层构成。通过与单一陶瓷相涂层的对比试验研究了它的抗氧化机理。涂覆有该复合涂层的炭/炭复合材料试样在空气中1173K下氧化10h的失重为11.25wt%,氧化失重率为9.84×10-5g/cm2·min),而且其氧化失重率随氧化时间延长而降低;4小时内经过30次从1173K至室温急冷急热循环后失重为6.38wt%,涂层基本完好,说明涂层在不超过1173K温度时具有良好的抗氧化性和抗热震性能。该种涂层适合于中温下炭/炭复合材料的抗氧化保护。     

ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料的微观结构及力学性能研究

以炭毡作为纤维增强体,采用化学气相渗透工艺研制出低密度C/C复合材料,进而以低密度炭/炭复合材料为预制体,采用聚碳硅烷和有机锆前驱体作为复相陶瓷前驱体,采用先驱体浸渍裂解工艺成功制备出ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料试样。借助万能电子试验机和扫描电镜进行材料的力学性能和微观结构分析。结果表明:包含ZrC颗粒的SiC相双组元弥散分布在C/C复合材料基体中,且随着前驱体中有机锆含量的增加,力学性能出现先升后降的趋势,当有机锆前驱体质量分数为25%时,改性C/C复合材料弯曲强度和弯曲模量较优,分别为241 MPa和17.25 GPa。。     

硼酸系复合浸渍增强炭电极抗氧化性能研究

研究了硼酸-硫酸铝-白炭黑复合体系浸渍剂对炭电极材料抗氧化性能的影响。首先用单种不同浓度的浸渍剂(硼酸、硫酸铝和白炭黑)处理碳电极样品,在800℃静态空气下进行氧化失重实验,考察上述浸渍剂的含量对炭电极氧化失重率的影响。结果显示,随着硼酸浓度的增加,炭电极的失重率基本上呈下降趋势,浓度大于4%后减少变弱;随着硫酸铝浓度的增加,炭电极的失重率先减小后增大,浓度为6%最好;随着白炭黑浓度的增加,炭电极的失重率亦先减小后增大,以浓度为1%最佳;然后基于上述结果,进行配方正交实验设计,采用三因素四水平正交设计方案,通过极差计算对正交实验结果进行分析,确定最佳配方为硼酸、硫酸铝、白炭黑配比为5∶4∶1。最后,实验研究了浸渍次数对炭电极材料的抗氧化性能的影响。此外对炭电极抗氧化机理进行初步分析。     

纳米TiO_2/硅藻土复合材料制备与表征

以提纯硅藻土为原料,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶一凝胶法制备TiO_2/硅藻土光催化复合材料。采用XRD、SEM、FT-IR等方法对复合材料进行表征分析,以罗丹明B溶液为降解对象检测其光催化性能。结果表明:随着H_2O/HNO_3比增加,复合材料的光催化性能先升高后降低。H_2O/HNO_3=4时光催化性能最好,纳米TiO_2均匀负载硅藻土表面,锐钛矿型比例为85.9%,TiO_2晶粒尺寸为14.2 nm,光照3h对罗丹明B溶液降解率可以达到100%。     

先驱体转化法制备2D C/C-ZrB2复合材料及其性能研究

本文针对C/C复合材料存在高温抗氧化和抗冲刷性能较差等缺点,提出对C/C复合材料进行改性以改善其性能.通过碳布叠层工艺均匀刷涂浆料,采用先驱体转化法制备了三种不同ZrB2含量的2D C/C-ZrB2复合材料,探索ZrB2含量对其力学、抗氧化、抗烧蚀等性能和微观形貌的影响.结果表明:刷涂料浆(ZrB2体积分数10%)制备的复合材料综合性能优异,其弯曲强度为250.37 MPa,断裂韧性为13.84 MPa·m1/2;样品经1200 ℃氧化30 min后质量保留率达到90.65%,强度保留率达到85.14%;经氧乙炔焰烧蚀60 s后,其质量烧蚀率为0.01802 g/s,线烧蚀率为0.01217 mm/s.     

硅溶胶水热处理及添加B2O3微粉改性碳/碳复合材料的抗氧化性能

以正硅酸乙酯为原料,采用一种新颖的硅溶胶及添加B2O3微粉-水热处理,并经800℃煅烧30min,对碳纤维增强碳(carbon fiber reinforcedcarbon,C/C)合材料基体进行改性.研究了水热处理温度、时间、B2O3微粉的添加等工艺因素对改性C/C复合材料的结构及抗氧化性能的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能量色散谱仪对改性C/C复合材料的表面物相组成、显微结构和微区化学元素组成进行了表征.结果表明:硅溶胶-热处理法提供了一条较好的C/C复合材料基体抗氧化改性的途径;复合材料的抗氧化性能随着水热温度的升高呈现先降低,后提高的趋势;适当延长反应时间,能提高复合材料的抗氧化性能;添加B2O3微粉的硅溶胶改性后的C/C复合材料的抗氧化性能明显提高,改性后的样品在500℃经5h氧化后,没有产生质量损失.