恒pH法连续测定酱油与食醋中的总酸度和粗蛋白

为建立一种连续测定酱油和食醋中的总酸度和粗蛋白含量的新型方法,利用中性甲醛转化极弱酸性物质,以KOH为标准溶液,用恒pH法滴定样液总酸度并除去过量甲醛后,加入浓硫酸和双氧水微波消解,将粗蛋白转化为铵盐,中和过量硫酸至pH 5.00后,用甲醛将NH4+转化为H+,再用KOH标准溶液继续滴定至pH 5.00,根据恒pH滴定法中消耗的KOH标准溶液的物质的量,直接连续进行测定.结果表明:酱油中总酸度(H+)为0.3626 mol/L,相对标准偏差(RSD)为0.14％(n=6),粗蛋白含量为3.2062 g/dL,RSD为0.44％(n=6)；食醋中总酸度(H+)为1.0219 mol/L,RSD为0.14％(n=6),粗蛋白含量为1.2732 g/dL,RSD为1.5％(n=6).该法操作简单,快速方便,试剂用量少,无需使用催化剂,环境污染小,一次取样可连续测定两个指标,工作效率大大提高,利于推广应用.     

浓度直读法快速测定酱菜中的氯离子

建立一种简便快速测定食品中氯离子的新型分析方法,用超声波辅助技术处理酱菜样品,用氯离子选择性电极浓度直读法测定。结果表明：在总离子强度调节缓冲剂pH5.50、柠檬酸三钠添加量0.20g/L、硝酸钾浓度0.80mol/L时,样品测定的相对标准偏差为1.9%～2.9%(n＝5)、加标回收率为94.1%～105.6%、氯离子的最低检出限为1.20×10-5mol/L,与国标法对照测定,F检验和t检验表明两种方法无显著性差异。该法成本低廉、简便快速,利于普及推广,用于样品的现场快速分析,结果满意。     

固定pH法连续测定齿果酸模中的总酸度和粗蛋白

为建立一种连续测定齿果酸模中总酸度和粗蛋白含量的新型方法,利用超声波辅助-中性甲醛提取酸性物质,以KOH溶液为标准溶液,用固定pH法滴定样液总酸度并除去过量甲醛后,加入浓硫酸消解完全,中和过量硫酸后用甲醛将NH4+转化为H+,以KOH标准溶液用固定pH滴定法连续测定粗蛋白含量。结果表明：干基样品总酸度(H+)为0.9178mol/kg,相对标准偏差＜5%(n＝6)。干基样品粗蛋白含量为15.30g/100g,相对标准偏差＜3%(n＝6),与国标法对照,测定粗蛋白没有显著性差异。该法操作简单、快速、方便,试剂用量少,工作效率大大提高,利于推广应用。     

溴百里香酚蓝作指示剂原子荧光光谱法测定食品中的铅

研究了氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的酸度控制.对样品溶液进行酸度调节后补加酸的方法来准确控制酸度,并确定样品溶液的最佳酸度为0.18mol/L,铅的浓度在5～4 0μg/L范围内呈现线性,相关系数达0.9999,RSD为0.22%,检出限为0.1 5μg/L,回收率为98.3%～104.6%.所拟方法用于米粉、奶粉、橡子淀粉、木耳、香菇等样品测定,结果满意.     

流动注射化学发光法快速测定油炸食品中的丙烯酰胺

为建立一种快速测定食品中痕量丙烯酰胺的灵敏准确、快速简便的新方法,以市售食品为样品,丙烯酰胺经提取后,利用其对鲁米诺—高锰酸钾化学发光体系的抑制作用,测定样品中的丙烯酰胺,并对体系的测定条件进行了优化。结果表明:丙烯酰胺测定的线性范围为1.0×10-10~1.0×10-4mol/L,相关系数r为0.9993,方法检出限为3.40×10-13mol/L,加标回收率为85.7%~98.2%,样品平行测定的相对标准偏差RSD为2.4%(n=9)。与气相色谱法对照测定,通过F检验和t检验表明,两种方法之间不存在显著性差异,结论的置信度为95%。该分析体系线性范围宽,灵敏度高,易实现自动化。具有简便快捷、成本低廉、实用性强、易于现场检测等优点,可用于食品中丙烯酰胺的测定。     

固定时间超声-浓度直读法快速测定调味品中的氯化物

为建立一种快速测定调味品中氯化物的新方法,以鸡精、味精为样品,固定时间超声波浸提后,用浓度直读法进行测定。结果表明:样品质量为5.0000g,柠檬酸钠为0.20g/L,pH为6.00,硝酸钾为1.40mol/L时,加标回收率在95.01%～101.32%之间,氯离子的检出限为0.0131mmol/L,相对标准偏差小于2.5%(n=5)。该法与国家标准对照测定,经显著性检验表明,两种方法之间不存在显著性差异。该法所用仪器便携、成本低廉、读数直观、快速简便、计算简单,利于现场快速检测,是测定调味品中氯化物的新型分析技术和较好方法,有良好的推广价值和应用前景。     

Luminol-I2化学发光体系测定食用油中过氧化值的研究

目的:为食用油和含有油脂的加工食品提供一种化学发光法测定过氧化值的新方法.方法:过氧化物氧化碘离子生成I2,该反应和Luminol-I2化学发光反应相耦合,进而对食用油样品中的过氧化值进行测定.结果:测定范围为(折合碘I2)0～1.0mg/L,RSD＜4.50%(n=6),加标回收率为91.5%～97.3%,检出下限浓度为0.0073mg/L I2.测得结果与国标法结果进行F检验和t检验表明无显著性差异.结论:化学发光法快速简便、灵敏度高、多次平行测定结果令人满意.     

南阳彩色小麦面粉中微量铜的快速测定方法研究

目的:建立一种快速测定小麦面粉中微量铜的新方法。方法:以南阳彩色小麦和周麦16为材料,在密闭容器中用微波压力快速消解样品,用离子选择性电极浓度直读法快速测定了样品中的铜,对测定条件进行了优化,并与国家颁布标准方法(GB/T5009.13-2003)进行对照测定。结果:加标回收率为86.5%～102.0%,RSD为1.1%～3.1%(n=11),铜的最低检出限为0.0026mg/L,测定的线性范围为0.032～65mg/L,相关系数为0.997,电极的斜率为25.363。结论:用该法与国标方法对照测定样品并进行显著性检验表明,该方法具有直观、简便、灵敏、快速、准确、适于现场进行测定的显著优点,结果令人满意。     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定调味品中的微量铬

为快速测定调味品中的铬含量,以八角、白蔻、黑胡椒为样品,经微波程序消解后,用无水亚硫酸钠将Cr~(6+)还原成Cr~(3+),用流动注射化学发光体系测定调味品中的铬含量。结果表明:最佳条件下,铬在1.0×10-7~8.0×10-7 mol/L浓度范围内有良好的线性,相关系数r=0.9996。对1.0×10~(-13) mol/L Cr~(3+)测定的相对标准偏差RSD为3.2%(n=11),按3倍标准偏差计算的检出限为2.3×10-12 mol/L,八角、白蔻、黑胡椒中铬的质量比分别为14.97,23.13,39.28μg/g,加标回收率为91.84%~97.47%。该方法选择性好、快速灵敏,用于调味品中铬的测定,结果令人满意。     

流动注射偶合化学发光法快速测定食品塑料袋中可浸出有机化合物的总量

建立一种食品包装袋中可浸出有机物质总量的新型分析方法。以食品塑料袋为样品,经超声波浸提后,用微波压力密闭快速消解浸提液,利用鲁米诺- 过氧化氢- 铬偶合流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：有机物相当于铬(Ⅲ)的线性范围为1.154×10-10～1.154×10-5mol/L(1/3Cr3+),铬(Ⅲ)检出限为4.476×10-11mol/L(1/3Cr3+),RSD 为3.1%(n=3)。该法灵敏度高,操作简便、测定快速、成本低廉,利于普及推广。     

流动注射化学发光-标准加入校正法快速测定食品中的微量铬

为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr~(3+)对Luminol-H_2O_2化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10~(-12)mol/L的Cr~(3+),测定的相对标准偏差(n=11)RSD为3.2%,按3倍标准偏差计算的检出限为2.30×10~(-13)mol/L,加标回收率为92.0%~98.1%,贼小豆、玉米、燕麦样品中铬的含量依次为46.64、31.22、38.66μg/g。该方法选择性好、快速准确、操作简便、重现性好、灵敏度高、用于粮食样品中铬的测定,结果令人满意。     

超声波-中性甲醛浸提-固定pH法快速测定水果中的总酸度

利用超声波一甲醛浸提法从水果中提取酸性物质,通过单因素试验和正交优化试验确定提取的最佳工艺条件.用固定pH滴定法测定水果中的总酸度,以每千克样品消耗KOH标准溶液的物质的量(mol/kg)为计算指标,并与国标方法进行比较,从而为水果总酸度的测定提供了一种全新的分析方法.结果表明:超声波浸提时的料液比、浸提时间,水浴温度对酸性物质的提取效果影响较大.固定功率为500W时,其优化工艺条件为:中性甲醛2.00ml,料液质量比1:16、超声15min,80"C水浴中提取7min.结论:用中性甲醛浸提并转换弱酸为强酸,固定pH8.20滴定水果总酸度,同时规范和统一计算方法,是更为科学、合理的新型分析方法,用于实际样品的测定,结果令人满意.     

离子色谱法检测果脯中的亚硫酸盐

建立离子色谱(IC)测定地瓜果脯中的亚硫酸盐(以SO2计)含量的分析方法,确定样品的前处理方法和超声波萃取条件,样品经处理后IC测定.结果表明:亚硫酸盐在0.5 mg/L～7 meCL浓度范围内有良好的线性,其相关系数r=0.9998,精密度RSD=1.31%(n=12),样品加标回收率在96.50%～101.42%的范围内.与国标方法比较,操作简便,结果准确可靠.     

电子鼻对不同品牌食醋的识别

以东湖陈醋、水塔米醋、海天白米醋、恒顺香醋、水塔陈醋、紫林陈醋六种食醋为实验材料,利用电子鼻技术对其挥发性成分进行检测,采用径向基函数神经网络和Fisher判别建立其预测模型。结果表明:传感器S7、S3对六种样品的响应值差异显著(p0.05),即六种食醋的硫化氢、氨类物质的含量差异显著(p0.05)。同时线性判别分析比主成分分析能更好地区分不同品牌的食醋。Fisher判别和径向基函数神经网络模型均能较好地预测不同品牌的食醋,但Fisher判别的效果更好,对六种食醋的正确判别率均为100%。由此说明利用电子鼻技术能实现食醋种类的快速识别,以维护食醋品牌的名誉和规范市场。     

近红外光谱在食醋品牌和贮藏年份鉴别中的应用研究

近红外光谱用于食醋品牌和食醋贮藏年份的鉴别。144个食醋样品用于食醋品牌的鉴别,其中114个为"恒顺"牌食醋,其余30个为山西"水塔"和天津"独流"品牌食醋;114个"恒顺"牌食醋用于食醋贮藏年份的鉴别;采用kennard-stone(KS)方法将样品划分为校正集和验证集,主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)用于食醋品牌和年份的鉴别;competitive adaptive reweighted sampling(CARS)方法用于食醋特征变量的筛选。结果表明,样品经PLS-DA方法后,食醋品牌的校正识别率为98.96%,验证识别率为95.83%;食醋年份的校正识别率为97.37%,验证识别率为100%;食醋光谱经CARS方法优选波长后结合PLS-DA方法进行判别,所有的识别率都为100%;近红外光谱结合CARS-PLS-DA方法可以用于食醋品牌和贮藏年份的鉴别.为食醋原产地保护和年份鉴别提供一种快速的参考方法。     

高效液相色谱法测定食醋中糖含量与差异性分析

建立了一种高效液相色谱法同时测定食醋中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的方法。样品经亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,采用氨基柱分离,高效液相色谱(HPLC)结合示差折光检测器(RID)测定,外标法定量。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖得到很好分离,在0.5~20.0 g/L范围内具有良好的线性关系。5种糖的加标回收率在95.20%~102.40%之间,相对标准偏差(RSD)为0.91%~3.61%,检出限为0.02~0.10 g/L。对市售的食醋样品进行测定分析,结果显示不同生产方式和用途的食醋中糖含量差异较大。     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量

目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析, 建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法。方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后, 加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原, 于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测。结果 方法检出限为0.01 μg/kg, 线性相关系数为1.0000, 样品加标回收率为96.5%~104.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于4%。结论 本方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度, 可操作性强, 可实现快速准确的测定动物性农产品中硒含量。     

三乙酸甘油酯酸度的电动连续分液器快速滴定

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明:1优化确定的滴定条件为:烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。     

酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究

以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法（EA/GasBench Ⅱ-IRMS）测定食醋总碳、水中氧同位素比值（δ13C和δ18O）的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ13C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0 μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ18O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500 μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差（SD）值均＜0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均＜0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ13C值分布在-23.26‰～-20.80‰,水中氧的δ18O值在-5.66‰～-4.49‰;镇江食醋总碳δ13C值在-25.93‰～-20.70‰,水中氧的δ18O值在-8.35‰～-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开（P＜0.01）。     

流动注射抑制化学发光法快速测定婴幼儿奶瓶中的双酚A

建立一种快速测定婴幼儿奶瓶双酚A含量的新型分析方法。以婴幼儿奶瓶为样品,超声波浸提后,用固相萃取柱萃取富集,利用鲁米诺-Cr3+-H2O2流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：双酚A对该体系具有抑制发光作用,线性范围为2.0×10-9～1.0×10-5mol/L,检出限为4.6×10-10mol/L,加标回收率为95.4%～106.8%,相对标准偏差小于4%(n=7)。该法与国标法相比,具有灵敏度高、操作简便、测定快速、成本低廉、利于普及推广等优点,分析结果令人满意。